1、ICS 7110030Y 88 圆圈中华人民共和国国家标准GBT 22786-2008烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定Determination of essential parameters of potassium perchloratefor use in fireworks and firecrackers2008-12-30发布 20090901实施丰瞀鳃紫瓣警麟瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：商杰、吴
2、俊逸、颜家坤、肖焕新。GBT 22786-2008烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定GBT 22786-20081范围本标准规定了烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、氯酸盐含量和钠含量的测定方法及次氯酸盐的定性鉴定方法。本标准适用于烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、氯酸盐含量和钠含量的测定及次氯酸盐的定性鉴定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
3、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 60031一1997，neq ISO 3310 1：1990)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3测定31试样的干燥试样在105下干燥3 h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检测使用。32水不溶物含量的测定321原理试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称量。322仪器常规实验室设备和仪器
4、及以下装置：3221电热鼓风干燥箱：可控温度105土2。3222分析天平：精度为01 mg。3223 4号砂芯坩埚：容积30 mL。用水充分抽吸洗净后，在105下干燥3 h，冷却后备用。3224抽滤装置一套。3225干燥器。323分析步骤3231称取约10 g试样，精确到01 mg，溶于300 mL水中，加热至溶解。3232将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上，将3231所得试液倒人砂芯坩埚中进行抽滤。烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净。3233将砂芯坩埚在105下干燥3 h，取出，并置于干燥器中，冷却至室温后称量。平行测定两份试料，取其平均值。324结果计算水不溶物的质量分数以LU。计，数值以
5、表示，按式(1)计算：】GBT 22786-2008”1一m2-ml100 m式中：m。砂芯坩埚和不溶物的质量，单位为克(g)；m。砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。325允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为01。33 pH值的测定381原理一定温度下用pH计测定试验溶液的pH值。332仪器3321 pH计：精度为01。3822天平：精度为01 g。333分析步骤3331称取约5 g试样，精确至01 g，溶于约80mL沸水中，并稀释至i00mL。冷却至20，按照
6、pH计使用说明书测定试液的pH值。3832取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第一位小数。334允许差重复性条件所得两个单次分析值不大于02 pH单位。34吸湿率的测定341原理在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量。342试剂硝酸钾饱和溶液：称取440 g硝酸钾，溶于500 mL水中，放置24 h后将此溶液转移至干燥器内。343仪器3431分析天平：精度为01 mg。3432称量瓶：60 mm35 mm。3433恒温装置，可控温度20土2。3434干燥器。344分析步骤称取约5 g试样，精确至01 mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内
7、，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20下放置24 h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量。345结果计算吸湿率以吸湿量的质量分数”。计，数值以表示，按式(2)计算：w，一m2-mli00(2) 仇式中：m。吸湿后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m，一吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。2GBT 22786-2008取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。346允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为o1。35水分含量的测定351原理试料干燥后，由其减量测定水分含量。352仪器3521天平：精度为
8、01 mg。3522电热鼓风干燥箱：可控温度105土2。3523干燥器。353分析步骤称取约10 g试样，精确至01 mg，置于60mm扁形称量瓶中，尽可能地将试样均匀布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105干燥3 h，转入干燥器，冷却至室温，称量。354结果计算水分的质量分数以W。计，数值以表示，按式(3)计算： ，一婴卫100m(3)式中：m，干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m一一试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。355允许差在重复性条件下所得
9、两个单次分析值的允许差为01。36细度的测定(粉状高氯酸钾)361原理在相对湿度不大于86T，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于振动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。362仪器3621天平：精度为0Ol g。3622振筛机：振动次数(15010)次min，最大振幅3 mm。3623试验筛：符合GBT 60031的要求。363分析步骤363称取约50 g试样，精确至001 g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上(若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散)，开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。3632试验结束时应使用清水对试验筛进行冲
