1、UDC 669. 754 : 543. 06 D 40 B 中华人民共和国国家标准GB/T 15080.1-15080.9-94 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis 。fantimony concentrates 1994-05-11发布1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15080.1-94锦精矿化学分析方法锦量的测定. . . . . . . . . ( 1 ) GB/T 15080: 2-94锦精矿化学分析方法碑量的测定.( 4 ) GB/T 15080.3-94锦精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . ( 7 ) GB
2、/T 15080.4-94锦精矿化学分析方法湿存水量的测定. . . . . . . (13) GB/T 15080.5-94锦精矿化学分析方法辞量的测定. . . . . . . (15) GB/T 15080.6-94锦精矿化学分析方法晒量的测定. . (19) GB/T 15080. 7-94锦精矿化学分析方法乖量的测定. . (23) GB/T 15080.8-94锦精矿化学分析方法硫量的测定. .( 26 ) GB/T 15080. 9-94锦精矿化学分析方法金量的测定. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法铅量的测定Antimony conce
3、ntrates 一-Determination of lead content 方法1:火焰原子吸收光谱法1 主题内容与造用范围本标准规定了锦精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中铅含量的测定。测定范围:0.004%1%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要GB/T 15080. 3-94 试料用盐酸、硝酸榕解后，加氢澳酸挥发除锦，在稀盐酸介质中，用空气-乙快火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量吸光度。以工作曲线法求得铅含量。4
4、 试剂4.1 盐酸(1.19 g/mL)。4.2 硝酸(1.42 g/mL)。4.3 氢澳酸(1.48 g/mL)。4.4 盐酸。+1)。4.5 硝酸。+1)。4.6 铅标准贮存溶液:称取0.5000 g金属铅(99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.日，微热溶解至清亮，煮沸23mn驱除氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含1mg铅。4. 7 铅标准溶液:移取50.00mL铅标准贮存溶液(4.6)于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.的，用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含100g铅。5 仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪
5、器工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施7 G8/T 15080. 3-94 精密度的最低要求，测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。测量最低标准溶液(不是零标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。特征、浓度:在与测定样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.2g/mL。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)。6 试样6. 1 试样粒度应小于0.100m
6、m。6.2 试样应在100105C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1铅含量.%试料量.gO. 004 OO. 010 2.000 0 0. 0100. 050 1. 000 0 0. 0500. 25 0.200 0 0. 251. 00 0.100 0 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3. 1 将试料(7.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸(4.1)，于电热板上驱除硫化氧，加入20mL王水，加热溶解，于低温处蒸干，稍玲，加入1mL盐酸(4.1)、4mL氢
7、澳酸(4.3)蒸干，挥发除锦。继续加入3mL氢澳酸(4.3)蒸干，加入2mL盐酸(4.1)再蒸干，加入2mL盐酸(4.4)微热榕解残渣，用约5mL水洗涤杯壁加热煮沸后，冷却至室温。移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀当铅含量0.25%时，移入50mL容量瓶中，补加2mL盐酸(4.的，以水稀释至刻度，1昆匀。7.3.2 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅浓度。7.4 工作曲线绘制移取0，2.50，5.00，10.00，15.00.20.00，25.00mL铅标准溶液(4.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入8m
8、L盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀，与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按式(1)计算铅的百分含量z(C - Cn)V X 10-6 pb(%)=u m100 . ( 1 ) 8 GB/T 15080.3- 94 式中:C一一自工作曲线上查得的试料溶液的铅浓度，问/mL;Co一一自工作曲线上查得的空白溶液的铅浓度，问/mL;V一一试液体积，mL;m一一试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铅含量o
