1、中华人民共和国国家标准GB/T 1613-93 工业硝酸顿t 代替CB161: 79 Barium nitrate for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了丁;业硝酸顿的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存以及安全tZJt4: I;r; I在适用于工收硝酸锁。该产品主要用途为制造焰火、军工弹药、光学玻璃、化学试剂及l卢!他制l赳te分f式，Ba(NO，)，相对分f质量261.34(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志(;B 191 包装储运图示标志GB 601 化学试开1)滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备C
2、; B 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的和l备(;11 603 化学试剂试验方法巾所用制剂及制品的制备GB 1200 极限数值的表示方法和判定方法(;g 3019 比l产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法(;g 668 化工产品采样总则C;g 6682 实验室用水规格GB J 2463 危除货物运输包装通用技术条件3技术要求3- 1 jl、现白色结晶或粉末。l2 T业峭酸韧11主符合F表要求。指标I归目lJt等品一等品f72忏占1附目击t币!J);(.!()I)-，j吉址(T，)，%飞:?99. 3 99. 0 JS. :J 点什.l1，可才O. 05 Q. 10 !J, 1、汗1
3、物市址电/ 0.05 O. 10 (J. j二国家技术监督局1993-03-03批准1993-12 01实施Ho GB/T 1613-93 续:&指标1时H flt等品寺占占J川A会旧使山性、(日)f宁主t-14().()Oi 。归口。.)o:; ，(fl物(i1日川、l计)含量.%O. 05 pH 5.0- 8. I 4 试验方法丰标准所用试剂初水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的工，级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、加IJiflJ及制品.在没有注明其他要求时，均按GB601、(;B602、(;B fi03之规定和l备。4. 1 硝酸领含量的测定4. 1. 1
4、 方法提妻。试验溶液中.加入一定量的重铭酸饵溶液，调整pH至约5.4 .使!la离F完全生成格酸顿淀。II J J电fIfJ主滴定过茧的六价格，同时做空白试验，由T二者之是即可1得硝酸顿含量。4. 1. 2 试剂和材料4. 1-2. 1 慎化饵(;B1272); 4. 1. 2.2 盐酸(GB622)溶液且1+5洛液;4.1.2.3 每水(GB631)浴液，1十9溶液$4.1.2.4 乙酸馁(;B1292)溶液;150g/L; 4.1 2.5 革路酸何(G!l642)溶液;IOg/L;4.1.2.6 硫酸(G!l625)溶液，1十11溶液;4.1.2.7 硫代硫股纳(G!l637)标准滴定溶液
5、c(N，S，cl，)约O.1 mol/L; 4.1.2.811济性淀粉溶液，10g/L, 4. 1. 3 分析步骤弘;取约1g试样.精确至0.0002 g. ,i: f 500 mL烧杯中.加280mL水使其溶解。加入15mL盐龄N )1飞.IH移液管hu入100mL 1重铭酸饵溶液，加热煮沸。在不断搅拌下缓慢滴加30mL乙酸接得液:I! mL刽lJ11年液.玲却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液IIIfZMEfl移取100mL滤液位于500mL腆量瓶中，加入3g腆化仰、15mL硫酸溶液.-f暗处放i可10min 0 kl|i以水冲洗瓶率及瓶壁.加水使体
6、积达200mL.以硫代硫酸纳标准;商定溶液i离定.j丘终古时.)JU入1 mLf，iiir掐if，i贯.继续滴定至亮绿色为终点。同时做全臼试验。4. 1. 4 分析结果的表述川;01Ijt r(分数友示的硝酸顿含量(X，)按式(1)计11X(VI VJ-t 0.08712 一, - J(l. (OO - X-:) m 一一-?飞引川jOO X 100 ) l ( 1356(17, - 17,) ., m( JOO - X ) 8 GB/I、161393rt i|I lr1 1、l1试gt消耗硫:硫酸纳标准滴定洛液的体积，rnL;lv ivd iiJ试轨溶液消槌硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mI
