1、GB/T 1608-1997 前兰fI=t 本标准I型产品中优等品等效采用日本标准ISK1436一71(88)，优等品、一等品达到国际先进水平;II型产品等效采用美国标准ANSI/A WW AB 603-88而制定，达到国际先进水平。标准中I型产品与日本标准相比有以下差异.对产品进行了分等分级，优等品、一等品指标参数中的硫酸盐含量及优等品中氯化物含量优于日本标准。2分析方法中，硫酸盐含量日本标准采用重量法，由于硫酸盐含量较低.因此，术标准采用日视比浊法。标准中E型产品与美国标准相比有以下差异2求含量的测定，美国标准规定采用测隶仪法，由于国内企业较少配备，因此，本标准采用萃取分光光度计法。本标准
2、与原国家标准相比有以下差异:I将标准分为两个型号，扩大了标准的适用性。2.标准的要求中I型产品增加了优等品，II型产品是流沙状，主要用于处理饮用水。因此，增加f铺、铭、隶、流动性、粒度五个项目及指标。3.试验方法中相应地增加了E型产品的试验方法。本标准从生效之日起，同时代替GB/T1608-86. 本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位化工部天津化工研究院、云南建水县化工总厂、济南司普润化工产品有限公司、四川重庆嘉陵化工厂。本标准主要起草人z陆思伟、朱子嘉、朱汉群、王瑞京、蒋宪学。本标准委托化工部无机盐标准化技术归
3、口单位负责解释。 中华人民共和国国家标准GB/T 1608-1997 工业高锚酸辑代替Gf扩T1608 86 Potassium permanganate for industral use 1 范围中二标准规定了已业离组酸押的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由熔烧法和液相氧化法制得的工业高锺酸饵，该产品主要用于化学工业、冶金工批、环保、农业及养殖等方面，也适用于饮用水处理、防腐剂、消毒剂及制药工业的氧化剂等。分于式，KMnO.相对分子质量158.03(按1993年国际相对原子质量)2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版
4、时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的时能性。GB 190-90 危险货物包装标志GB 191-90 包装储运图示标志GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的和j备(neqSO 6353-1 , 1982) GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqSO 6353-1 , 1982) GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003-85 试验筛GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6682-92 分析实
5、验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 ,I 987 GB/T 972388化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 要求3. 1 分类2工业高锺酸御分两个型号:1型产品为粒状或针状s适用于一般行业eE型产品为流沙状s适用于处理饮用水。3. 2 ;r、观深紫色，具有金属光泽的粒状、针状或流沙状结晶。3. 3 工业高锺酸御应符合表I要求:国家技术监督局1997 - 06-24批准72 1998-01-01实施G/T 1608-1997 表1要求指标项日I型H型优等品等品高健艘绑(KMn4)吉量，% 99.3 99.0 97.0 氯化物(以CI计)吉量，%飞飞0.01 02 硫酸盐(以so。计)含
6、量.%0.05 O. 10 7)(不熔物含量.%三三o. 20 0.25 锅CCdl吉量，%三二(). 01 恪(仁，l吉量.%运二0.05 乖mg)含量.%毛二0.002 流动性通过试验粒度，425m筛余物.%4可/ 71) 75严m筛下物.%飞F 上I 4 采样4. 1 每批产品不超过60t 0 4.2 按照GB/T667886中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品j昆匀后，按四分法缩分至约500g.分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明.生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。-瓶作为实验
7、宅样品，另一瓶保存三个月备查。4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5 试验方法5. 1 采用GB/T1250-89的.5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5. 2 本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级在c试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按GB/T60 , GB/T 602、GB/T603的规定制备。5. 3 高健酸愣含量的测定5. 3. 1 方法提要在酸性介质中，高锺酸御与草酸纳
8、发生氧化还原反应.终点后微过量的高锺酸梆使溶液呈粉红色.从而确定高锤酸饵含量。5. 3. 2 试剂和材料5. 3. 2.1 草酸纳2容量基准，5. 3. 2.2 硫酸溶液，1+1。5. 3. 3 分析步骤5.3. 3. 1 试验济液的制备称取约.65 g试样，精确至O.O 2且，iE于500mL烧杯中，加300mL水，使试样完伞熔解d在波转移至500mL容量瓶中，稀释至t，rJ度，摇匀后于暗处放贵h.取上层清液贵子滴定管中。5. 3. 3.2 测定73 GB/T 1608-1997 称取预先在105110 C下恒重的约O.3 g草酸例，精确至O.000 2 g，置于250时，锥形瓶中，加100
