1、ICS 5908001W 04 雷中华人民共和国国家标准GBT 23345-2009纺织品分散黄23和分散橙1 49染料的测定Textiles-Determination of dyestuffs of disperse yellow 23 anddisperse orange 1 49200903-19发布 20100201实施宰瞀鹳鬻黼警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 置GBT 23345-2009本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(sAcTc 209SC 1)归口。本标准起草单位：中华人民共
2、和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：丁友超、曹锡忠、周静珠、吴浩、蔡建和、周佳、田妹、王晓萍。纺织品分散黄23和分散橙149染料的测定GBT 23345-2009警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用液相色谱一串联质谱仪(LC-MSMS)和高效液相色谱仪(HPLC)测定纺织产品中分散黄23和分散橙149染料含量的方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注
3、日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用沸腾的氯苯回流萃取样品中的染料，浓缩驱除提取液中的溶剂，残留物用甲醇定容。用聚四氟乙烯膜过滤后，试样溶液用液相色谱一串联质谱仪(LC-MSMS)测定和确证，外标法定量；或用高效液相色谱仪(HPLC)测定，必要时辅以薄层层析法(TLC)确认，外标法定量。4试剂除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GBT 6682规定的三级水。41氯苯。42甲苯。4
4、3二甲苯。44四氢呋喃。45正己烷。46三氯甲烷。47乙酸乙酯。48磷酸。49甲醇(HPLC级)。410乙腈(HPLC级)。411甲酸(HPLC级)。412标准溶液4121 分散黄23(CAS号：6250233)和分散橙149(CAS号：85136749)的单组分标准储备液(500 mgL)，用甲醇溶剂配制。注：标准储备液在24的冰箱中保存，有效期为12个月。4122 HPLC分析标准工作液(50 mgL)：从单组分标准储备溶液中各移取1 mL置于同一容量瓶GBT 23345-2009中，用甲醇定容至100 mL。注；HPLC分析标准工作液在24的冰箱中保存，有效期为3个月。4123 LCMS
5、MS分析标准工作液(o1 mgL)：移取1 mL用于HPLC分析的标准工作液(4122)于50 mL容量瓶中，用甲醇定容。注：LCMSMS分析标准工作液在24的冰箱中保存，有效期为1个月。5仪器和材料51 液相色谱一串联四极杆质谱仪(LC-MSMS)，配有电喷雾离子源(ESI)。52高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器(HPLCDAD)。53萃取装置(如图1)，包括：圈形冷凝器、吊钩(惰性材料制成，能系住样品，并能使冷凝的溶剂滴落在样品上)、100 mL圆底烧瓶和加热装置，或其他合适装置。图1萃取装置54硅胶60TLC板，20 cm20 cm。55真空旋转蒸发器，带水浴。56玻璃注射器，1 m
6、L5 mL。57 045 p-m聚四氟乙烯薄膜过滤头。6分析步骤61试样的制备和处理611萃取取有代表性试样，剪成约20 mmX 5 Film的小片，混合。从混合样中称取10 g(精确至001 g)，用无色纱线扎紧，系于萃取装置(53)内的钩子上，置于25 mL氯苯或二甲苯的垂直上方，使得冷凝的溶剂可以渗透过样品。用沸腾的氯苯提取30 rain，或者用二甲苯提取45 rain后，冷却到室温。612试样溶液制备在真空旋转蒸发器(55)上4560驱除提取液(611)中的溶剂，用甲醇分多次把浓缩后的残余物转移到lO mL容量瓶中(如需要，可用超声波辅助溶解)，定容到刻度。用玻璃注射器(56)把试样溶
7、液通过聚四氟乙烯薄膜(57)注射过滤至小样品瓶中，用于LC-MSMS或HPLCDAD分析。当用LC-MSMS分析时，可根据需要用甲醇将过滤后的试样溶液进一步稀释。62液相色谱一串联质谱法621 LC-MSMS分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a) 色谱柱：Hypersil GOLD-C18，5 pm，21 mm100 mm或相当者；b)流速：025 mLmin；c)柱温：40；2d)进样量；5”L；e)离子源：电喷雾离子化电离源(ESI)，正离子监测f)扫描方式：选择反应监测，监测离子参见附录A；g)流动相：01甲酸(
