1、ICS 87080Y 44 缮目中华人民共和国国家标准GBT 22770-2008IS0 1 2644：1 996印刷技术 用落棒式粘度计测定浆状油墨和连接料的流变性Graphic technology-Determination of rheological propertiesof paste inks and vehicles by the falling rod viscometer200812-30发布(IS0 12644：1996，IDT)2009-09-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐士中国国家标准化管理委员会及仲刖 置GBT 22770-2008ISO 126
2、44：1996本标准等同采用ISO 12644：19966印刷技术用落棒式粘度计测定浆状油墨和连接料的流变性(英文版)。为了便于使用，本标准对ISO 12644：1996仅做下列编辑性修改：删除IsO 12644：1996的前言。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国油墨标准化技术委员会归15。本标准起草单位：北京印刷学院、洛阳百林威油墨有限公司、浙江永在化工有限公司。本标准主要起草人：魏先福、吴铁军、吴敏。1范围GBT 22770-2008IS0 12644：1996印刷技术用落棒式粘度计测定浆状油墨和连接料的流变性本标准规定了在常温条件下测定不会发生反应的浆
3、状油墨和连接料的粘度和屈服值的测定方法。本标准适用于表观粘度在2 Pas200 Pas浆状油墨及其连接料的粘度和屈服值的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21粘度viscosity流体发生流动时的内摩擦阻力。粘度通常定义为剪切应力(22)与剪切速率(23)的比值，可用式(1)表示。2223式中：口粘度，单位为帕秒(Pas)；口剪切应力，单位为帕(Pa)；y剪切速率，单位为每秒(s_1)。d7=了剪切应力shear stress作用于单位面积、且与作用面平行的力，单位：Pa。注1：对于落棒粘度计，剪切应力与棒和所加载荷的总重量成正比，可用式(2)表示a一百W=器式中：O-一一剪切应力
4、，单位为帕(Pa)；w棒和所加载荷的总重量，单位为牛(N)；A表观剪切面积，单位为平方米(m2)；g重力拓速度，单位为米每二次方秽(ms2)；一棒和所加载荷的总质量，单位为千克(kg)；r棒的半径，单位为米(m)；卜一一圆环孔隙的有效长度，单位为米(m)。注2：落棒粘度计的剪切孔深通常包括锥形孔深和圆孔深度。但是，A不是实际的剪切面积，而是表观剪切面积。剪切速率shear rate流体发生层流时各液层的速度梯度，单位S。注：对于落棒粘度计，剪切速率可用式(3)表示。 r一万面杀GBT 22770-2008IS0 12644：1996式中：y剪切速率，单位为每秒(s_1)；L落棒下落距离(计时起
5、始点和终止点间的距离)，单位为米(m)；r棒的半径，单位为米(m)；R圆环孔隙半径，单位为米(m)；t 一下落时间(计时起始点和终止点间的时间)，单位为秒(s)。当落棒半径与孔隙半径之比固定不变时，式(3)可以简化为式(4)：v一生 st式中：5为孔隙半径与落棒半径之差，即附着在落棒表面的油墨厚度，单位为米(m)。24表观粘度apparent viscosity在给定剪切应力或剪切速率的条件下，剪切应力d与剪切速率y的比值，单位为PaS。25牛顿流体Newtonian liquid剪切应力a与剪切速率y成正比关系的流体。26非牛顿流体nonNewtonian liquid剪切应力d与剪切速率7