9、 mL水，使其完全溶解，加6时，硫酸溶液。滴加试验溶液，近终点时加热至7075C，继续滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色即为终点。同时作空白试验。5.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的高镇酸饵(KMnO，)含量(X1)按式(1)计算:X. m1 X.471.? X 100 m , X . 23 585 1二二(V1-V2)100二刑二(V1-VJUH-. . . . . ( 1 ) m x-一一一一一一一-500 式中:V 1 滴定草酸销时所消耗的试验溶液的体积.mL;V2一一作空白试验时所消耗的试验溶液的体积.mL;m一一试料的质量.g ; m, 草酸纳的质最，g;O. 471 7
10、与1.000 g草酸纳相当的以克表示的高锺酸御的质量。5. 3. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.2%。5. 4 氯化物含量的测定5. 4. 1 方法提要在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。5.4.2 试剂和溶液5.4.2.1 过氧化氢;5.4.2.7 硝酸溶液，1+ 15; 5.4.2.3 硝酸银溶液，17g/L; 5.4.2.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含0.01mgCl，使用前配制，用移液管移取10mL按GB/T602 配制的氯化物标准溶液，置
11、于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4. 3 分析步骤5. 4. 3. 1 试验溶液的制备称取约1.0g试样，精确至O.01 g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加25mL硝酸溶液使试样完全溶解，滴加过氧化氢使颜色褪去，在水浴上蒸发至干。!用水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化物、硫酸盐含量的测定。5. 4. 3. 2 测定用移液管移取20mL试验溶液A，置于50mL比包管中，加水至约40mL，加5mL硝酸洛液，1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制:用移液管移
12、取2mL(优等品)、4mL(等品)氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。5.5 硫酸盐含量的测定5. 5. 1 方法提要.(10酸性介质中.硫酸根离子与领离子生成难溶的硫酸锁，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫般锁呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的日视比浊法测定。5.5.2 试剂和溶液5.5.2.1 盐酸溶液:1十4;5.5.2.2 年4化铅溶液，250g/L;5.5.2.3 硫酸盐标准溶液1mL 溶液含0.1mgSO, GB!T 1608-1997 5. 5. 3 分析步骤用移液管移取10mL试验溶液A(5.4. 3. J)，肯于50mL比色管中，加水至约40mL，加1mL盐酸溶液.
13、1mL氯化领榕液，用水稀释至刻度，摇匀。放肯5 min.所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制:用移液管移取0.5mL(优等品)、1mL(一等品)硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。5. 6 水不溶物含量的测定5. 6. Ji法提要科取JiE茧的试样溶于水.过滤后，钱渣在-定温度条件F烘干至恒重，称量后，确定水不溶物含址。5. 6. 2 仪器、设备5.6.2.1 玻璃砂土甘锅，510m;5.6.2.2 电烘箱温度能控制在105IJOC。5.6.3 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，宦于250mL烧杯中.加150mL水温热溶解，用已预先在I05IJO C条件下恒重的玻璃砂增
14、锅过滤，用水洗涤至残渣至无色，置于电烘箱中.在105IJOC条件r烘至恒重。5.6.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物(X，)含量按式(2)计算式中:附1水不溶物的质量，m 试料的质量，g0 5.6.5 允许差X，二生X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.02%。5. 7 锅含量的测定5. 7. , 方法提要见GB/T9723-88第3章。5.7.2 试剂和溶液5.7.2. 过氧化氢:5.7.2.2 盐酸溶液:1+幻5.7. 2. 3 铺标准溶液:1mL溶液含有0.1mgCdo 5.7.3 仪器、设备5.7.3. 原子吸收分光光度计95.7
15、. 3. 2 光源:铺空心阴极灯;5. 7.3. 3 波长:228.8nm，5. 7. 3. 4 火焰乙快空气。5.7.4 分析步骤5.7.4. 试验溶液的制备. ( 2 ) 称取约5g试料，精确至O.01 g 0茸F250 mL烧杯中，加150mL水，用盐酸溶液调节pH1 (用精省试纸检验人滴加过氧化氢使颜色褪去。加热5min，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B，用于铺、铭含量的测定。5.7.4.2 测定用移液管移取10mL试验溶液B，共四份。分别lJ:于100mL容量瓶中，以F操作拨75 GB/T 1608 1997 GB/丁9723-88的6.2. 2中
16、从.(1)份不加标准溶液，开始进行操作。5.7.5 分析结果的表述以质最臼分数表示的俑(Cd)含量(X，)按式(3)计算:X CX 100 X 1060.lxc ， ,.- X 100二一一一-( 3 ) 10 _. m mx 100 式中，C一一从标准曲线上查得的锅的浓度，g/mL;m-5.7.1.1中所称试料的质量，g0 5.7.6 允许差取T行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5. 8 络含堪的测定5. 8. 1 方法提要见GB/T9723-88第3章。5. 8. 2 试剂和溶液5.8.2.1 锦标准溶液，1mL溶液含有0.1mgCr 0 5.8.
