1、中华人民共和国国家栋准造纸原料多戊糖含量的测定Flbrous raw materlal-Determlnation of pentosan 1 主题内容与适用范围本标准规定了造纸原料多戊糖含量的测定方法。本标准适用于各种木材和非木材植物纤维造纸原料。2 I用标准GB/T 2677. 1 造纸原料分析用试样的采取GB/T 2677.2 造纸原料水分的测定3 原理GB/T 2677.9-94 代替GB2吉77.9-81本测定方法是将试样与12%(m/m)盐酸共热，使试样中的多戊糖转化为糠隆.用容量法或比色法定量地测定蒸镶出来的糠M含量，然后换算成多戊糖含量。4试J4.1 12% (m/m)盐酸溶液
2、g量取307mL盐酸(P20=I.19 g/mL).加水稀释至1000mL.加酸或加水调整，使其P20=1.0570 g/mL. 4.2 1.3二泾基甲苯CH，C，H，(OH)，溶液=称取O.400 g 1.3-二援基甲苯和O.500 g三氯化铁(FeCl， 6H20).溶于11mol/L盐酸浴液1000mL中.此溶液由915mL盐酸(p，=1. 19 g/mL)加水稀释至1000 mL配制成。注意配制好的溶液应贮存于冰箱中，超过两星期需另行配和tl 4.3 澳酸锅-漠化纳溶液z称取2.5g澳酸纳和12.0g澳化纳(或称取2.8g澳酸仰和15.0g漠化饵) 溶于1000mL容量瓶中，并稀释至J
3、度。4.4 硫代硫酸销标准溶液c(Na2S，O，)=0.1000 mol/L ，称取25.0g硫代硫酸销(Na，S，O， 5H) 和O.1 g Na，CO溶于新煮沸而已冷却的1000 mL蒸馆水中，充分摇匀后静置一周，过滤，标定其浓度。4.5 乙酸苯胶溶液g量取1mL新蒸馈的苯胶于小烧杯中，加入9mL冰乙酸搅拌均匀。4.6 1 mol/L氢氧化销溶液。4. 7 o. 1 %盼欧指示剂2溶解0.1g盼献于100mL 50%乙醇中。4.8 10%腆化饵溶液。4.9 0.5%淀粉溶液.4.10 95%乙醇。4. 11 氯化销.4. 12 木糖(C，H100，)。5仪器5. 1 糠隆蒸锢装置(如图).
4、其组成如下z国东技术监督局1994-09-24批准216 1995-03-01实施GB/T 2677.9-94 -l -糠醒蒸馆装置图1 圆底烧瓶啤冷凝器;3分液漏斗.4接收瓶5.1.1 500 mL圆底烧瓶。5. 1. 2 蛇形冷凝器。5. 1. 3 容量为60mL的分液漏斗。5. 1. 4 500 mL具有30mL I可隔刻度的接收瓶。5.2 可控温电炉。5. 3 可控温多孔水浴。5.4 分光光度计。5.5 容量瓶:50mL及500mL , 5.6 具塞锥形瓶:500mL及1000 mL. 6 取样及处理按GB/T2677. 1的规定取样及处理。7 试验步骤及结果计算7. 1 容量法7.
5、1. 1 糠隘的蒸馆称取试样(试样中多戊糖含量高于12%者称取0.5且，低于12%者称取1g).精确至O.1 mg. (同时另称取试样按GB/T2677.2测定水分).置入500mL圆底烧瓶(5.1.1)中。加入10g氯化销(4.11).装上冷凝器(5.1.2)和分液漏斗(5.1.3).倒一定量的12%盐酸于分液漏斗中，调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制j蒸馆速度为每10min蒸馆出30mL馆出液。此后每当蒸馆出30mL.即从分液漏斗中加入12%的盐酸30mL于烧瓶中，至总共蒸出300mL馆出液时，用乙酸苯胶溶液(4.5)检验糠隆是否蒸馆完全。为此用一试管从冷凝器的下端集取1mL馆出液
6、，加入12滴盼歌指示剂(4.7).滴入217 GB/T 2677. 994 1 mol/L氢氧化锅溶液(4.6)中和至恰显微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胶溶液，放置1min后如显红色，则证实糠醒尚未蒸馆完毕，仍须继续蒸锢，如不显红色，则表示蒸馆完毕。糠自主蒸馆完毕后将接收瓶(5.1.4)中的馆出液移入500mL容量瓶(5日中，用少量12%盐酸漂洗接收瓶，并将全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%盐酸至刻度，充分摇匀后得到馆出液A。7. 1.2 糠隘的测定及结果计算7.2. 二澳化法用移液管吸取200mL馆出液A于1000 mL锥形瓶(5.6)中，加入250g用蒸馆水制成的碎冰，当馆出液降至
7、O.C时，加入25.0mL澳酸销-澳化销榕液(4.3) ，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置5min，此时溶液温度应保持在QCo达到规定时间后，加入10%硕化梆溶液(4.8)10mL，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，用0.100 0 mol/L硫代硫酸纳标准溶液(4.4)滴定，当溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液(4.的23 mL，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取12%盐酸溶液(4.1)200mL，按上述操作进行空白试验。糠醒含量x(%)按式(1)计算g(V, - V,)c X 0.048 X 500 x=且4._ _. X 100 .( 1 ) 式中:V , 空白试验所耗用的0.1000 m
