1、E3 ICS 71.100.01 ;87.060.10 G 55 共和国国家标准中华人民G/T 2382-2015 代替GB/T2382-2007 2 游商硫横含量的测定就化染料Sulphur dyes一司Determin寇ti:mof content of free snlpnr吨2015-12-01实施2015-05-15发布P 、发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会飞;严叫叫町，而付吃JP树运85跑?a 4 . 叫RGB/T 2382-2015 前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T2382-2007，与GB/T2382-20
2、07相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一一增加了安全提示(见第4章); 修改了样品的称样量(见4.4.1，2007年版的6.1); 修改了萃取蒸锢操作中的回流时间见4.4.2，2007年版的6.2); 一一修改了反应过程中亚硫酸铀的加人量见4.4.3，2007年版的6.3); 一一修改了滴定过程中甲醒溶液的加入量见4.4.4，2007年版的6.的;一一增加了允许差见4.4.4) 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位z浙江长征化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人z阁龙、高国
3、新、金永辉、姬兰琴、王勇。本标准所代替的标准历次版本发布情况为z一一GB2382-1980, GB/T 2382-1995、GB/T2382-2007. I . , 硫化染料游离硫磺含量的测定1 范围本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法。本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定。2 规范性引用文件G/T 2382-2015 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T
4、6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 测定原理用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺，然后蒸馆除去有机溶剂，剩余物再与亚硫酸锅反应，用腆标准滴定榕液滴定。根据所消耗腆标准滴定潜液的量计算游离硫磺含量。S十Na2SO，一一.Na2S2032Na2S203十12一一2Na1十Na2S40S4 翻定方法警告一一本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，应在通风榻内进行操作，并防止与朋火接触。4.1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试
5、验中所用标准滴定溶液和指示剂，在没有在明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 试剂和溶班4.2.1 谑纸z定性快速滤纸。4.2.2 甲苯。4.2.3 无水亚硫酸铀。4.2.4 乙酸榕液:36%1.0 将按4.4.1准备的样品放人索氏脂肪抽出器中，在抽出器的烧瓶中加入100mL-150 mL甲苯，连好装置，置于电热套或其他加热装置上加热回流，控制回流速度约15min循环一次，回流8h后，停止加热，冷却后换上蒸锢装置进行蒸馆，直至甲苯全部蒸干。4.4.3 反应在蒸干甲苯后的烧瓶中加人40mL
6、水和4g无水亚硫酸铺，装上回流冷凝器，加热沸腾1h-2 h. 直至硫磺全部反应溶解(若仍有残余硫磺未反应，则应补加2g亚硫酸铀，继续反应。冷却后把反应液过滤，滤去不溶解杂质，并用50mL左右水分3次洗涤烧瓶及漏斗。4.4.4 滴定于滤液中加人甲醒溶被10mL.乙酸溶液10mL-20 mL及可溶性淀粉潜液10mL.用腆标准滴定溶液滴定溶液呈蓝色即为终点。4.4.5 结果计算硫化染料中游离硫磺含量以质量分数w计，数值以%表示，按式。)计算zVcM w二了丁7一X100% . ( 1 ) 1 uuum 式中zV一一滴定消糙的腆标准滴定禧液的体积，单位为毫升(mL);c一一腆标准滴定溶液的浓度，单位为
7、摩尔每升(mol/L); M一硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=32) ; m一一-试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。M v P GB/T 2382-2015 4.4.6 允许整试样中游离硫磺含量平行测定结果的相对误差不大于10%，取算术平均值作为测定结果。5 试验报告试验报告包括以下内容zd 被测染料的名称pb) 本标准编号;c) 试验条件Fd) 使用仪器的名称、型号se) 测试结果;f) 在测试过程中的特殊情况zg) 与本方法的差异;h) 试验日期。由ON|NmNH阁。华人民共和国家标准硫化染料游离硫横含量的制定GB/T 2382二2015国白铸中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城氏三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-51567定价GB/T 2382-2015 打印H期:2015年6月9日F002