6、不成正比关系的流体。注1：有两类非牛顿流体：剪切增稠，粘度随着剪切速率的增加而升高；剪切变稀，粘度随着剪切速率的增加而降低。注2：如果流体的粘度在受到稳定机械力作用下粘度下降，当外力除去后粘度重新升高，则这类流体称为触变性流体。27流动曲线flow CUFVe剪切应力a与剪切速率y的关系曲线。28卡森模型Casson model随着剪切速率y的增加，剪切应力一呈非线性增加的流动模型，存在一个能够使流体开始发生流动的最小剪切应力钆，见第A1章。29宾汉模型Bingham model随着剪切速率y的增加，剪切应力一呈线性增加的流动模型，存在一个能够使流体开始发生流动的最小剪切应力，见第A2章。21
7、0幂律模型power law model流体的剪切应力一与剪切速率y的N次方成正比关系的流动模型，见第A3章。211屈服值yield stress使流体开始发生流动所需要的最小剪切应力，单位：Pa。212假屈服值pseudo yield stress应用幂律模型时，在低剪切速率时的剪切应力，剪切速率一般为25 s。?Z13参考温度reference temperature所有结果的测试条件都应为25，单位：。注：测试温度与此温度不同时需进行修正(见622)。214测试温度test temperature测试过程中孔隙的实际温度，单位：。215短度shortness ratio屈服值或假屈服值与
8、表观粘度的比值，单位S。3测定方法GBT 22770-2008IS0 12644：199631原理测试原理是测试落棒与孔隙之间的相对速度。将棒的底端插入孔隙，落棒与孔隙的间隙填满待测流体，当落棒下落时，流体将受到剪切作用。通过改变加载荷重获得不同的剪切速率，测试不同载荷的下落时间，采用线性回归的方法，计算流体的粘度和屈服值。32仪器321落棒式粘度计粘度计包括：由金属或其他硬质材料制成的圆柱棒(图1，称为落棒)。为了获得合适范围内的剪切应力和产生的剪切速率，钢类落棒的质量应为(1321)g。GBT 22770-2008IS0 12644：199641-金属环(圆环)；2圆环孔隙；3落棒；4一支
9、撑片；5计时距离的上部标记6计时距离的下部标记7加载荷重；8循环水套；9水平调节器；10水平调节螺丝11一支柱；r落棒的半径；L测试距离。45图1落棒式粘度计孔隙为锥型或柱型的金属环(图2，称为圆环)。圆环固定在支撑物上，且温度可控。由于落棒和圆环的直径非常关键，所以要求其加工精度很高。尺寸可由制造商提供。为了减小可能出现的间隙误差，只能使用配套的落棒和圆环。半r-IA镬GBT 22770-2008ISO 12644：1996f孔隙有效长度；广_落棒的半径；R一孔隙半径。图2圆环一一载荷加在落棒的顶端，载荷重量可设置若干系列，单位：g，其设置方式如下：A：5 000 4 000 3 000 2
10、 000 1 000B：3 000 2 000 1 500 500C：1 500 1 000 800 500D：800 600 400 200E：400 300 200 100F：200 100 50 0上述加载荷重的精度为土02 g；支架上应标记落棒下落的计时距离，精度为02 mm，计时传感器置于标记处；水平调节器；计时器，精度为J_o1 s(推荐使用精度为ooi S的计时器)。322温度控制具有温度检测和控制的功能。323其他不会损伤落棒的调墨刀。标准粘度油(至少两种)，用于校准。注：标准粘度油，其粘度范围应在样品粘度范围内。这些油的粘度应该由权威机构提供。自备标准粘度物质只能做对比研究使
11、用。33环境温度控制测试应在温度可控的环境中进行。可以将粘度计放在恒温箱或在稳定室温下测试。如在恒温箱内测试，恒温箱内的温度与测试温度的差别不应超过4-05，如在室温下测试，可以允许温度变化范围为2。标准参考温度为(25-4-O2)。5GBT 22770-2008IS0 12644：199634测试准备将测试样品(约5 g)用调墨刀充分调匀并调至测试温度，样品应均匀且没有任何粗糙颗粒。加载荷重的选择应参照样品粘度。注：最大加载荷重一般应使下落时间在4 slO s范围内。钡5试热固油墨时，最大加载荷重的下落时间可适当减少。测试样品的用量要足够填满落棒和圆环孔隙的间隙，且要涂抹在棒的下部。开始测试