7、J，4 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol汀., 川试料质iIi:.g，xfl-按.1.2条测定的水分-34，O. 0且712-j 1.00 rnL硫代硫酸纳标准滴定溶液(c(Na，S，O，)= 1.000 mol/LJ相当的.以比去小的创阳王织的质址。4. 1. 5 允汗差取、1-1J测定结果的11术f均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大rO. 2 % 4.2 水分的测定4. 2. 1 分析步低4用己I二105110 c:烘fi恒重的称量瓶称取约10g试样，精确jO. 000 2 g，忧?烘箱中.(1:J日110 C-F烘至悦重。4.2.2 分析结果的表述以质I.J;百分数表示的
8、水分(X，)按式(2lt十:, x m1m。2二-一_X 100 m , 式中tnl-f燥前试料质量，g;川，f三燥后试料质量，g0 4.2.3 允许差取、1三行测定结果的w术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大r0.01 %。4. 3 木不i窑物含量的测定4. 3- 1 试剂和材料4. 3- 1.1 元水硫酸制(GB9853)溶破，20g/L, 4. 3- 2 仪器、设备一般实验室仪器、设备和4. 3- 2.1 柑涡式过滤器2孔径515m。4. 3- 3 分析步骤. ( 2 ) 称取约20g试样，精确至O.01 g，置于100mL烧杯中，加300mL水，加热至沸.移至沸;j(iii
9、I .!iC 沮静Wl hc用已于1051l0C烘干至恒重的增塌式过滤器过滤.用热水洗涤至无顿离子(用硫酸例济j夜检验).r1051l0C烘干至恒重。4. 3- 4 分析结果的表述以质11:(1分数表示的水不溶物含量(X，)按式(3)计算:式【1，川，-f燥fr:T水不溶物质量.g ; m 试料质址，g0 4. 3- 5 允许美X3=21 10o m j千fj测定结果的?术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对经值本大j工IJ.01川K8 ( :,; ) GB/T 1613-93 4.4 铁含量的测定4. 4. 1 方法提要|才(;B3(oj9第2条。4.4.2 试剂fil材料(;B :l(H9
10、可3条规定的试剂和材料以反4.4.2.1 盐酸(;B622)溶液.1+3浴液。4.4.3 仪器、设备IlJ (B 30刊第4条。4.4.4 作曲线的绘制j战G1330!日第5.3条的规定.使用3cm r吸收i也及相院的铁标准溶液肘ft绘制L作曲线。4 4. 5 分析步骤4.4.5.1 试验溶液的制备flJ; 仅约5日i式样，精确垒。01g ,I T 150 rnL烧杯中，加50mL水、5mL盐酸.力11热点沸，-1min c取l冷节圣温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀，干过滤，弃去初始滤液.收集滤液。4.4.5.2 :王臼试验溶液的制备除不加试样外.其他操作同4.4，5.条。4.
11、4.5.3 测定11移液管移取20mL试验溶液(优等品移取40mL)和等体积的空白试验溶液，分别忧f00 mL f!: 1，哺i1 .蚀(GB 3049第5.1条的规定，从必要时加水至约60mL开始进行操作。4.4.6 分析结果的表述以!苛ht百分数表示的铁(Fe)含培(X，)按式(1)计算:X. =_(m，刑，)X10! v mEE X 100 . ( 4 ) )-2-n一-v 2- -2 2一，一，一( o-1-A 1肌根据测得的空白试验溶液吸光度从1仁:作曲线仁查出的铁茧.mg;肌根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线伫查出的铁量，mg;川-试料质量.g ; 1-1.1.5.3条移取试验溶液
12、的体和、.mL4.4.7 允许是j f行测定结果的11术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对美值不大于0.0002%。4. 5 氯化物含量的测定4. 5. 1 方法提要白酸性介质中，刘离子与硝酸银反应生成氯化银悬浊液.与标准比烛溶液进行限量比浊。45.2 试舶l平p材料4.5.2.1 硝酸(GB626)溶液1+2溶液;4. 5. 2. 2 硝酸银(GB670)溶液，20g/I斗4.5.2.3 ;，(1且物标准溶液，mL 溶液含0.1mg泌(丁)。4. 5. 3 分析!J;，)果刹、j仅3.()()斗O.O!g试样-Pit于150mL烧杯If.:l .加OmL水.加热溶解。冷却后转移到!00 m
