1、ICS 67250C 53 a目中华人民共和国国家标准GBT 232961 42009食品接触材料高分子材料食品模拟物中氯乙烯的测定气相色谱法Food contact materialsPolymer_Determination of vinyl chloride in food simulants-Gas chromatography2009-03-3 1发布 2009090 1实施宰瞀嬲紫瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 吾GBT 23296142009本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(
2、SACTC 445)归口。本标准起草单位为：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、国家环保产品质量监督检验中心、北京市劳动保护研究所。本标准主要起草人：陈志锋、孙利、雍炜、储晓刚、崔海容、张岩、李挥、刘晓华。食品接触材料高分子材料食品模拟物中氯乙烯的测定气相色谱法GBT 232961420091范围本标准规定了食品模拟物中氯乙烯的测定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中氯乙烯含量的测定。水、3(质量浓度)乙酸溶液和10(体积分数)乙醇溶液三种水基食品模拟物中氯乙烯的测定低限为o005 o mgL，橄榄油中氯乙烯的测
3、定低限为0005 0 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)。GBT 232961 2009食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中的氯乙烯通过顶空方式进样
4、，采用毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器进行检测，外标法定量。可采用手动顶空进样方式，进样操作参见附录A。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。41 N，-二甲基乙酰胺：纯度大于99。42冰乙酸。43无水乙醇。44精制橄榄油。45氯乙烯基准溶液：5 000 mgL，丙酮或甲醇作溶剂。46 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确至01 g)冰乙酸(42)于1 L容量瓶中，用水定容。47 10(体积分数)乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(43)于1 L容量瓶中，用水定容。48氯乙烯储备液：在6个10mL玻璃瓶中分别加入10mLN，N-二甲基乙酰胺(41)，在每个瓶中依次加入5
5、pL、10 pL、20 pL、30 PL、40 pL、50 pL氯乙烯基准溶液(45)，不留顶空体积，立即密封玻璃瓶，混合均匀，得到氯乙烯浓度依次为25 mgL、50 mgL、100 mgL、150 mgL、200 mgL、250 mgL。5仪器与设备51气相色谱仪：配置自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器。】GBT 2329614200952玻璃瓶：10 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。53顶空瓶：20 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。54微量注射器：10 pL、25 pL、50 pL。55分析天平：感量0000 1 g、001 g。6试液的制备61标准工作溶液的制备611 水基食
6、品模拟物标准工作溶液在6个顶空瓶中分别加入10 mL水，向每个顶空瓶中依次加入不同浓度的氯乙烯储备液(48)20“L，立即加盖密封，混合均匀，得到水中氯乙烯浓度依次为0005 0 mgL、0010 mgL、0020 mgL、0030 mgL、0040 mgL和0050 mgL。采用同样方式，分别用3(质量浓度)乙酸溶液(46)和10(体积分数)乙醇溶液(47)配制同样浓度系列的氯乙烯标准工作溶液。612橄榄油标准工作溶液分别称取10 g(精确至o1 g)橄榄油于6个顶空瓶中，向每个顶空瓶中依次加入不同浓度的氯乙烯储备液(48)20 pL，立即加盖密封，混合均匀，得到橄榄油中氯乙烯浓度依次为o0
7、05 o mgkg、0010 mgkg、0020 mgkg、0030 mgkg、0040 mgkg和0050 mgkg。注：由于氯乙烯容易挥发，为了避免氯乙烯损失，标准溶液配制前，食品模拟物需提前在4C冰箱中充分冷却，标准溶液配制过程中操作尽量快速。62食品模拟物试液的制备621 总则食品模拟物试液应按照GBT 232961 2009的要求从迁移试验中获取，食品模拟物试液应密封避光保存在合适体积的玻璃瓶中，不留顶空体积，并将玻璃瓶保存在4冰箱中。622水基食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物10 mL，加入20 mL顶空瓶中，立即加盖密封，待测。平行制样两份。623橄榄油准确称取迁
