GB T 1653-2006 邻 对硝基氯苯.pdf

1、ICS 71.100.01 ;87.060.10 G 56 中华人民共和国国家标准GB/T 1653-2006 代替GB/T1653-1997 GB/T 6817-1992 邻、对硝基氯苯ee nn twatzz nn LEO-LL oo rr d, . 4Ea -aa-a nn oo v且F且00 回凰犀LHKH cru OPA 2006-08-24发布2007心4-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也世中国国家标准化管理委员会.0., IJ GB/T 1653-2006 前言本标准代替GB/T.1653-1997(邻硝基氯苯和GB/T6817一1992(对硝基氯苯。本标准与GB

2、/T1653-1997相比主要变化如下:一一间硝基氯苯、对硝基氯苯指标分别控制，指标作相应的变化(本标准的第3章、GB/T1653-1997的第3章); 一一色谱柱由填充柱修改为毛细管柱、固定相由聚己二酸乙二醇醋(PEGM修改为FFAP(本标准的5.4.2;GB/T 1653-1997的5.3. 3) ; 一一-2，4-二硝基氯苯与其他有机杂质的测定同时进行(本标准的5.4;GB/T 1653-1997的5.3. 3 有关内容); 一一取消了灰分指标(GB/T1653-1997的第3章); 一一邻硝基氯苯及其他有机杂质含量计算时扣除水分含量(本标准的5.4.6; GB/T 1653-1997

3、的5.3.7);一一增加安全(本标准的7.5)。本标准与GB/T6817-1992相比主要变化如下:一一间硝基氧苯、邻硝基氯苯含量指标分别控制，指标值作相应的变化(本标准第3章;GB/T 6817-1992的第3章h一一色谱柱由填充柱修改为毛细管柱、固定相由聚己二酸乙二醇酣(PEGA)修改为FFAP(本标准的5.4.2;GB/T 6817-1992的4.3.1);一一定量方法由峰高归一化法修改为峰面积归一化法(本标准的5.4、GB/T6817-1992的4.3.6);一-2，4-二硝基氯苯含量的删定由薄板层析法修改为气相色谱法，与有机杂质测定同时进行(本标准的5.4;GB/T 6817一199

4、2的4.5) ; 一一将水分指标修改为型式检验项目(本标准的7.1;GB/丁6817一1992的5.1) ; 一一-增加安全(本标准的7.5)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染和|标准化技术委员会CSAC/TC134)归口。本标准起草单位:中国石化集团南京化工厂、安徽八一化工集团公司、天津市宏发化工集团有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:目咏梅、杜建国、杨宝德、赵宪法、季浩。本标准中邻硝基氯苯于1965年首次发布为化工部颁标准HG2-301-1965; 1986年制定为国家标准GB1653-1986; 1997年第一次修订为GB/T1653-19970 本标准中对硝基

5、氯苯于1977年首次发布为化工部颁标准HG2-814-1977; 1986年制定为国家标准GB6817-1986; 1992年第一次修订为GB/T6817一1992。I GB/T 1653-2006 邻、对硝基氯苯1 范围本标准规定了邻、对硝基氯苯的要求、采样、试验方法、栓验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于邻、对硝基氯苯的强阔地点产品主要用于染料、农药和医药工业中。分子式:C6 H4 CIN02 结构式:3 要求1 GB/T 1653一2006表1(续)指标项目优等品合格品(7)高沸物质量分数1%运二0.10 0.20 (8)2，4-二硝基氧苯质量分数1%三二0.05 O.

6、10 (9)水分质量分数1%4二O. 10 0.20 对硝基氯苯应符合表2所示的技术要求。表2技术要求指标项目优等品一等品合格品(l)外观浅黄色至黄色熔铸体(2)干品结晶点IC，飞;:82.4 82.0 81. 5 (3)对硝基氯苯质量分数1%;? 99.5 99.0 98.5 (4)低沸物质量分数1%主二O. 10 。.20O. 20 (5)间硝基氯苯质量分数1%、二电局0.20 0.30 0.50 (6)邻硝基氯苯质量分数1%主二0.20 0.30 O. 50 (7) 2，4-二硝基氮苯质量分数/%军二0.05 O. 10 O. 10 (8)水分质量分数1%三二O. 10 0.20 O.