12、前，旋转棒，使样品均匀分布。使用最大加载荷重进行一次测试，此时落棒和孔隙四周均被测试样品润湿。在测试开始之前，将落棒插人圆环孔隙至支撑片，使其静止。35测试过程选择一系列加载荷重依次进行测试，最长下落时间不应超过60 s，每次操作完后，都要用调墨刀将落棒上的样品刮下，将其重新涂在棒的下部。测试中，不应添加其他液体。测试前后都应检查样品温度。对于高触变性样品，需先进行一次预操作。36清洗测试完成后，要立刻用不起毛的抹布和适当的溶剂将仪器清洗干净。4校正安装粘度计时，应将仪器固定在坚固的台面上，需放置在不通风的环境中。用水平调节器调整仪器至水平状态。计时器和两个传感器的距离在最初安装时就应校正好。
13、计时器应经常进行校正。校正需使用标准粘度油，并按35所述的过程进行。41 卡森模型和宾汉模型的校正(见第A1章和第A2章)假设标准粘度油是绝对牛顿流体，由式(1)、式(2)和式(4)可得到式(5)。_=号一器stL- (5)_2了一赢“ 。“式中：_粘度，单位为帕秒(Pas)；d剪切应力，单位为帕(Pa)；y剪切速率，单位为每秒(s_1)；m质量，单位为千克(kg)；g重力加速度，单位为米每二次方秒(ms2)；r落棒半径，单位为米(m)；z圆环孔隙的有效长度，单位为米(m)；s油墨厚度(圆环孔隙与落棒的间隙)，单位为米(m)r一一下落时间，单位为秒(s)；L-测试距离，单位为米(m)。设：Ld
14、一一S和p一丽g6(6)(7)a、p为仪器参数，a为无量纲，口的单位为Pakg。则，剪切速率为v一!剪切应力为GBT 22770-2008IS0 12644：1996(8)J一岛 -(9)改变加载荷重，测试标准粘度油的下落时间t，根据式(8)、式(9)计算出7与口，利用线性回归法找出a与7的直线关系，牛顿流体的粘度为直线的斜率。如果测试的粘度相对标准粘度油标定粘度的变化量大于20，则仪器不能使用。如果差值较小，则可用修正因子西进行修正。中为中一监_捆试(10)式中：碥$标准粘度，单位为帕秒(Pas)；弛E测试粘度，单位为帕秒(Pas)。修正因子西只能用于特定的落棒和圆环，建议使用经过校正的落棒
15、和圆环进行测试。42幂律模型校正为了标定仪器参数p(应力常数)，需测试落棒半径和圆环孔隙长度，测试精度均应精确到001 mm，并利用式(7)计算出口值。式(6)中仪器参数a的值可以根据标准粘度油的下落时间标定，测试时至少使用两种标准粘度油，涵盖需要的粘度范围，下落测试需进行四次以上。改变加载荷重m，测试相应下落时间t，用标准粘度油的粘度除以下落时间t所得的商对加载荷重m作图。根据式(11)，回归线斜率为仪器参数p、。的商。监垦一旦m (11)t a式中：体$标准粘度油粘度，单位为帕秒(Pas)；f一一下落时间，单位为秒(s)；m载荷质量，单位为千克(kg)。通过上述方法，根据落棒和圆环的尺寸可
16、以计算参数，从而得到。冉根据式(8)、式(9)可求得剪切速率y和剪切应力。5计算51 卡森模型和宾汉模型的计算(见第A1章和第A2章)卡森模型和宾汉模型的计算要求：测试四种加载荷重的下落时间；仪器参数a，p；修正因子西；测试开始和结束时的温度。利用式(8)、式(9)和仪器参数n、p，计算y和a的值。对于卡森模型，如第A1章所述，痧与万成直线关系，可以求得玑对于宾汉模型，如第A2章所述，一与y为直线关系，7为直线的斜率。7GBT 22770-2008ISO 12644：1996相关系数必须通过具有重复精度的测试得出，应不小于0999，否则需重新测试。52幂律模型的计算(见第A3章)幂律模型的计算