10、洗，同时保持试验筛的清洁、干燥。3633 应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GBT 60031的要求及筛孔变形、筛网破损，需及时更换试验筛。364结果计算细度以通过筛网的部分试料的质量分数m计，数值以表示，按式(4)计算：。一堡二堕100 (4)m3GBT 22786-2008式中：m。筛下物及表面皿的质量，单位为克(g)；m。表面皿的质量，单位为克(g)；m一一试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于05时(若筛下物小于95时，可放至10)，应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GBT
11、 8170的进舍规则修约至第一位小数。37纯度的测定371原理试料在高温下灼烧，其剩余物用水溶解，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定。KCl0；一KCI+20：十cl_+Ag+一AgCI+Ag+SCN一一AgSCN 0Fe”+6scN一Fe(SCN)。372试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3721硝酸(1+2)。3722硝酸银溶液：称取175 g硝酸银，精确至01 g，溶于1 000mL水中，溶解后贮于棕色瓶中。3723硫氰酸铵标准滴定溶液c(NH。SCN)一01 molL：配制与标定按GBT 601的规定执行。3724硫酸
12、铁铵指示液：80 gL。373仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3731高温炉：可控温度为7004 20。3732分析天平：精度为01 mg。3733瓷坩埚：30 mL。374分析步骤3741称取约2 g试样，精确到01 mg，置于30 mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放在700下灼烧2 h，冷却后用水溶解蒸发皿中剩余物，转移至500 mL容量瓶中，摇匀并定容。3742量取50 mL-+-_005 mL试液于300 mL烧杯中，加入10 mL硝酸，再加入15 mL005 mL的硝酸银溶液，然后在电炉上保持微沸3 rain，冷却后过滤，用硝酸多次洗涤，滤液和洗液一并转移至500 mL三角烧瓶中。3743
13、 向3742的三角烧瓶中加入5 mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液成淡红棕色，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积数(y，)，同时做空白试验，并记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积数(V。)。375结果计算纯度以高氯酸钾(KCl0。)的质量分数ws计，数值以表示，按式(5)计算：W5一E(Vo了-品V了1)鬲1鬲O00cM,100一(M1MDw7(M1MOw6(5) 一1丽了丽百兀F “ 一 ”7 ”6 。式中：v0空白试验所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)5v。试液所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位
14、为摩尔每升(molL)；M。一一高氯酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M一138547)5GBT 22786-2008Mz氯酸盐(以ClOa一计)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(Mz一83450)；M。氯化物(以Cl一计)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M335453)； w，试料中氯酸盐的质量分数，；”。试料中氯化物的质量分数，；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。376允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。38氯化物含量的测定381原理在微酸性介质中，试验
15、溶液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银溶液。382试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3821硝酸(1+2)。3822硝酸银溶液：称取175 g硝酸银，精确至01 g，溶于1 000 mL水中，溶解后贮于棕色瓶中。3823硫氰酸铵标准滴定溶液c(NH。SCN)：o1 molL：配制与标定按GBT 601的规定执行。3824硫酸铁铵指示液：80 gL。383仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3831分析天平：精度为01 mg。3832微量滴定管：分度值002 mL。384分析步
16、骤3841称取约20 g试样，精确到01 mg，置于250 mL三角烧瓶中，加人80 mL水溶解，加入5 mL硝酸，摇匀。3842向试液中用移液管移入20 mL005 mL硝酸银溶液，加3 mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色保持30 S不褪，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(V。)，同时做空白试验，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(V。)。385结果计算氯化物含量以氯离子(C1一)的质量分数”。计，数值以表示，按式(6)计算：。一L!，二坠!丝loo(6) m式中：v。一一试液所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，K空白试验所消耗硫氰酸铵
17、标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)5 c硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；M氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M-35453)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。386允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。5GBT 22786-200839氯酸盐含量的测定391原理试料中的氯酸盐用过量的亚铁盐还原，过量的亚铁盐用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。ClOf+6Fe2+6H+一6Fe”+C1一+3H20Mn04+5Fe2+8H+一Mn2+5Fe3+4H20392