13、L容UP叶l l .时if手乍去iJf豆.卡过滤。用移液管移取20mL滤液tt:f50 mL比色管中.加入5mL硝酸济液.1mL H9 GB/T 1613 93 州西皮址ii在波.IJn水稀释f主刻J主.t吾匀，其浊度不得深f标准。标准比浊溶液的配制:在50mL比色管中加入.0 mL过化物标准溶液，加水全约30rnId.lJ试惮问H才lnl样处f吧。4.6 pH的现定4. 6. 1 仪器、设备自去J:验r仪器和14.6.1.1 限度计精度0.02pH单位，配有饱和甘示电恨和玻璃电极。4.6.2 分析步骤称取1.OO l.- . 01 g试村.Vl f 250 mL烧杯中，用100mL不含:氧化
14、碳的蒸馆水;在解-hjfiM|、lfI酸)1j-.以饱和ttix电极作参比电极，以玻璃电极竹测量电极测量溶液的pH值。5 检验规则5. 1 Uk_硝酸韧!应由ijl的质量监督检验部门按牛二标准的规定进行检验，生产!应保证月ifJt M) 10 仁业硝酸切!都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括.生产J名、户川名称、等级、净氓、批号或生产日期、产品质llt符合本标准的证明及本标准编号。5. 2 11! IH单位有权按照本标准的规定对所收到的工业硝酸铅进行验收。5.3 11ft比产品不超过60t 0 5.4 战照GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样H，t.4号采
15、梓器自包装件的中心垂直插入主料层深度的3/4处采祥。将所采的样liM注Jlr.按!叫什i丘缩分侄rl500 g.分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签.注明1.广!名、产品名的H、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备杳c5. 5 t仓验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍址的包装中采样核4:2.核价优果即使只有J时指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6 、1罢市双方对产品质量发生异议时.按4全国产品质量仲裁检验暂行，力法b的视在办理。5 7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、
16、贮存6. 1 1:业硝酸顿包装上应有牢固清晰的标志.内容包括生产1名、产品名称、商标、等级、净匙、J的LJPE 1111 j朗、本标准编j以及GB190所规定的标志11氧化剂、标志14有毒品和GB191所规定的KL、1怕热、标志7怕湿。6.2 T业硝酸切!采用铁桶包装。内衬层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.08mm。包装桶钢悦印度不小r 0.3 mm.薄厚均匀。包装桶外观i古净、无明显凹瘪、腐蚀现象，漆膜光滑均匀.不起皱、脱?在JnUit利l怆验方法)-Y.符合GB12463的规定。每桶净重50吨。6. 3 铁桶包装的内袋用维尼龙绳或真他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口，铁桐柏树lJt
17、用楠同时定.保证桶盖不松动，整体牢固。6. 4 I业硝酸锁在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋，避免受热、受潮，不得与还原剂和l有flll: ; I T ,:1 (rn 1比JL、6 5 r业硝酸锁店贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋，防止受热、受潮，不得与还原开IJ及有机化学tilitli忻7 安全要求71 M主制J1白氧化性，也属有毒物质，和有机产品在一起能形成爆炸性混合物，经常在被硝阪制粉l、, )染的ff气中L作.能引起肺部刊主气管的慢性炎症。)( ) GB/T 1 61 3 - 9 3 7, 2 从11硝酸顿作业的生产午间和实验室成装备送排风设备。?3 从JI硝酸顿作业的操作人员，应该穿戴工作服、工作鞋和其他防护用品。7, 4 为防止硝酸锁对作业人员身体的毒害，所有设备都应密闭，生产过程应机械化和自动化。附加说明:牛;标准由中华人民共和国化学工业部提出。牛:标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由河北辛集化工厂、化学工业部天津化工研究院负责起草。卒标准主要起草人王凡凡、范国强。4立标准参照采用原苏联国家标准rOCT1713-79(89年修改单)(工业硝酸锁技术条件)r;牌号。91
