1、ICS 13.300;1 1. 100 A 80 中华人民11: -、道B和国国家标准GB/T 27844-2011 化学品聚合物在水中的溶解/析出特性Chemicals-Solution/ extraction behaviour of polymers in water 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-08-01实施发布GB/T 27844-20门目U昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准与经济合作与发展组织(OECD)化学品测试方法导则No.120(2000年)(聚合物在水中的溶解/析出特性)(
2、英文版)的技术内容相同。本标准做了下列编辑性修改:一一一删除了原文中的背景介绍:一一-增加了规范性引用文件一章，其中GB/T21845与OECDNo. 105: 1995的技术内容相同，GB/T 22236与DIN53733: 1976的技术内容相同。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中国化工经济技术发展中心、江苏煤化工程设计研究院有限公司、中化化工标准化研究所。本标准主要起草人z张静、陈会明、王晓兵、杨挺、郭新宇。I 化学晶聚合物在水中的溶解/析出特性1 范围本标准规定了聚合物在水中的溶解和析出特性的测定方法。
3、本标准适用于测定聚合物在水中的溶解和析出特性。GB/T 27844-2011 本标准不适用于液体聚合物以及在此试验条件下与水发生反应的聚合物。本标准方法不适用或不可用时，溶解/析出特性应采用其他方法研究。此时，需给出所采用方法的详细情况和使用理由。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 21845化学品水溶解度试验GB/T 22236 塑料的检验检验用塑料制品的粉碎3 方法原理在水介质中聚合物的溶解/析出特性是利用下述改进的烧瓶法(见GB/T21845
4、)测定的。对于一些特定聚合物，如聚合物乳化液，在采用本标准之前还应有初期准备工作。4 方法描述4. 1 试验装置试验使用的装置有:粉碎装置，例如可制成已知尺寸颗粒产品的研磨机(见GB/T22236) r 一一控温振荡设备E一一一膜滤器系统;一一分析仪器;标准筛。4.2 样品制备用适当设备将有代表性的样品研磨，使颗粒大小降低至o.125 mmO. 25 mm，为了保证样品的稳定，研磨过程中应冷却。具有橡胶性质的物质可在液氮温度(见GB/T22236)下粉碎。如果仍未达到所需的颗粒尺寸，应尽可能降低颗粒大小，这时应报告在试验结果中。在试验报告中，应说明粉碎的样品在试验之前的贮存方法。4.3 试验过
5、程4.3.1 操作步骤称取3份10g的待测物质样品，分别放入3个具玻璃塞的容器中，各加入1000 mL 水。如果证实GB/T 27844-2011 处理10g聚合物不可行，则应适当调整下一次的最大处理量和用水体积。盖紧容器塞子，在200C下不断摇动。搅拌或摇动应在恒温下进行。24h后，将各容器中的内装物离心或过滤，并用适当的分析方法测定澄清水相中的聚合物浓度。如果无合适的分析方法，可从过滤残渣或离心沉淀的干重估算总的溶解度和析出率。既应定量区分杂质和添加剂，又应区分各种不同的低相对分子质量物质。在重量法测定中，为了计算试验过程中出现的残渣，应进行无试验物质的空白试验。聚合物在水温200C、pH
6、值为2和pH值为9条件下与水温37oC、pH值为7条件下的溶解/析出特性可使用同一方法测定。pH值可通过加入合适的缓冲溶液或适当的酸或碱(如盐酸、醋酸、分析纯氢氧化纳、分析纯氢氧化饵或氨水)来控制。根据采用的分析方法，应进行12次试验。当有可靠方法可直接分析聚合物在水相中的组分时，则做上述一个试验就足够了。但是当没有可靠的方法时，聚合物的溶解/析出特性只限于间接测定水溶液析出物中的总有机碳(TOC)，还应进行一项附加试验。附加试验需用少于10倍上述实验(见4.3.1)中的聚合物样品量和等量的水进行3次。4.3.2 分析4.3.2. 1 用一种样品的试验当有适当分析方法时，可直接分析水相中聚合物