17、3 仪器、设备5.8.3.1 原子吸收分光光度t;5. 8. 3. 2 光源:锵空心阴极好$5. 8. 3. 3 波长，357.9nm; 5.8. 3. 4 火焰:乙:快-空气。5. 8. 4 分析步骤用移液管移取10mL试验溶液B(5.7. 4.1)，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GBjT 9723-88第6.2. 2条中从(1)份不加标准溶液.开始进行操作。5. 8. 5 分析结果的表述以质量白分数表示的错(Cr)含量(X.)按式(4)汁算zXa cX 100 X 10._ O.lXC , _. X 1 00 一一-一( 4 ) 电)IOmm)飞-. 100 式中(从工作曲
18、线上查得的锚的浓度，g/mL;川5.7.4.1中所称试料的质量，g0 5.8.6 允许美取干行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。5. 9 求含量的测定5. 9. 1 方法提要i式料中的无机柔经高锺酸御氧化为二价录。过量的高锤酸饵经盐酸经胶还原后，用硫酸酸化的双硫踪四运化碳溶液萃取，萃取液用盐酸反萃取，然后调节pH值至4.8 5. 5，再用双硫踪四氯化碳溶液萃取求离手。过茧的双硫踪四氯化碳溶液用氨性溶液洗涤，测量其吸光度。5. 9. 2 试剂和溶液5.9.2.1 硫酸溶液，1十1; 5. 9. 2. 2 盐酸溶液，1十1; 5.9.2.3 乙酸溶液，1十2
19、; 5. 9. 2. 4 氨水济液，1十2;5. 9. 2. 5 氨水溶液，1+4;5. 9. 2. 6 双硫踪四氯化碳溶液，0.1g/L，称取O.1 g于玛草草研钵中研细的双硫踪，加入1L精制四ltiGB/T 1608-1997 化碳.不断振摇，放资24h.l吏其溶解;5. 9. 2. 7 xY.硫踪四氯化碳溶液O.005 g/L.用移液管移取25mL双硫踪四氯化碳(5.9.2.6)，置于500 mL容量瓶中，用精1iJ四氯化碳稀释至刻度，摇匀:5. 9. 2. 8 乙-胶阴乙酸二纳(EDTA)溶液10日/L，称取4日EDTA，置于150mL烧杯中，加100mL水榕解，移入250mL分液漏斗
20、中.加10mL双硫踪四剖化碳溶液(5.9.2.肘，振摇，静青分层.弃去四年4化碳层。如此反复操作，至双硫踪四远比碳溶液原有绿色不变为JL5.9.2.9 盐酸经胶溶液，200g/L.称取200g盐酸瓷胶，肯.f 150 mL烧杯中，加100mL水溶解.移入250 mL分液漏斗中，加10mL双硫踪四氯化碳溶液(5.9.2.6).振摇，静世分层，弃去四氯化碳层。如此反复操作，至双硫踪四氯化碳溶液原有绿色不变为止，5.9.2.10 氨性洗涤液z量取1mL氨水，置于150mL烧杯中，加水至100mL，加5mL EDTA溶液(5.9.2.8) ，j昆匀:5.9.2.11 采标准溶液，1mL溶液含有0.01
21、mgHg.用移液管移取10mL按GB/T602配制的反标准溶液.恍于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;5.9.2.12 盼红指示液1g/L.称取O.1日盼红，加20mL乙醇溶解，用水稀释至100mL。5.9.3 仪器、设备5. 9. 3. 1 分光光度计，带有1cm比色池。5. 9. 4 分析步骤5.9.4.1 工作曲线的绘制用移液管移取0、2.00、4.00、6.00、8.00时，求标准溶液，分别置于100mL分液漏斗中，加入15 mL盐酸溶液.加水至约50mL，加0.5mL盐酸委主胶溶液，2mL乙酸溶液，1mL EDTA溶液，10mL 氨水洛液(5.9.2.4)，摇匀。用氨水洛液(
22、5.9.2.5)仔细调节溶液pH值为4.85.5，用移液管加入III mL双硫除四主tli七碳溶液(5.9.2.7)，剧烈振摇2min.静置分层后，四氯化碳层移入50mL分液漏斗中，弃去水层。四氯化碳层中加入10mL氨性洗涤液，剧烈振摇30S，静置分层后，水层用吸管吸出.如此反复操作，至氨性洗涤无色为止。将四氯化碳层移入1cm吸收池，在490nm处测量吸光度。以采含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.9.4.2 试验溶液的制备称取约1g试料，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加300mL水，20mL硫酸溶液，加热，煮沸15mlL冷却I至约40C时，滴加盐酸起胶溶液使颜色褪