17、需要：测试四种加载荷重的下落时间；仪器参数。、p；测试开始和结束时的温度。利用式(8)、式(9)和仪器参数a、p计算7和。的值。这些值的线性回归在第A3章的式(A4)中是对数函数，用来确定和N。由第A3章中式(A4)的值可求出表观粘度(珑。)、假屈服值(嘞。)，以及任意短度。回归线的相关系数应不小于0999。温度修正见622。6修正61 卡森模型和宾汉模型的校正611粘度校正(见41)通过修正过程，粘度修正见式(12)：7一柏*垂 (12)612温度修正粘度和温度密切相关。因此，测试前后都应测试温度。测试温度应取这些值的算术平均值，并控制在(25o2)。如果测试过程中，温度变化超过1，则需重新
18、测试。如果温度变化在此范围内，则可用式(13)修正在参考温度25下的下落时间：tt月21+8(T一25) (13)式中：t下落时间，单位为秒(s)；r 测试温度，单位为摄氏度()；d与粘度的温度梯度成正比，通常印刷油墨的801 。62幂律模型的修正621粘度修正同611所述。622温度修正粘度和温度密切相关。因此，测试前后都应测试温度。温度应取这些值的算术平均值，并控制在(25士02)。如果测试过程中，温度变化超过l，则需重新测试。如果温度变化在此范围内，则可用式(14)修正在参考温度25下的下落时间及相应粘度。口一住E1+d(T一25) (14)式中：口粘度，单位为帕秒(Pas)；T测试温度
19、，单位为摄氏度CC)；a与粘度的温度梯度成正比，通常印刷油墨的d一01_。此方程同样可用于修正假屈服值，但3-005 。7测试报告测试报告应包括以下内容：8_参考温度25下的粘度值样品名称；测试温度(若不为25)；用于计算的流动模型；粘度计型号；落棒材质(若不为钢)；任何偏离本标准的偏差；一测试日期；测试者。GBT 22770-20081S0 12644：1996GBT 22770-2008IS0 12644：1996附录A(规范性附录)流动模型附录A中所有的模型都适用于对油墨流变行为的描述。具体模型可根据实际经验选择。每个流变参数都与所选的流动模型密切相关。没有公式能够在模型之间进行结果的相
20、互转换。三种主要的流动模型(第A1章第A3章)可用来描述浆状油墨和连结料的流变行为。A1卡森模型卡森模型假定：剪切速率7随剪切应力一呈非线性增长；存在一个能够使流体开始发生流动的最小剪切应力o-o。此模型的流动状态可称为非线性塑性流动，用式(A1)表示。堕二近 (A1)y式中：口粘度，单位为帕秒(Pas)；y剪切速率，单位为每秒(s_1)；一剪切应力，单位为帕(Pa)；吼最小剪切应力(屈服应力)，单位为帕(Pa)。实际上，是通过痧与石作图得到的直线的截距瓜的平方而获得(见图A1)，直线的斜率为l口。A2宾汉模型10图A1卡森模型宾汉模型假定：剪切应力一随剪切速率y的增加呈线性增加；一一存在一个
21、能够使流体开始发生流动的最小剪切应力。此模型的流动状态可称为理想塑性流动，用式(A2)表示。，一o-丁oo，式中：y剪切速率，单位为每秒(s_1)；GBT 22770-2008ISO 12644：1996(A2)最小剪切应力(屈服应力)，单位为帕(Pa)；_粘度，单位为帕秒(Pa。s)。实际上，当y和一对应时，是由线性回归直线的横坐标截距氏求得，图A2的斜率为1I。A3幂律模型幂律模型假定：剪切应力一随剪切速率y呈指数函数关系变化，用式(A3)表示。d一y“ (A3)式中： 一与流体粘度有关的常数；N描述剪切应力随剪切速率的变化速度的常数。具有下列三种情况：1剪切增稠流体。对式(A3)两边取对数，则有：logalogk牟NlogY (A4)N和k的值可通过图A3所示的直线斜率N和截距logk获得。应用式(A3)和(或)式(A4)，可求得任何剪切速率下的a值。测试报告应包括以下信息：一2 500 s_1下的表观粘度；非牛顿流体的N值；25 S。下的假屈服值(任意选择)；墨丝短度(任意选择)。GBT 22770-2008IS0 12644：19964(109图A3幂律模型