8、ol/L硫代硫酸销标准溶液体积，mL;V，一一试样所耗用的O.100 0 mol/L硫代硫酸销标准溶液体积，mL;c 硫代硫酸销标准溶液浓度，mol/L，m 试样绝干质量，g，0.048 与1.0 mL硫代硫酸纳标准溶液c(Na，S，03)=0. 100 0 mol/LJ相当的糠隆质量，目。7.2.2 四漠化法用移液管吸取200mL馆出液A于500mL锥形瓶(5.6)中，再吸取25.0mL澳酸纳澳化纳溶液于锥形瓶中，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置1h，此时溶液温度控制为2025.C。达到规定时间后，加入10%腆化饵溶液(4.8)10 mL，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，用。.1000 mo
9、l/L硫代硫酸锅标准溶液(4.4)滴定，当溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液(4.9)2 3 mL，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取12%盐酸溶液(4.1)200 mL，按上述操作进行空白试验。糠隆含量x(%)按式(2)计算=(V, - V,)c X 0.024 X 500 x = ,. 1 -_: _. -. v_ X 100 . . ( 2 ) 200 m 式中:V1 空白试验所耗用的0.1000 mol/L硫代硫酸纳标准溶液体积，mL;V , 试样所耗用的0.1000 mol/mL硫代硫酸锅标准溶液体积，mL;c 硫代硫酸锵标准溶液浓度，mol/L，m 试样绝干质量，g;0.024 与
10、1.0 mL硫代硫酸销标准溶液c(Na，S，03)=0. 100 0 mol/LJ相当的糠隆质量，目。7.2.3 多戊糖的计算试样中多戊糖含量Y(%)按式(3)计算2218 GB/T 2677.9-94 Y=KX ( 3 ) 式中=K系数，当试样为木材植物纤维时，K=1.88，当试样为非木材植物纤维时，K=1.38。7.2 比包法7.2. 1 糠隘的蒸馆同试验步骤7.1.1，7.2.2 糠隘的测定及结果计算分别用移液管吸取5mL馆出液A和25mL 1，3二短基甲苯榕液于50mL容量瓶(5.5)中，摇匀，置入25士lC的恒温水浴中，60土5min后取出，再加入95%乙醇(4.10)至刻度，并置入
11、25土lC恒温水浴中降温，当容量瓶温度降至25士lC时，再加入适量95%乙醇调至刻度。从第一次加入乙醇开始，60士5min后，用分光光度计(5.4)于630nm处，用空自溶液调节仪器的吸收值为零，然后测量待测溶液的吸收值。测量时为防止酸雾腐蚀仪器，比色池要加盖。根据所测得的吸收值，在标准曲线中查出多戊糖质量以mg)。用12%的盐酸溶液(4.1)5mL代替馆出液A，按上述操作制备空白溶液。试样中多戊糖Y(%)按式(4)计算zY 一二乙一- 10Km 式中，a由标准曲线查到的多戊糖质量，mg;m一一试样绝干质量，g;k 系数，当试祥为木材植物纤维时，K=0.73，当试样为非木材植物纤维时，K=l.
12、 ( 4 ) 7.2. 3 标准曲线的绘制z称取木糖约40、80、120、160、200mg，精确至O.1 mg，分别按上述试验步骤7.2比色法进行糠酶的蒸馆及测定，得到一系列馆出液的吸收值。将木糖质量换算成多戊糖质量，多戊糖(mg)=木糖(mg)XO.88。以多戊糖质量(mg)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。7.3 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，测定结果计算至小数点后第二位，两次测定计算值间相差不应超过0.40%。8 试验报告a 本国家标准编号$b. 注明所采用的测定方法(容量法或比色法hc 试验结果及必要的说明;d. 试验中观察到的任何异常现象;e. 本国家标准或引用标准中未规定的并可能影响结果的任何操作。附加说明:本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准由轻工业部造纸王业科学研究所负责起草。本标准主要起草人陈启钊、朱宿、张桂兰。本标准首次公布于1961年，第一次修定于1981年。本标准参照采用美国制浆造纸协会标准TAPPI T223 cm-84木材和纸浆的多戊糖。219