7、组分;也可选择通过测定可溶解组分的总含量或考虑通过校正非特定聚合物组分，间接分析溶解/析出的聚合物组分。总聚合种类的水相分析可通过具有高灵敏度的方法，包括却不限于:一一用过硫酸盐或重错酸盐消化作用，产生二氧化碳，然后通过红外光谱(lR)或化学分析估算TOC;原子吸收光谱(AAS)或电感藕合等离子体发射光谱(lCP)测定含有聚合物中的硅或金属;一一紫外吸收光谱(UV)或荧光分光光度法分析芳香聚合物;一一液相色谱-质谱法(LC-MS)分析低分子量样品。此外，还可通过真空条件下将水相萃取物蒸发干燥，然后用光谱法(IR，UV等)或AAS/ICP方法分析残渣。如果这些水相分析不可行，应使用与水不棍溶的有
8、机溶剂(如氯化炬)萃取。将有机溶剂蒸发，用IR、UV、AAS/ICP等方法分析残渣，测定聚合物含量。应扣除任何被确定为杂质或添加剂的组分，以确定聚合物本身的溶解/析出程度。当这些物质存在量相对较大时，可能需要使用高效液相色谱(HPLC)或气相色谱法(GC)分析残渣，以区分来自单体和单体衍生物中的杂质，从而测定真实组分。在有些情况下，仅将有机溶剂蒸发干燥并称量干燥残渣即可。4.3.2.2 用两种不同大小样晶的试验分析所有水相析出物的TOC。用重量分析法测定样品的不溶/非析出部分。如果经离心或过洁、后各容器的聚合物残渣仍附着在容器壁上，应使用滤液清洗容器直至容器中所有可见的残渣被清洗下来。然后再将
9、所有滤液离心或过滤。将附着在过滤器或离心管上的残渣在40oC条件下真空干燥并称重，干燥应持续到恒重为止。5 数据处理和试验报告5.1 用一种样品进行的试验应给出3个容器的每一测定结果和平均值，单位为单位体积溶液中的质量(如mg/L)或者单位质2 GB/T 27844-2011 量聚合物样品中的质量(如mg/g)。另外，还应给出样品的损失(溶质质量除以初始样品质量计算得出)。计算出相对标准偏差CRSD)。所有物质(聚合物和重要添加剂等)各自的数据和单个聚合物(减去添加剂的影响)的数据均应给出。5.2 用两种不同大小样晶进行的试验对于两组3次试验的水溶液中析出物各自的TOC值和每次试验的平均值，用
10、mg/L和mg/g表示。注:mg/L:单位体积溶液的质量(以C计);mg/g:单位质量原始样品的质量(以C计)。如果在高和低的样品/水的比例之间没有差别，表示所有可析出组分都已被析出。在这种情况下不必进行直接分析。应给出残渣各自的质量，以样品的初始百分含量来表示，每次试验应计算平均值。通过100%和测定百分数之间的差异，可知初始样品中的溶解/析出物质所占百分数。5.3 试验报告5.3.1 试验物质所有有关试验物质可获得的信息(特性、添加剂、杂质、低相对分子质量物质部分)。5.3.2 试验条件试验报告应包含以下试验条件:试验步骤和试验条件的描述;分析和测定方法的描述。5.3.3 试验结果试验报告
11、应包含以下试验结果:-溶解度/析出率的结果Cmg/L):不同溶液中析出试验的单个值和平均值，聚合物分解部分和杂质、添加剂等;-聚合物的溶解度/析出率的结果Cmg/g); 水萃取物的TOC值、溶解物的质量和计算的百分数(如果测定h每个样品的pH值;空白试验值;必要时，应有试验过程和分析过程试验物质不稳定性的资料;所有对解释结果重要的信息。FFON|叮叮hNH8华人民共国家标准聚合物在水中的溶解/析出特性GB/T 27844-2011 国和中化学晶告等中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2012年4月第一版2012年4月第一次印刷9导14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价t;号:155066. 1 44704 GB/T 27844-2011 打印日期:2012年4月26H F002A