23、去。再滴加5滴盼红指示液，用氨水溶液(5.9.2.4)调节至溶液呈红色。5.9.4.3 测定试验溶液中加入30mL硫酸溶液，5mL盐酸泾胶溶液，移入容量为1L的分液漏斗中，加20mL 双硫除四氯化碳溶液(5.9.2.7)，剧烈振摇2min.静置分层，将四氯化碳层移入另一个100mL分液漏斗中。水层中再加入20mL双硫腺四氯化碳溶液(5.9.2.7)，重复萃取，四氯化碳层与上次分离出的四化碳层合井，弃去水层。在四氯化碳层中加入20mL水，振摇30S，以洗涤四氯化碳层.静置分层后，将四氯化碳层移入另-个100mL分液漏斗中，弃去水层。在四氯化碳层中加入10时，盐酸溶液，振摇30s.静置分层后，将四
24、氯化碳层移入另一个100mL 分液漏斗中，保留水层。四氯化碳层再加入5mL盐酸榕液，振摇30S，静置分层，弃去四氯化碳层，水层与k次分离出的水层合并。在水层中加水至约50mL.加0.5mL盐酸瓷胶溶液，2mL乙酸溶液，1mL EllTA浴液，10mL氨水溶液(5.9.2.4)，摇匀。以F按5.9.4.2条从用氨水溶液(5.9. 2. 5) (I: 490 nm处测量吸光度。进行操作。5. 9. 5 分析结果的表述以)员达百分数表示的东(Hg);i占1垂(X，)按式(5)计算77 GB/T 1 608 -1 997 X , m , X 10-6 5二-一一一一一X100 m 式中:ml 从工作曲
25、线上查得的柔的质量，mg;m 试料的质量，g0 5, 9. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.0005%。5.10 流动性试验5. 10. 1 方法提要在试料中加入少量的水后，判断其是否能自由通过规定的管径的漏斗。5.10.2 仪器、设备5.10.2.1 玻璃漏斗:口径75mm，管长300mm，管内径12mmo 5. 10. 3 分析步骤( 5 ) 迅速称取约100g试料，精确至1.0 g，置于500mL干燥的棋量瓶中，用移液管移取O.75时，的水，均匀撒布于试样表面。加塞后迅速摇动3min使其充分混匀后，倾倒于玻璃漏斗中。试祥应能自由通过漏斗。5.
26、11 粒度的测定5. 11. 1 仪器、设备5. 11. 1.1 试验筛:符合GB/T6003-85的R40/3系列，如50mm X 50 mm/425m; 5. 11. 1.2 试验筛z符合GB/T6003-85的R40/3系列，150mmX50 mm/75m。5. 11. 2 分析步骤将试验筛(5.11.1. 1)置于试验筛(5.11.1. 2)上并装好底盘。称取约100日试样，精确至O.lgoi:T试验筛(5.11.1. 1)中，加盖后置于振筛机上振摇5min，分别称量试验筛(5.11.1. 1)的筛余物和试验筛(5.11. 1. 2)的筛下物的质量。5. 11. 3 分析结果的表述以质
27、量百分数表示的425m筛余物(X按式(6)计算:式中，m , 425m筛余物的质量，gj m 试料的质量，g。X=生-X 100 m 以质量百分数表示的75m筛下物(X，)按式(7)计算式中m275m筛下物的质量，g;m一一试料的质量.g。6 标志、包装、运输、贮存X7=空X 100 m . ( 6 ) . ( 7 ) 6. 1 工业高锤酸梆包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括z生产广名、厂址、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB190-90标志11氧化剂、GB191-90标志7防潮。6.2 每批出厂的工业高锺酸梆都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名
28、称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3 工业高锤酸伺包装为双层包装z内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度，0.080. 1 mm;外包装采用专用密封、全开口铁桶;桶壁厚度应不小子0.8rnm，其性能和检验方法应符合铁路危险货物运输管理规则的规定。该产品每桶净重50kg。6.4 L业高锚酸饵包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;78 GB/T 1 60 8 1 997 外包装桶口jJ口密封胶圈后，将铁桶盖好桶荒，密封。6.5 n业高锺酸绑在运输过程中J轻装轻卸，防止撞击，不得在坚硬地面滚动，防止日晒、雨淋，不得f-j11机物、还原剂及具他氧化剂等物质说运。6.6 工业高锺酸饵严17贮存在阴凉、通风的干燥处，库房温度应低于32C .防止雨淋，受潮.不得与有机物、还原剂及其他氧化剂类等物质混贮。79 G!T 1608-1997 附录A(标准的附录)精制四氯化碳的制j备在适ttJ四氯化碳中，加入约5%体积的硫酸，光分旅J番，静ivi分层1月.弃去硫酸层c反复此操作.至硫酸层兄色为止。用水洗涤。加入块状氧化钙.振摇。fE块状氧化字号仔在下蒸f留.收集77C时的馆出浓.Itn得精加l凹氧化碳qP飞IJ
