1、ICS 59.080.99 1月V59 中华人民和国国家标准G/T 28023-2011 絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定Determination of the antimicrobial agent residues for products with filling materials 2011-10-31发布2012-02-01实施数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 28023-2011 目。吕本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准由中国纤维检验局提出并归口。本标准由广州市纤维产品检测院、国家纤维质量监督检验中心、
2、宁波市纤维检验所负责起草。本标准主要起草人:吴淑焕、刘j丽琴、周硕、秦言华、姜逊、钱微君、杨欣卉。I GB/T 28023-2011 絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定警告:使用本标准的人员应有化学实验室工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用气相色谱-质谱(GC/MS)测定絮用纤维制品中抗菌整理剂1，2-二澳3氯丙皖、澳代肉桂醒、2，4，4-三氯_2_起基二苯酷和2-(4-哇哇基)苯并咪瞠含量的方法。本标准适用于絮用纤维制品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的
3、引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 18383 絮用纤维制品通用技术要求3 术语和定义GB 18383界定的术语和定义适用于本文件。4 原理试样用丙酣经超声萃取两次，萃取液浓缩定容后，用气相色谱质谱测定和确证，外标法定量。5 试剂5.1 丙酣分析纯。5.2 抗菌整理剂标准晶见附录A，纯度二三98%。5.3 标准溶液5.3. 1 标准储备溶液(1000g/mL) 用丙酣将附录A中表八.1所列的抗菌整理剂标准物质分别配制成浓度为1000g/mL的标准储备溶液。注:此溶液
4、保存在棕色瓶中，置于o.C4 .C的冰箱中，有效期为一个月。1 GB/T 28023-2011 5.3.2 标准工作溶液使用前，根据需要用丙酣逐级稀释成适用浓度的系列标准工作溶液，该溶液要现用现配。6 仪器和设备6. 1 气相色谱质谱联用仪(GC/MS)。6.2 50 mL带旋盖的试管。6.3 超声波发生器。6.4 0.45m滤膜。6.5 旋转蒸发仪。6.6 天平:感量1mg。7 样晶的制备和萃取7.1 取样取代表性样品，剪碎至5mmX5 mm以f，混合。从混合样中称取1.0g试样，精确至O.01 g。7.2 革取、过滤将试样置于50mL带旋茬的试管(6.2)中，加入20mL丙酣，置于超声波发
5、生器(6.3)中萃取15 min，将萃取液转移至圆底烧瓶;残渣再用20mL丙酣萃取15min，合并萃取液，用旋转蒸发仪(6.5) 放缩至近干，用丙酬准确定容至1mL，用滤膜(6.4)过滤，作为样液供GC/MS分析。注:当试样为棉花等絮状物时，可适当增加萃取液体积，以至少浸没试样为准。8 气相色谱-质i普(GC/MS)分析8. 1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的:a) 气相毛细管柱:DB-17MS石英毛细管柱，30 mXO. 25 mm(i. d
6、.) Xo. 25m，或相当者;b) 进样口温度:250.C; c) 质谱接口温度:280.C; 20 C /min d) 柱温:70 .C (1 min)一一一二一240.C (8 min); 巳)载气:氮气(纯度二三99.999%)，流量1.0mL/min; f) 测定方式:选择离子监测方式(SIM)，监测离子参见附录B中表B.1;g) 电离方式:EI;h) 电离能量:70cV; i) 进样量:1L; j) 进样方式:元分流进样。2 GB/T 28023-2011 8.2 定性分析通过比较试样与标样的保留时间及附录B中表B.1列出的特征离子及其丰度比进行定性。气相色谱-质谱选择离子色谱图参
7、见附录C中图C.1。8.3 定量分析根据定性结果，对样品进行标准曲线法(外标法)定量。9 结果计算和表示9. 1 结果计算试样中每种抗商整理剂含量按下式计算:式中:Xz-Az cz V 一AsXm X;一试样中抗菌整理剂i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A; 一样液中抗菌整理剂i的峰面积;As 一标准工作溶液中抗商整理剂z的峰面积;C;一标准工作溶液中抗南整理剂z的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V -样液最终定容体积.J单位为毫升(mL); m 最终样液代表的试样量，单位为克(g)。9.2 结果表示检测结果以各种抗南整理剂的检测结果分别表示，计算结果按照GB/T8170修约至
8、一位小数。低于测定低限时，检测结果为未检出。10 测定低眼、回收率和精密度10. 1 测定低限本方法的测定低限为5mg/kg。10.2 回收率本方法回收率为85%105%。10.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于两个测定值的算术平均值的10%.以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。3 GB/T 28023-2011 11 检测报告检测报告至少应给出下述内容:a) 使用的标准;b) 样品描述;c) 检测结果;d) 任何偏离本标准的细节;e) 检测日期。4
9、 GB/T 28023-2011 附录A(规范性附录)4种抗菌整理剂清单表A.1序英文化学相对分子抗菌整理剂名称英文名称CAS编号丰JL 简写分子式质量1 1，2二澳-3-氯丙烧1 ,2-dibromo-3-chloropropane DBCP 96-12-8 C3H5Br2Cl 236.33 2 澳代肉桂自主alpha-bromocinnamaldehyd巳BCA 5443-49-2 C, H, BrO 21 1. 06 2，4，4-三氯-2-是基二苯隧2,4,4-trichloro- 2-3 THDE 3380-34-5 C2H, CI3 0 2 289.54 hydroxydipheny
10、l ether 4 2-(4仁略略基)苯并咪瞠2-( 4-thiazolyl) benzimidazole TBI 148-79-8 CIQH, N3S 20 1. 25 5 GB/T 28023-2011 附录B(资料性附录)4种抗菌整理剂定量和定性选择离子表B.1保留时间特征碎片离子(m/z)序号中文名称口1m定茧定性丰度比1 1，2二澳-3-氯丙皖5.294 156. 9 156.9、75.0、39.。100 : 90 : 11 I 2 -澳代肉桂隆8.695 208. 9 103.0、208.9、77.0100 : 82 : 64 I 3 2，4，4三刽-2-起基二苯隧15.031 2
11、88.0 288.0、218.。、145.94 2-(4-哇哇基)苯并眯哇13.130 201. 0 20 1. 0、174.。100 : 84 6 G/T 28023-2011 附录C(资料性附录)4种抗菌整理剂标准物质气相色谱-质谱选择离子色谱图250 000 200 000 150 000 100 000 50 000 。4 6 1，2二澳3刽丙:院52 -澳代肉桂M;3- -2，4，4三氯2经基二苯隧;4- 2-(4 哇哇基苯并咪瞠。8 2 4 3 10 12 14 16 18 时间/min图C.1FFON|的NONH8华人民共和国家标准絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定GB/T 28
12、023 国申2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100015)9略网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523916中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.75 字数15千字2012年1月第一次印刷开本880X12301/16 2012年1月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价15号，155066. 1-44023 GB/T 28023-2011 打印H期:2012年2月3日F002A