18、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3921硫酸。3922磷酸。3923硫酸亚铁溶液(5)。3924高锰酸钾标准滴定溶液f(15 KMnO。)一002 molL：配制与标定按GBT 601的规定执行。393仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3931微量滴定管：分度值002 mL。3932分析天平：精度为01 mg。394分析步骤3941称取约10 g试样，精确到01 mg，置于500 mL三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入200 mL水，加热溶解后用移液管加入5 mL硫酸亚铁溶液，盖上具有本生阀的橡皮塞，保持微沸5 rain。3942冷却后先加
19、入5 mL磷酸，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色出现，并保持30 s不褪色即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数(V，)，同时做空白试验，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数(Vo)。395结果计算氯酸盐含量以氯酸根离子(c103_)的质量分数W，计，数值以表示，按式(7)计算： w，一(Vo V)1000cMmY i00 (7)式中：v。空白试验所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；y，滴定试液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c高锰酸钾标准滴定溶液(以15 KMnO。计)的浓度，单位为摩尔每升(molL)；M氯酸盐(以16 C10f计
20、)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M一13908)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。396允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。310钠含量的测定3101原理试料溶解后以钠空心阴极灯作为发射光源，用原子吸收光谱仪在波长3302 nm处测定钠的含量。3102试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。31021盐酸溶液(1)。31022钠标准溶液(10 mgmL)：称取254 g于500600灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移RGBT
21、22786-2008人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。31023钠标准溶液(100 pgmL)：吸取钠标准溶液(31022)1000 mL002 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3103仪器31031原子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯。31032分析天平：精度为01 mg。31033 4号砂芯坩埚：30 mL。3104分析步骤31041试液的制备称取约1 g试样，精确至01mg，置于200mL烧杯中，加入50mL水，加热溶解，用砂芯坩埚抽滤，用盐酸溶液洗涤，洗液和滤液一并转移至i00 mL容量瓶中，用盐酸溶液定容，摇匀。31042空白溶液
22、的制备按31041步骤制备空白溶液。31043标准曲线的绘制310431 系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数，将钠标准溶液(31023)分别加到五个100 mI，的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。系列标准溶液应现用现配。表1标准溶液的配制标准溶液的体积mL 溶液中钠含量(zgmL)8 8004 4002 2001 1000 0注：根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范围。310432系列标准溶液吸光度的测定：启动原子吸收光谱仪，使仪器运行充分稳定，在波长3302 nm处选择仪器最佳测试条件，参见附录A。按顺序吸人钠标准溶液，测定其吸光度。测定标准溶液、空白溶液时，吸液速度应保持恒定。
23、每测一次，须吸水清洗燃烧器。310433绘制标准曲线：以钠标准溶液的浓度(gmL)为横坐标，以相应的经过空白校正过的钠标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。31044试液吸光度的测定按310432确定的测试条件，每种试验溶液测两次，在相同条件下做空白试验。3105结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数Ws计，数值以表示，按式(8)计算：训。一旦岛_二二鱼上尘里生旦塑l茎旦旦100， m式中：P。从标准曲线中读出试验溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(#gmL)；风一从标准曲线中读出空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；m试料的质量，单位为克(g)；，稀释系数。取两次平行测定的算术
24、平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第三位小数。3106允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。(8)GBT 22786-2008311 次氯酸盐的定性鉴定3111原理试验溶液中次氯酸根离子将碘离子氧化成碘单质，用淀粉一碘化钾试纸可判断是否有次氯酸盐。3112材料淀粉一碘化钾试纸。3113分析步骤称取约lO g试样，精确至01 g，置于400 mL烧杯中，加200 mL热水溶解，取l滴试液于淀粉一碘化钾试纸上，如试纸显蓝色即有次氯酸盐；如试纸不显蓝色即不含有次氯酸盐。附录A(资料性附录)日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作条件日立Z一5000型原子吸收光谱仪工作参数见表A1。表A1仪器工作参数GBT 22786-2008l 波长 灯电流 燃烧头高度 空气流量 乙炔流量 I工作参数(Lmi曲 lnm mA (Lrain)Na 3302 70 75 150 zz 1