7、20 4 来样以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为一拙。每批采样数应符合GB/T6678-2003中6.6的规定，所采样产品的包装必须完好，采样时却使外界杂质落入产品中。取样时先将桶放人化料池，待桶内物料全部熔化后搅匀，用直径10mm、长约1m的玻璃管自桶的底部、中部和上部取出植态样品，收入搪瓷杯中，生产厂可子包装第三桶后在放料口接取物料于搪瓷杯中。所采样品总量不得少于500go 将采取的样品充分提匀后，分装于两个清洁、干蝶、密封良好的容器中，其上帖贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取梓日期、地点。-个供检验，一个保存备查。5 试验方法曹示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本

8、标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施T并保证持合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GBIT 1250一1989中的5.2修约值比较法进行，结果的最终表示应和要求的指标值的位数致。5.2 外观在自然光线下采用目视评定。5.3 干晶结晶点的测定取试样约50g及5分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中，盖紧瓶塞，置于(50+2)C恒盟烘箱中使试样全部熔化，脱水15min (熔化过程冲摇动试样瓶数次)，然后按GB/T2385-1992中规定的方法进行结晶点测定。G/T

9、1653-2006 5.4 邻硝基氯苯及其有机杂质、对硝基氯苯及其有机杂质含量的测定5. 4. 1 试剂的氯苯108町90-7J;b) 对二氯苯106-46-7J;c) 硝基苯98-95-3J;d) 间硝基氯苯121-73-3J;e) 对硝基氯苯100-00-5J;f) 2，4-二硝基氯苯97-00-7J;g) 邻硝基氯苯88币73-3J:纯品(用乙醇重结晶至本标准条件下无杂质检出); h) 三氯甲皖67-66-3J;i) 对硝基氯苯100-00-5J:纯品(用乙醇重结晶至本标准条件下无杂质检出); j) 邻硝基氯苯88白73-3J。5.4.2 仪器的气相色谱仪t仪器灵敏度和稳定性应符合GB/

10、T9722的规定;b) 检测器:氢火焰离子化检测器CFID); c) 记录仪:满量程10mV，响应时间1日或满足要求的数据处理机和积分仪;d) 进样器:微量注射器;e) 色谱柱:毛细管色谱柱，固定相为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇CFFAP)。5.4.3 色谱仪操作条件色谱操作条件如表3所示。根据不同仪器，选取其最佳操作条件。表3色i普操作条件柱子尺寸，长度内径固定相膜厚载气载气流量/CmL/min)检测器温度/C汽化室温度/C燃烧气(氢气)流量/CmL/min)助燃气(空气流量/CmL/min)补偿气补偿气流量/(mL/min)分流比初始柱温/C保持时间/min升温程序升温速率/(C/min)

11、最终温度/C终温保持时间/min是量方法5.4.4 校准混合溶洒的自己制及相对校正因子的测定5. 4. 4. 1 邻硝基氯苯校准混合溶攘的配制单一校准榕液的配制:30 mX 0.32 mmX 0.25m 氢气或氮气3.0 300 250 30 300 氮气27 30 : 1 80 。15 220 6 校正面积归一法3 GBjT 1653一2005接表4要求分别有:取各种试剂(精确至O.1 mg)，用三氯甲腕溶解稀择至一定体积，配制成一系列单一校准榕砸。项目试剂质量Jg溶液体相/mL氯苯A夜O. 030 25. 00 1昆合校准溶液的配在编号为1-4号得?昆合桂准潜液。5. 4. 4.2 对硝基

12、单一校推梅液撩表6要求分别单一校准榕液。项目试剂质量Jg溶液体积/mL氯苯A族0.030 25.00 f昆合校推榕掖的配制:表4单一校准溶液的自己制单一校准溶液名称对二氯苯|硝基苯|对硝基氯苯|间硝基氯苯|邻硝基氯苯I2，4-二硝基氯苯B液C液Dr夜E液F液G液0.110 3.50 0.030 25.00 50.00 25.00 表4单一校准榕液，摇匀，配制单位为毫升4号0.04 0.04 0.04 O. 3ID 自O. 10 O. 10 4. 95 O. 10 10.00 (精确至0.1mg)，用三释至一定体积，配制成-系列对二氮苯|硝基苯|对硝基氯苯|间硝基氯苯|邻硝基氯苯I2，4-二硝基

