1、中华人民共和国国家标准食品容器、包装材料用聚氯乙烯树及成型品中残留1，1二氯乙皖的分析方法Melhod for delermination of residual ethylidene dichloride in polyvinyl chloride resin and product for rood container and packaging malerial 1 主题内容与适用范围GB/T 14943 94 本标准规定了食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1.1三氯乙炕的分析方法。本标准适用于以乙:快法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1.1二氯乙烧的测定
2、，或以乙烯法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1.2二氯乙饶的测定。也适用于氯乙烯和偏二氯乙烯共聚树脂及成型品中残留的氯乙烯、偏二氯乙烯、1.1二氯乙烧的测定。2 51用标准GB 5009. 58 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GB 5009. 67 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法3 取样方法树脂按GB5009.58取样方法进行操作。成型品按GB5009.67取样方法进行操作。4 样品中残留1.1二氯乙燎的测定4. 1 原理本法以气国平衡为基础，在密封容器内，在定的温度下，试样中残留的1.1二氯乙烧迅速地向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气注入色谱仪分析，
3、以保留时间定性，峰高定量。4.2 试剂, 1-二氯乙炕，色谱纯。4. 3 仪器4. 3. 1 带氢火焰离子检测器的气相色谱仪。4. 3. 2 小型恒温干燥箱，80士1C。4. 3. 3 医用注射器，1.2.5.l00mLo4.3.4 微量注射器，10L4. 3. 5 密封平衡瓶，25mL.具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。4. 3. 6 配气瓶，600mL.具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。中华人民共和国卫生部1994-0个24批准212 1994-08-01实施GB/T 14943-94 4.4 色谱条件4. 4. 1 色i柱不锈钢柱，L2mX归mm。4.4.2 固定相，02臼色担体，6080目，涂2.
4、5%D.N.P.和2.5%有机皂土。4.4.3 测定条件柱温，70C ;汽化温度，30 C ;检测温度130C;氮气，25mL/min;氧气:30 mL/min; 节气，400mL/min 0 4. 5 操作步骤4.5.1 1，1-.氯乙炕标准曲线抽取，-:.氯乙炕标准液0L，注入已抽真空的配气瓶中，开关配气瓶阀平衡内外压力，振摇配气瓶，静?I10 min后使用。取上述标准气5mL注入装有95mL洁净空气的100mL注射器中，混匀。取稀释后的标准气1.2，3.4，5mL，分别注入装有1.000 g空白树脂的五只平衡瓶中，将平衡瓶放入80C恒温干燥箱中平衡30mm，抽取mL顶空气进样。以组分含量
5、为横坐标，组分峰高为纵坐标绘制标准曲线(可根据需要绘制不同含量范围的标准曲线)。标准气浓度计算C二=式中:C一标准气浓度，问/mL;V，一注入配气瓶的组分体积，L;v 配气瓶体积，mLjV, X d X 1 000 . 5 . - V川100d-一-组分比重(1L1.1二氯乙烧质量1.176mg); 古稀释倍数。4.5.2 样品测定. ( ) 称取样品1.000 g (成型品应擦净、剪碎)放入平衡瓶中，具塞密封后于80C恒温干燥箱中平衡30 rnm，抽取1mL顶空气进样。测定组分的峰高，于标准曲线上查得含量。4. 5. 3计算式中，X一-样品中残留组分含量，mg/kg;h，一标准组分峰高，mm;h，一一样品组分峰高，mm;c 标准组分质量，g，m 样品质量，go4.5.4 精密度分析方法重复性，CV=9.2%再现性CV=2.1% x h主主-h, X m ( 2 ) 213 GB/T 14943-94 附加说明本标准时1卫生部卫生监督司提出。本标准由杭州市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、萧山市树脂厂负责起草。本标准主要起草人陈彼君、徐振华、丁友昌、刘翠英、倪彗珠。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品E生监督检验所负责解释。 J !