9、. 010 0. 0100. 030 0. 0300. 080 0. 0800. 120 0.120.18 0.180. 25 0.25-0.50 0.50-1. 00 方法2:示波极谱法10 主题内容与适用范围本标准规定了锦精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于锦精矿中铅含量的测定。测定范围:0.004%1%。本标准不作为仲裁分析方法。11 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定12 方法提要% 允许差0.002 0.0Q,5 0.010 O. 015 0.02 0.03 0.05 O. 10 试料以盐酸、硝酸溶解
10、蒸干后，加氢澳酸挥发除锦，残渣用盐酸底液榕解，铁粉还原干扰离子。于示波极谱仪上测定铅含量。13 试剂13. 1 还原铁粉。13.2 盐酸(p1.19 g/mL)。13.3硝酸(p1.42 g/mL)。13. 4 氢澳酸(p1.48 g/mL)。13.5 盐酸底液:称取40g氯化铀置于500mL烧杯中，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，加入9 GB/T 15080.3-94 250 mL盐酸(13.2)、10mL动物胶溶液(10g/L)，以水稀释至刻度，混匀。13. 6 铅标准溶液。13.6.1 称取1.000 0 g金属铅(99.99%)于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，加热
11、溶解至清亮，煮沸约1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铅。13. 6.2 移取20.00mL铅标准溶液。3.6.1)置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1 mL含0.1mg铅。14 仪器示波极谱仪。15 试样15. 1 试样粒度应小于0.100mm。15.2 试样应在100-1 05 oc烘1h，置于干燥器中冷却至室温。16 分析步骤16.1 试料按表3称取试样，精确至0.0001 g 0 表3铅含量.%试料量.g主0.200.5000 0.20-0.50 0.250 0 0.50-1. 00 0.2000
12、独立地进行两次测定，取其平均值。16.2 空白试验随同试料做空白试验。16.3 测定16.3.1 将试料(16.1)置于100mL烧杯中，以水润湿。加入10mL盐酸(13.2)，摇动，加热除尽硫化氢。取下稍冷，加入3mL硝酸(13.3)，于电热板上加热溶解并蒸干。取下稍冷。加入3mL盐酸(13.2) , 3 mL氧澳酸(13.4)，蒸至冒尽自烟。重复此操作13次。冷却。加入2mL盐酸(13.2)蒸干，取下冷却。16.3.2 加入15mL盐酸底液(13.5)，微热使可溶性盐类溶解，冷至室温。以盐酸底液(13.5)洗入25 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。16.3.3 取部分溶液(16.3.2)
13、置于100mL烧杯中，加入O.10. 3 g还原铁粉(13.1)。放置15min并时加摇动。倒适量清液于10mL电解杯中，于示波极谱仪一0.38V(对饱和甘柔电极)开始扫描，测量峰电流。16.3.4 准确移取与试料铅含量接近的三份不同量的铅标准榕液于100mL烧杯中，加入2mL盐酸(1 3.2) ，加热蒸干，取下稍冷。以下按16.3.2、16.3.3条进行。与试液同时测量峰电流，用比较法计算结果。17 分析结果的表述按式(2)计算铅的百分含量:10 式中:h.一一试料溶液的峰电流，A，GB/T 15080.3-94 h. S. Pb(%) =节一一.-:X 100 r m S.一一测定试料溶液
14、峰电流所用的灵敏度;m 一一一一-】一一一-卢一-F一一-由标准溶液峰电流求出的比较值，A/g。F = (坠二年十h且三缸+坠己生lx占 m标1m标2m标3I j 分析结果表示至二位小数;小于0.1%时，表示至三位小数。18 允许慧实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4铅含量允许O. 010 0.002 0. 0100. 030 0.005 0. 0300. 080 0.010 0. 0800. 120 0.015 0.120.18 0.02 0.180. 25 0.03 0. 250. 50 0.50 0. 501. 00 O. 10 ( 2 ) ( 3 ) % 差11 GB/
15、T 15080. 3-94 附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-IB型原子吸收光谱仪的工作条件如表Al:表Al测定元素波长.nm灯电流.mAI光i普通带.nmI观测高度.mmI空气流量.L/minl乙快流量.L/min12 Pb 283. 3 3 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。o. 4 本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由湖南有色金属研究所起草。本标准起草人胡有方、罗碧芳、唐景兰。5.6 8.3 1. 2 叮|.O0的FIF.O0的F(京)新登字023号H菌。华人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB/T 15080. 1 15080.9-94 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/16 印张2Y4字数64千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数1-2000* 定价6.50元250一俨41书号:155066 1-11089 * 标目
