1、中华人民共和国国家标准气体中微量氧的测定黄磷发光法GB/T 14852-93 Determination of trace oxygeD in gases Phosphor chemiluminescence method 1 主题内容与适用范围本标准规定了气体中微量氧的测定方法、对仪器的要求、测定条件、步骤及结果处理。本标准适用于氮、氯等气体中微量氧的测定。测定范围为(0.310) X 10-( V /V )。加上安全措施后，本标准也适用于氢气中微量氧的测定。2 引用标准GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6681 气体化工产品采
2、样通则3 方法原理本法是利用黄磷与氧反应发光的原理.采用光电转换装置将发光强度转变为电流，在一定范围内，电流与氧的浓度成一定的函数关系，由此测定气体中氧的含量.4 仪器仪器的最低检测量为O.3X 10-( V /V)。仪器气路流程示意图如下图所示:5 咱F1 7 8 6 1 样品气，2一高压针形阙，3 四通阕，4 压力表.5针形词夺6 梳量计;7 电磁阀，8一反应室，9-吸收瓶国技术监督局1993-12-30批准-叫-一9 1994-10-01实施2KI CB/T 14852- 93 5 测定条件5. 1 样品气流量，500700 mL/min.样品气流量与标准气流量相同。5.2 样品气压力，
3、0.1MPa。5. 3 仪器的操作条件按仪器使用说明书和检测灵敏度选定。6 准备工作6. 1 黄磷盒的准备用50C左右的清水使黄磷熔化于黄磷空盒内并填平，待冷却凝固后用刀片刮净表面的氧化物待用。6.2 仪器的准备连接好电源和气路备接头，气路系统应无泄漏。用样品气置换气路系统，将准备好的黄磷盒装上仪器，调节流量至规定值。开启仪器电源，按仪器说明书和检测灵敏度的要求选定操作条件，至仪器工作稳定。7 标准气7. 1 标准气应符合国家实物标准暂行管理办法的规定。7.2 标准气中氧的浓度与待测样品气中氧的浓度应相近，通常不大于被测样品中氧浓度的2倍，也不小子被测样品中氧浓度的0.5倍。7.3 标准气的稀
4、释气与待测样品气相同，标准气的氧浓度应对应于分析仪器量程，分别约为0.8X 10-6( V /V )、4.0X10-6(V/V)、8.OX 10-6( V月叮左右各一瓶。8 测定步骤8. 1 采样8. 1. 1 采样中的安全事项应符合GB/T3723的规定。8.1.2 气体样品的采样原则及一般规定应符合GB/T6681的规定。8. 1. 3 压缩气体的采样必须使用高压针形阀，用样品气以三次升、降压的方法充分置换后送入分析仪器。8. 1. 4 液化气采样应符合GB/T6680第6章的规定.8. 1. 5 管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管，将样品直接送入分析仪器。8.2 标定8.2.1
5、采用标准气标定。标定周期为24ho 8. 2. 2 将符合第7章规定的标准气送入分析仪器，充分置换气路系统后，切换四通阀使标准气进入反应室至仪器稳定。调节仪器指示值为标准气的氧含量值.重复标定三次.8. 3 测定将样品按8.1条规定送入仪器，在进样系统充分置换后，切换四通阀使样品气进入反应室，待仪器指示稳定后读数。重复测定两次，相对平均偏差不大于10%。9 结果表示取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。单次测定值与平均值的相对偏差不大于10%。10 报告报告应包括下列内容:281 GB/T 14852-93 8. 有关样品的全部资料。例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等，b. 分析结果z氧的浓度，lO-6(V/V)，c 分析人员姓名gd. 分析日期ge 不包括在本标准中的其他操作及说明等。附加说明=本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草.本标准主要起草人金培云、董锋。:.?K3