13、氯苯B液0.030 25.00 C被0.060 25.00 D液3. 50 50. 00 E液0.110 25.00 F液0.110 25.00 G液0.030 25.00 在编号为14号的10mL容量瓶中，分别按表7中的体积要求腹取表5单一校准榕攘，摇匀，配制得提合技推溶班。单一校准溶液名称GB/T 1653-2006 表7混合校准溶液的配制单位为毫升混合校准溶液中单一校准溶液的体积1号2号3号4号O. 10 0.08 0.06 0.04 O. 10 0.08 0.06 0.04 O. 10 0.08 0.06 O. 04 4.80 4.85 4.90 4. 95 O. 50 O. 40 0

14、.30 O. 10 O. 40 可O. 30 O. 10 句哥、O. 10 10.00 10.队10.00 A液B液C液D液E浓F液G液加三氯甲炕稀辛辛后总体积5.4.4.3 相对校正因子的测开启色谱仪。待仪器样，待出峰完毕后，用数各组分的相对校正式中:飞遥自j;一一组分i的相对校正因子的数值;A; -组分i的峰面积的数值，单位为毫伏在l、(mWj一一一本标准5.5中测得的水分质量分数的数值，%。注1.低沸物为溶剂峰后主峰前除间、对硝基氯苯以外所有流出组分。二氯苯异构体，校正因子按对二氯苯计，其他未知组分校正因子按邻近组分计。注2，高沸物为主峰之后除2，4-二硝基氯苯以外所有流出组分，校正因子

15、按邻硝基氯苯汁。5. 4. 7 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值(质量分数不大于0.2% ，其他有机杂质两次平行测定结果的差值(质量分数)不大于0.02%。飞J叮if飞 . . . . . . . 式中:mj一一组分i的A。一一邻、对硝注:各组分相5.4.5 测定步骤称取试料0.4g 启色谱仪。待仪器各据处理机进行结果处理。5.4.6 结果计算各组分含量以质量分数( 2 ) 5 GB/T 1653-2006 5.4.8 色i普圈邻硝基氯苯色谱图示例见图1、对硝基氯苯色i普图示例见图20pA 90 ,111 41 15 116 70 -l 1111 , ,

16、 60 50 40i 1111 3 u1U 2 ! 1I 7 20 10 。2 4 6 8 10 mm 1一一氯苯;2一一对二氯苯;3一一硝基苯;4一一间硝基氯苯;5一一对硝基氯苯;6一一邻硝基氯苯;7一-2，4-二硝基氯苯。图1邻硝基氯苯色谱和意图80 -l 4111516 60 50 401 /111 3 I 2 30LJILJ IILL. 7 20 10 。2 4 6 8 10 mm 1一一一氯苯;2一一对二氯苯;3一一硝基苯;4一一一间硝基氮苯，; 5一一对硝基氯苯;6一一邻硝基氯苯;7一一2，4-二硝基氯苯。圄2对硝基氯苯色i普示意图5.5 水分的泪定5.5. 1 制定按GB/T23

17、86-2006中3.4卡尔费休法及卡尔费休改良法规定的方法进行。称样量为2 g5 g(精确至O.Olg)，榕剂为1体积甲醇3体积三氯甲烧的混合踏破。6 GB/T 1653-2006 5.5.2 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值(质量分数)不大子0.03%。6 检验规则6. 1 检验分类本标准表1中(1)，.，(8)项为出厂检验项目，(9)项为型式检验项目，在连续正常生产时每月检验一次。本标准表2中(1)(7)项为出厂检验项目，(8)为型式检验项目，在连续正常生产时每月检验一次。有下列情况之一时要随时进行检验。的新产品最初定型时;b) 产品异地生产时;c)、生

18、产配方、工艺及原材料有较大改变时;d) 停产三个月后又恢复生产时;e) 客户提出要求时。6.2 出厂检验邻、对硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产广应保证所有出广的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书。6.3 复验如果检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输、贮存和安全7. 1 标志邻、对硝基氯苯包装容器上应印有明显、牢固的标志，内容包括:生产厂名称、广址、产品名称、商标、净含量、皮童、生产日期、批号、等级和本标准编号，并按照

19、GB190的规定标明有毒品字样和标志。7.2 包装用清洁、干燥、坚固的200L钢桶包装，每桶净含量200kg。其他包装可与用户协商确定。7.3 运输邻、对硝基氯苯在运输过程中应避免日晒雨淋，搬运时轻搬轻放。7.4 贮存邻、对硝基氯苯应贮存于阴凉通风处，严防受潮，远离火擂。7.5 安全邻、对硝基氯苯有毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。CON-何的户回阁。国华人民共和国家标准邻、对硝基辄苯GB/T 1653-2006 申* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃印张O.75 字数16千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版* 书号:155066 1-28816定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533