1、. . 庐 ，. UDC 669.782 : 621.193.4 H 26 GB 中华人民共和国国家标准G B /T 1 5 54 - 1 99 5 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法Test method for crystallographic perfection of silicon by preferentiaI etch techniques 1995-04-18发布1995-12-01实施国家技术监督局发布(京新登字023号中华人民共和国国家标准硅晶体宪整性化学择优腐蚀检验方法GB/ T 1554- 1995 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话
2、，8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/ 16 印张3/4字数20千字1995年10月第一版1995年10月第一次印刷印数1一2000* 书号:155066 1-11891 定价6.00元* 标目273-22 . 中华人民共和国国家标准硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法Test method for crystallographic perfection of silicon by preferential etch techniques 1 主题内容与适用范围本标准规定了用择优腐蚀技术检验硅晶体完整性的方法
3、。GB/ T 1554 - 1995 代替GB1554一79GB 4 057-83 本标准适用于晶向为(111)或(100)、电阻率为10-3-10.0 cm、位错密度在0-105cm-:-2之间的硅单晶键或硅片中原生缺陷的检验。2 引用标准G B / T 4058 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法YS/T 209 硅材料原生缺陷图谱3 方法原理试样经择优腐蚀液腐蚀，在有缺陷的位置被腐蚀成浅坑或丘，在宏观上可能组成一定的图形，在微观上呈现为分立的腐蚀洗坑或丘。用肉眼和金相显微镜进行观察。4 试剂和材料4. 1 三氧化锚，化学纯。4. 2 氢氟酸(42%)。4.3 硝酸(1.4 g/mL)。4.4
4、 乙酸冰乙酸)(1.05 g/mL)。4. 5 高纯水，电阻率大于10MO cm(25.C)。4.6 化学腐蚀抛光液，采用表l中诸配方之一。表1化学腐蚀抛光液配方体积比配方硝酸(4.3)氢氟酸(4.2)A 6 1 B 5 3 C 5 10 D 3-6 1 国家技术监督局1995-04-18批准乙酸(4.4)1 . 3 14 1995-12-01实施1 GB/ T 1554- 1995 4. 7 铅酸溶液A:称取500g三氧化铅(4.1)于烧杯中，用水完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，t昆匀。4. 8 锚酸溶液B:称取75g三氧化铅(4.1)于烧杯中，用水完全溶解后，移入1
5、000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 9 Sirtl腐蚀液z锚酸溶液A(4.7):氢氟酸(4.2)=1: l(V /V) ，使用前配制。4. 10 Schimmel腐蚀液A:锚酸溶液B(4.8)I氢氟酸(4.2)=1:2(V/V)，使用前配制。4. 11 Schimmel腐蚀液B:锚酸溶液B(4.8):氢氟酸(4.2):水=1:2: 1. 5 (V/V) ，使用前配制。4. 12 研磨材料，采用W20碳化硅或氧化铝金刚砂。5 设备和仪器5. 1 金相显微镜:具有X-y机械载物台及载物台测微计，放大倍数不低于100倍。5. 2 平行光源:照度100150lx，观察背景为无光泽黑色。6
6、 试样制备6.1 对于硅单晶键，用于检验的试样应取自接近头尾切除部分的保留晶体，或在供需双方指定的部位切取试样，厚度为1，._3mm。6. 2 把取得的试样研磨，用化学抛光液(4.6)抛光或机械抛光。如果硅片已经抛光并清洗干净，则按7.1.1或7.1.2条直接进行缺陷腐蚀。6. 3 试样待测面应呈镜面，要求无划道、无浅坑、无氧化，并经充分清洗。7 检测程序7.1 缺陷显示7.1.1 (111)面缺陷显示7. 1. 1. 1 将试样待测面向上放入耐氧氟酸烧杯里，用足够量的sirtl腐蚀液(4.9)浸没进行腐蚀，使液面高出试样约1cm，腐蚀时间4，._6min，缓慢搅拌。对于电阻率小于0.2n.
