1、ICs 9720050Y 57 a目中华人民共和国国家标准GBT 22788-2008玩具表面涂层中总铅含量的测定Determination of total lead content in surface coating on toys20081230发布 2009090 1实施丰瞀髁鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 吾GBT 22788-2008本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAcTc 253)归口。本标准起草单位：广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室、深圳松辉化工有限公司万辉涂料有限公司、北京中轻联认
2、证中心、江苏天瑞信息技术有限公司、深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心、深圳市计量质量检测研究院、广东奥飞动漫文化股份有限公司、好孩子儿童用品有限公司、广州威凯检测技术研究所。本标准主要起草人：刘崇华、杨丹华、梁淑雯、谢月亮、张定德、应刚、王龙、雷再明、夏庆云。玩具表面涂层中总铅含量的测定GBT 2278820081范围本标准规定了玩具表面涂层中总铅含量的测定方法。本标准适用于玩具和玩具配件上的表面涂层中总铅含量的测定。本标准不适用于印刷后不能刮取的油墨和实质上已变成基体材料，如塑料制品的色料，以及与基体材料结合的材料，如电镀和陶瓷上的釉。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为
3、本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GB 6675国家玩具安全技术规范GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1 987，MOD)GBT 134521 色漆和清漆 总铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31基体材料bas
4、e material可以在其上形成或附着涂层和类似的表面涂层的材料。32表面涂层surface coating液体、半液体或其他悬浮液采用喷涂或其他工艺方式施于玩具中的金属、木材、石材、纸材、皮革、布料、塑料或其他基体材料的表面时形成的表面固体薄层。4原理试样加入浓硝酸和过氧化氢，采用电热板加热湿法消解或微波消解，消解后的溶液采用火焰原子吸收分光光度计在2833 nm分析波长下或采用其他适合的仪器在合适的条件下测定铅的浓度，与标准曲线比较定量试样中总铅含量。5试剂和材料51硝酸(p一142 gmL)，分析纯。52去离子水或蒸馏水，应达到GBT 6682规定的三级水要求。53过氧化氢(p-111
5、 gmL)，分析纯。54硝酸(1+99)。55硝酸(5+95)。56硝酸(104-90)。57铅标准溶液(1 000 mgL)：按GBT 602配制或直接购买有证标准物质。GBT 22788-200858玻璃珠，直径不超过5 mm，也可用沸石代替。6仪器和设备61 火焰原子吸收分光光度计或其他适合的仪器。62可控温电加热板，最高工作温度不小于200。63微波消解仪，带程序温度控制功能，最高工作温度不小于200。64分析天平，精度为01 mg。7分析步骤71试样的制备试样取样方法见GB 6675特定元素的迁移测试的取样方法，应从玩具样品的可触及部分制取。室温下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的
6、涂层材料刮下，应注意不要刮到样品的基体材料。并从样品各个部位刮取试样，使其具有代表性。试样可取自同一批次的多个相同玩具，以提供足够的试样。作为参考，试样可以取自原材料或成品配件。在室温下将刮下的涂层材料研碎，备用。72试样的消解本标准提供了以下两种试样的消解方法，实验室可根据条件选用其中一种。721 电热板加热湿法消解称取试样约02 g，精确至01 mg，置于50 mL烧杯中。加入7 mL硝酸(51)，必要时可放人3颗5颗玻璃珠，盖上表面皿，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化15 rain左右。将烧杯从电热板上取下，冷却大约5 min。缓慢滴加1 mL2 mL过氧化氢(53)，再次放至电热板上
7、加热至试样消解完全。如试样溶解不完全，取下稍冷，再加入05 mL2 mL硝酸(51)和数滴过氧化氢(53)，继续加热。重复该步骤1次2次使试样消化完全，至残余溶液约l mL左右，取下冷却到室温。用约lo mL水稀释，溶液过滤到25 mL容量瓶中。再用5 mL硝酸(54)冲洗烧杯和滤纸3次，所得到的溶液全部合并转移至25 mL的容量瓶中，用水稀释定容到25 mL，滤液尽快用仪器分析。随同试样做空白。722微波消解称取试样约02 g，精确至01 mg，置于微波消解罐中，分别加入5 mL硝酸(51)、2 mL过氧化氢(53)。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：约10 rain升至(1805)
8、，维持30 rain后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至25 mL的容量瓶中，用少量硝酸(54)洗涤微波消解内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶，用水稀释至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5 mL硝酸(5，4)分3次冲洗。所得到的溶液全部合并转移至25 mL的容量瓶中，用水稀释定容到25 mL，滤液尽快用仪器分析。随同试样做空白。73试样溶液总铅含量的测定参照GBT 134521中用火焰原子吸收光谱法测定72中得到的试样溶液和试剂空白溶液中的铅浓度。如采用电热板加热湿法消解处理试样，标准系列溶液应用硝酸(55)作为介质稀释制备；如采用微波消解
9、处理试样，用硝酸(56)作为介质稀释制备。测定试样溶液和试剂空白溶液中的铅浓度时，可以采用其他适合的方法，如电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)或电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)，采用其他方法应注意校正可能存在的干扰。试验报告中要注明采用的方法。8结果的计算试样中总铅含量以铅元素的质量分数”计，数值以毫克每千克(mgkg)表示，按式(1)计算2训一!二!丕!茎!GBT 22788-2008，式中：C。试样溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(ragL)；Co试剂空白溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(mgL)；F消解溶液稀释倍数；y消解溶液定容体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为
10、克(g)。计算结果保留三位有效数字。9方法的检出限本方法的检出限为10 mgkg。如采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)分析，方法的检出限可能有所差异。10试验报告试验报告应包括以下内容：a)试样信息；b)本国家标准的编号；c) 试样消解方法及测定试样溶液中铅的方法；d)分析结果；e) 与规定的分析步骤的差异；f) 测定中观察到的异常现象；g)试验日期。GBT 22788-2008附录A(资料性附录)从实验室间试验结果得到的精密度数据由10家实验室对1个水平的试样进行测定，按GBT 63792计算精密度，结果见表A1表A1 方法的精密度 单位为毫克每千克元素 含量水平 重复性允差r 再现性允差RPb 2844 711 469GBT 22788-2008参考文献GBT 63792 2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
