1、中华人民共和国国家标准锚矿石中氯化钙、氧化镶量的测定、总则广1I GB 1513-79 I L】问.l总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锺矿石的特点补充以下规定z1.同一元素同一范国列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准2，分析时一律称取空气风干的试样3与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量（A）。计算分析元素结果时，应将所得结果（百分含量）乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所分析元素（组分）的百分含量换算系数（K)一旦旦100-A 3 .试样粒度需通过150200筛目。二、氧化钙、氧化镇量的测定（原子吸收分光先底法）1 .方法提要试样用
2、盐酸、氢氟酸和高氨酸分解加入锅盐和银盐混合溶液消除共存元素的干扰。在2%盐酸介质中，用波长4227埃线和2852埃线，以空气一乙烘火焰分别进行钙和镑的测定。测定范固g氧化钙0,13伪z氧化筷0.11%.2.试剂与仪器盐酸s（比噎1.19）、(1+1). 氢氟酸g( 40 % ) 商氯酸z( 70伪）。铺路液（5 % ) ：称取58.64克氧化钢（99.5%以上），置于400毫升烧杯中，加少量水润湿，在摇动下滴加盐酸（比重1.19），至氧化锅大部分溶解后（约需85毫升），加热煮沸至溶液清亮，冷却至室温，移入1000送升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。银溶液（5o/o），称取152.14克氯化银（
3、优级纯，置于250毫升烧杯中，加水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀氧化钙标准溶液甲称取1.7848克预先在120烘干过的碳酸钙（高纯试剂），置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，从杯瞬滴加10毫升盐酸（l+l），加热煮沸以驱尽二氧化碳，取下，冷却至室泪，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。比浓浓每毫升含氧化钙1.0毫克，乙g分取浴液（甲）100.00毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 7 9年10月1日实施f西冶金地质勘摞公司广西冶金研究所起草冶金工业部地质研究所升含氧
4、化钙200微克a氧化模标准溶液gGB 1613-79 甲z称取l,0000克预先在800灼烧过的氧化续（高纯试剂），置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，滴加盐酸（1+1）至试剂榕解，加热至沸，取下，冷却至军温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液每毫升含氧化筷1.0毫克乙3分取溶液（甲）100.00毫升，置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀比挥军液每毫升含氧化镇100微克原子吸收分光光度计使用的仪器要求对被测元素灵敏度，必须满足氧化钙为0.08微克毫升1%吸收z氧化续为0.012微克毫升1%吸收3，分析步骤称取0.1000克风干试样，置于30毫升聚四氟
5、乙烯瑞棋中，以少量水润湿，加1毫升盐酸（比重1.19），低温加热片刻，加3毫升氢氟酸、2毫升高氯酸，加热蒸发至冒尽自烟，取下，冷却，加4.0毫升盐酸（1十1)，盖上表皿（留一缝隙），低温加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，加入5.0毫升5%榈溶液、1.0毫升5%f思溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用波长4227埃和2852埃，以空气一乙快火焰，与标准曲线同时分别测定钙和镑的吸光度试剂空白按分析步骤随同试样操作标准曲线的绘制z分取氧化钙标准溶液（乙）0.00、0.50、1.00、1.50、2,00、2,50、5.00, 7.50、10.00、15.00毫升和
6、氧化侯标准溶液（乙）0.00、1.00、2.00、3.00、4,00、5.00、6.00、7.00、8,00、10.00毫升，分别置于组100毫升容量瓶中，各加入4.0毫升盐酸。1）、5.0毫升5%娴溶液、1.0毫升5%德榕液，用水稀释至刻度，摇匀与试样同时分别测定钙和镑的吸光度氧化钙绘制两条标准曲线（110微克毫升：530微克毫升）氧化模绘制一条标准曲线（110微克毫升）氧化钙、氧化镇的百分含量按下式计算zCxVx10- CaO或MgO(%) 一一一百T一一X100 式中：c一自标准曲线上查得的氧化钙或氧化钱量（微克毫升，v一被测溶液的体积毫升）: A一一试样中湿存水的百分含量gW一称样量克
7、）注，使用WFD-Y2!I!原子吸收分光光度计的仪器工作条件如下表。工作条100 100-A 件元素1战长狭缝灯毫电安流燃烧毫器米高度空句于流分量） 埃7毫米钙4227 0.10 7 6 9.0 钱2852 0.10 7 6 9.0 工作时应根据所使用的仪器选择适当的条件试样申含大量硫时，将所称试样置于瓷端端申，于700C灼烧10分钟。乙仔块f流分量 响应1,8 2 1.6 2 酸度影响测定，特别是钙，随着酸度的增加吸光度下降。因此，试被与标准系列溶液的酸度应按如！一九致锵盐和德盐含有极少量的钙、镜，故应准确加入试剂榕城。测定过程中应始终保持空气一乙快流量前后一致，GB 1513一794.允许差含氧化钝量%含氧化模最%允许差%0.100.50 0.03 。.511.00o.os 1.013.00 0.08 0.10 0 .50 0.03 0.511.00 0.05 注，自本标准实施之日起，原部标准YB806807一55作废。