7、cm的试样可延长腐蚀时间至10-15 min 。7. 1.2 (100)面缺陷显示7.1.2.1 将试样待测面向上放入耐氢氟酸烧杯里，用足够量的Schimmel腐蚀液浸没进行腐蚀，使液面高出样品2.5cm。电阻率不小于0.20cm的试样，用Schimmel腐蚀液A(4.10)腐蚀;电阻率小于0.2 n. cm的试样，用Schimmel腐蚀液B(4.11)腐蚀。7.1 . 2.2 电阻率不小于0.2n . cm的试样腐蚀5min;电阻率小于0.2n. cm的试样腐蚀15min。7. 1. 3 腐蚀后试样用水充分清洗干净。7. 2 缺陷观测7. 2. 1 在无光泽黑色背景的平行光下，用肉眼观察试样
8、上缺陷的宏观分布。7.2.2 在金相显微镜下观察缺陷的微观特征。7.2.3 缺陷测点选取:在两条与主参考面不相交的相互垂直的直径上取9点，选点位置见图1，即边缘取4点(见表2)，R/2处取4点，中心处一点，以9点平均值取数。2 , . (a) (100)硅片直径38 50 51 63 75 76 100 125 150 GB/T 1 554 -1 995 (110 J参考面或标志(b) (111)硅片图1选点位置图表2边缘选点位置表距边缘(互相垂直直径上3. 1 3. 8 3.9 4. 6 5. 3 5.4 6. 8 8. 3 9.8 口1口17.2.4 视场面积选取z当缺陷密度不大于lXl0
9、4个/cm2时，取1mm2;当缺陷密度大于lXl04个/cm2时，取0.2mm2。7.3 缺陷特征7.3.1 典型的位错及浅蚀坑见图2。7.3. 1. 1 (111)面上的位错蚀坑呈三角形，其侧面也近似呈三角形，并以三角形的顶对着坑底。当位错线与显示面成小于900角时，将呈变了形的三角形。见图2。7.3.1.2 (100)面上的位错蚀坑呈方形，当位错线与显示面不垂直或增加腐蚀时间时，将呈椭圆形、圆形。见图2。7. 3. 2 硅片内的滑移由多个不一定相互接触的呈直线排列的位错蚀坑图形构成，见GB/T4058的图2。该蚀坑排列的直线在(110)方向。7. 3. 2. 1 (111)面上的滑移线由多
10、个底边在同一条直线上的三角形蚀坑构成，在晶体断面上呈三角形或六角图形。3 GB/ T 1554 - 1995 7.3. 2.2 (100)面上的滑移呈直线外貌，在晶体断面上呈离开晶片边缘的直线或正方形。7.3. 3 多晶一一在宏观上呈嵌镶块图形，见图3。7. 3.4 小角度晶界一一由位错蚀坑顶点对着底边排列而构成，且蚀坑线密度大于25个/mm，见图4(a)、(b)。7.3.5 孪晶界一一由两个取向不同的单晶体所共有的界面构成，见图5。7.3.6 条纹一一在宏观上为一系列同心环状或螺旋状的腐蚀图形，见图6。在100倍或更高放大倍数下是连续的表面凹凸状条纹。7.3. 7 旋涡-在宏观上为螺旋状、同
11、心圆、波浪和弧状等图形，见图7。在100倍或更高放大倍数下是由不连续的蝶形(浅蚀坑组成，见图2。7.3.8 层错一一是晶体中原子错排面与显示表面的交界线，腐蚀后表现为直线沟槽，其两端为位错坑，见图8.7.3. 9 杂质析出一一宏观上为弧穗状图形，在100倍或更高的放大倍数下是连续的表面凹凸状条纹，见图9。7.3.10管道一一是晶向生长的单晶，经腐蚀后(111)横断面上呈圆形或圆弧状的腐蚀线条，见图10。7.3. 11 其他有关缺陷腐蚀特征见YS/T209中相应的图片。位错蚀坑浅蚀坑, 图2典型的位错蚀坑和浅蚀坑4 GB/1554-1995 图3多晶嵌镶. (a) (111)品丽上的小角度晶界图
12、4IJ、角度品界一. 睡s 6 GB/ T 1 554 - 1 995 嘲帽d 甲等， 、.h (b) (100)晶面上的小角度品界续图4a 图5孪晶GB/ T 1554 - 1995 图6条纹Ca)旋涡宏观图形图7旋涡非, 7 / 8 GB T 1 554 -1 995 (b)旋涡微观图形续图7图8层错d u 、d8 检测结果计算用下式计算缺陷密度:式中:N一一缺陷密度，个/cm2;一一视场内缺陷蚀坑数，个Es-一视场面积，cm2。GB/T 1554 1995 图9杂质析出和管道图10管道N=会( 1 ) 的含|叮的mF1554- 1995 GB/ T 精密度从九个指定的计算位置求平均密度时
13、，精密度为平均位错蚀坑密度的士35%(R2S)。精密度主要受硅单晶内蚀坑分布规则程度影响，因而影响位错蚀坑的测量结果.9 9. 1 9.2 回筒。试验报告应包括如下内容:晶体导电类型、晶向、电阻率z腐蚀液和腐蚀时间;缺陷的名称Fa缺陷平均密度F本标准编号;检验单位及检测者F检验日期。试验报告a. b. C. d. 10 10. 1 e. f. g. 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由峨崛半导体材料厂负责起草。本标准主要起草人曹宗瑞、吴道荣、陈永桐、刘文魁、王鸿高。本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMF47-88(硅晶体完整性择优腐蚀技术检测方法。,-. 叩肌一元-E口-om-wL-0寸不-6?*创-且霄幻有m-3巳ERU-咀嚼1&-!权弘一价标版书一定挚