8、移试验中得到的橄榄油模拟物10 g(精确至01 g)，加入20 mL顶空瓶中，立即加盖密封，待测。平行制样两份。63空白试液的制备按照62操作程序处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定71测定条件711 自动顶空进样器条件a)定量环：1 mL或3 mL；b)平衡温度：70；c)定量环温度：90；d)传输线温度：120；e)平衡时间：30 min；f)加压时间：020 min；g)定量环填充时间：010 minh)定量环平衡时间：010 mini)进样时间：150 min。2GBT 232961 42009712色谱条件a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，长30 m，内径032 mm，膜厚1
9、,um，或相当者；b)柱温程序：起始40，保持1 rain，以2rain的速率升至60，保持1 rain，以20速率升至200，保持1 rain；c)载气：氮气，流速1 mLmin；d)进样方式：分流，分流比为l：1；e)进样口温度：200；f)检测器温度：200。72绘制标准工作曲线按照71所列测定条件，对标准工作溶液(61)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中氯乙烯浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录B。按式(1)计算回归参数：，一az+b (1)式中：Y食品模拟物标准工作溶液中氯乙烯的峰面积；n回归曲线的斜率；z食品模拟物标准工作溶液中氯乙烯浓度
10、，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。73试液测定对食品模拟物试液(62)和空白试液(63)依次进样，扣除空白值，得到氯乙烯色谱峰峰面积。8结果计算81 食品模拟物试液中氯乙烯浓度的计算食物模拟物试液中氯乙烯的浓度C按式(2)计算。 。一型口式中：c食品模拟物试液中氯乙烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；Y食品模拟物试液中氯乙烯的峰面积；b回归曲线的截距；a回归曲线的斜率。82氯乙烯特定迁移量的转化计算由81得到的食品模拟物试液中的氯乙烯浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出氯乙烯的特定
11、迁移量，单位以“mgkg或mgdm2”表示。详见GBT 2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。GBT 23296142009附录A(资料性附录)手动进样A1如果自动顶空进样无法实现时，可以采用手动进样，但重复性应满足第9章要求。A2手动进样宜采用内标法定量，内标物可为乙醚或者其他合适的溶剂。A3进样操作：将盛有待测液的顶空瓶放人701的恒温水浴中，平衡30 min；用预热过的气密性玻璃注射器反复抽取顶空气体3次5次，然后准确抽取顶空气体1 mL快速注入气相色谱仪中；
12、整个操作中保持样品恒温。响应值170 000165 000160 000155 000150 000145 000130 000附录B(资料性附录)食品模拟物中氯乙烯的标准气相色谱图GBT 232961420092 00 4 00 600 800 10 00 12 00 1400 1600 18 00tlain图B1 水中氯乙烯(001 mgL)色谱图2 00 400 6 00 800 1000 1200 1400 1600 18 00tmin图B2 3(质量浓度)乙酸溶液中氯乙烯(O01 mgL)色谱圈值黜黜黜黜黜黜黜黜黜黜黜躯蜩帖蛇们册拍弘弛l号拍孔船加埔H坨加呻；宝GBT 2329614
13、20096氯 I烯I 心从J 11 f|、n ，l4 00 6 00 800 1000 1200 14 00 1600 18 00train图B3 10(体积分数)乙醇溶液中氯乙烯(O01 mgL)色谱图600 8 00 1000 12 00 1400 16 00 1800train图B4橄榄油中氯乙烯(001 mwL)色谱图噎黜黜黜黜黜黜黜黜黜黜黜勘船蚯“让帅聃筝驰弛l号拍孔匏H挖m姑值量量量量黜黜晷菪荟詈謇朗螗蚰蛇蚰船拍M船抽拍孔船如博H他加GBT 23296142009参考文献181432EEC Laying down the community method of analysis for the official control of vinylchloride released by materials and articles into foodstuffs
