1、ICS 7110001；8706010G 55 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2382-2007代替GBT 2382 1995硫化染料游离硫磺含量的测定Sulphur dyes-Determination of content of free sulphur2007-1 1-28发布 2008-06-0 1实施宰瞀擞紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会况19刖 吾GBT 23822007本标准代替GBT 2382 1995硫化染料中游离硫磺含量的测定。本标准与GBT 2382 1995的主要变化如下：标准名称改为硫化染料游离硫磺含量的测定；增加了试验报告内容(本版的第7章)。本标准由中
2、国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTC 134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人；姬兰琴、沈日炯。本标准于1966年首次发布为化工都颁标准HG 2-365-1966，1980年修订并调整为国家标准GB 2382 1980，1995年第二次修订为GBT 2382 1995。1范围硫化染料游离硫磺含量的测定本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法。本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定。2规范性引用文件GBT 2382-2007下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)
3、或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60t化学试剂标准滴定溶液的铷备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)3原理用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺，然后蒸馏除去有机溶剂，剩余物再与亚硫酸钠反应，用碘标准滴定溶液滴定。根据所消耗碘标准滴定溶液
4、的量计算游离硫磺含量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBT 1250-1989中的52修约值比较法进行。41滤纸：定性快速滤纸。42甲苯。43无水亚硫酸钠。44乙酸溶液：质量分数为36。45甲醛溶液：质量分数为36。46碘标准滴定溶液：c(12I：)一01 molL。47可溶性淀粉溶液：5 gL。5仪器和设备51蒸馏设备。52电热套或其他加热设备。53索氏脂肪抽出器：250 mL。6试验方法61样品准备称取约10 g染料样品(精
5、确至0001 g)，平铺于200 mmX200 mm滤纸的12面积上，将滤纸对叠1GIBT 2382i2007并卷成圆筒状，操作时勿使染料漏出，并应使染料全部在抽取液面下。62萃取蒸馏将按61准备的样品放入索氏脂肪抽出器中，在抽出器的烧瓶中加入100 mL150 mL甲苯，连好装置，置于电热套或其他加热装置上加热回流，控制回流速度约15 rain循环一次，回藏4 h后，停止加热，冷却后换上蒸馏装置进行蒸馏，直至甲苯全部蒸干。63反应在蒸干甲苯后的烧瓶中加入40 mL水和2 g无水亚硫酸钠，装上回流冷凝器，加热沸腾1 h2 h，直至硫磺全部反应溶解。冷却后把反应液过滤，滤去不溶解杂质，并用50
6、mL左右水分3次洗涤烧瓶及漏斗。64滴定于滤液中加入甲醛溶液(45)3 mL4 mL，乙酸溶液(44)10 mL20 mL及可溶性淀粉溶液(46)10 mL，用碘标准滴定溶液滴定溶液呈蓝色即为终点。65结果计算硫化染料中游离硫磺含量，以质量分数”()计，按式(1)计算：”一尚X100式中：y滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)c一一碘标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(toolL)；m染料样品的质量数值，单位为克(g)；M硫的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一32)。结果保留到小数点后两位。7试验报告试验报告包括以下内容：a)被测染料的名称；b)本标准编号；c)试验条件；d)使用仪器的名称、型号；e)测试结果；f)在测试过程中的特殊情况；g)与本方法的差异；h)试验日期。