8、A)和100乙腈(B)；h)梯度洗脱程序：见表1。表1 LC-MSMS梯度洗脱程序GBT 23345-2009时间rain 流动相A 流动相B0 90 108 10 9012 10 90125 90 1016 90 10622 LC-MSMS定性定量分析分别取5 pL试样溶液(612)和标准工作溶液(4123)进行LC-MSMS分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及两个二级质谱离子的相对丰度比值进行定性分析，通过比较试样与标样在定量离子对通道下的色谱峰面积进行定量分析。注：采用上述分析条件时，分散黄23和分散橙149的LC-MSMS离子流色谱图和两级质谱离子参见附录A。63高
9、效液相色谱法631 HPLCDAD分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：Zorbax XDB-C18，5 pm，46 mmXl5 mm或相当者；b)流速：10 mLmin；c)柱温：40；d) 进样量：20 pL；e)检测器：二极管阵列检测器(DAD)；f)检测波长范围：200 nm700 nm；g)定量波长：380 nm，460 nm；h)流动相：01磷酸(A)和100乙腈(B)；i)梯度洗脱程序：见表2。表2 HPLCDAD梯度洗脱程序时间min 流动相A 流动相B0 90 1025 10 9033 lO
10、9038 90 1050 90 10632 HPLCDAD定性定量分析分别取20 pL试样溶液(612)和标准工作溶液(4122)进行HPLCDAD分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的色谱峰的保留时间以及紫外一可见(UVVis)光谱进行定性分析，阳性样品必要时需用TLC法或LC-MSMS法进一步分析确认。通过比较试样与标样在定量波长下的色谱峰面积进行定量分析。注：采用上述分析条件时，分散黄23和分散橙149的HPLCDAD保留时间和色谱图参见附录B。3GBT 23345-200964薄层层析法TLC展开剂：甲苯一四氢呋喃一正己烷(5+1+1)或三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一正己烷(6+4+2+1
11、)。将试样溶液与标准工作液一起，直接在硅胶60TLC板(54)1-点样，点样处离底边25 cm，点与点之间的距离为2 am，标样的浓度应与试样萃取液相似(根据HPLC分析结果确定)。比较试样与标样的比移值进行定性确认。7结果计算和表示71结果计算分散黄23和分散橙149的含量按式(1)计算。v ACVFA。m式中：x试样中分散黄23和分散橙149的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A试样溶液中分散黄23和分散橙149的峰面积；c标准工作溶液中分散黄23和分散橙149的浓度，单位为毫克每升(mgL)；v试样定容体积，单位为毫升(mL)；F稀释因子；A。标准工作溶液中分散黄23和分散橙149的峰
12、面积；m试样量，单位为克(g)。72结果表示试验结果以分散黄23或分散橙149的含量(mgkg)表示，计算结果表示到小数点后一位数。低于测定低限(81)时，试验结果为“未检出”。8方法的测定低限、回收率和精密度81测定低限LC-MSMS分析方法的测定低限均为o5 mgkg。HPLCDAD分析方法的测定低限均为50 mgkg。82回收率分散黄23和分散橙149的回收率均为80120。83精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10。以大于这两个测定值的算术平均值的10的情况不超过5为前
13、提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容a)使用的标准；b)样品来源及描述；c)采用的定量方法；d)测试结果；e)任何偏离本标准的细节；f)试验日期。GBT 23345-2009附录A(资料性附录)分散黄23和分散橙149的LC-MSMS分析的离子流色谱图和两级质谱离子m=303m，：105Lm-459m：399z|L一图A1 分散黄23(峰1)和分散橙149(峰2)的离子流色谱图表A1 LC-MSMS分析保留时间和质谱离子二级质谱离子保留时间 一级质谱离子序号 染料名称 定量离子 定性离子定性比例1 分散黄23 780 303 105 105：181 100：802 分散橙149 859 459 359 359 2 477 100：65蚰o舯帅如。GBT 23345-2009附录B(资料性附录)分散黄23和分散橙149的HPLCDAD分析的色谱图和检测波长L t|rain图B1 分散黄23(峰1)和分散橙149(峰2)的液相分离色谱图表B1 HPLCDAD分析保留时间和检测波长保留时间 检测波长序号 染料名称1 分散黄23 1134 3802 分散橙149 1226 460删|呦|暑mm。州姗瑚瑚瑚瑚舯。
