1、中华人民共和国国家标准UDC 668.735.1 543.06 GB/T 3146 82 ( 1990年确认)品锢程测定法苯类产Benzene hydrocarbon products-uetermination of distillation range 本标准包括蒸锢法和色谐法。法馈蒸本方法适用于测定苯类产品的锢程。仪器蒸t留瓶g硬质玻璃制成，容积150毫升，瓶颈为24/29的标准磨日，如图1。单球分饱管g管的下部为本f准磨口，如图2。冷凝管z外管长450士5毫米，外径50士2毫米，内管长800士2毫米，内径15+ 0.5毫米，壁厚1.0-1.5毫米，内、外管用塞子连接或焊接。1. 4 牛
2、角管s如图3。1. 1 1. 2 1. 8 4A 50主53 N m 的钊。的钊Om-1.土l同料。呵呵制的机N料。E29 + 1 图3图2图l1. 5 异径量筒s容积100毫升，上部90-100毫升处细f:部分，刻度分度为0.2毫升。在95毫升、96毫升、100毫升处应进行校正。1.6 :I:T罩E圆筒形铁皮制，有小门为放人煤气灯之用.r固和近底沿周各有6孔，为空气、废气进出口，罩顶焊离圆圈，其内径为50士1毫米，各部尺寸如国40 1. 7 石棉环s孔径50土l毫米，厚3毫米。1. 8 水银温度计2棒状，苯用70- 90 C I 甲苯用100-120CI 一甲苯用125- 150 C I分度
3、伯均为0.1(:。辅助球上端至水银球T端的自1离不大f二45毫米，自伦6.0-6.5毡米，全l5:300士10毫米，刻度F端l长4、少f80毫米。水银球外12不大f部外径，具15:14-16毫米。注:冶金系统口I采用辅助球t端至!kfi球F端的盹1离不大133毫米的温度I。1. 9 u贞灯戎电炉。试剂z 1983 - 03 -01实施115 国家标准局1982-07-20发布GB/T 3146-82 A 170士10守士5A 图4E峭的坦OF制。Na， 国啊。向崎时钊OmN 氢氧化仰、氢氧化销或无水氯化钙，均为化学纯试剂。准备工作s a.1 试样以固体氢氧化饵或氧氧化纳脱水不少于5分钟或以颗粒
4、无水氯化钙脱水不少于.20分钟，用洁净、干燥的异径量筒准确量取试样100毫升，注入蒸饿瓶中。异径量筒中的试样体积，按凹被丽的下边缘计算，观察时要保持视线与液丽在同一水平面上。注人蒸偏瓶时试样温度应保持20+ 30C。a.2 量取过试样的异径量筒不必进行干燥，即可做接受器。把蒸锚瓶装上单球分馈管，并用软木塞将温度计插入单球分馆管内，使水银球的中心与单球分锢管球部中心相重合。单球分饱管的支管用软木塞与水冷凝管的内管相连接，支管的一半插入冷凝管内。a.a 把石棉环放在灯罩上，蒸馆瓶放在环上，冷凝管固定于铁架上，冷凝管的末端与入口的落差为100毫米(即冷凝管的末端低于单球分馈管支管出口处100毫米)，
5、并借助软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部，牛角管下放置异径量筒，管的尖端插入异径量筒内的深度不应少于25毫米，并应保持在标线以上，牛角管尖端须与异径量筒壁接触，全部装置如图50 316 GB/T 3146-82 用-s。图51一蒸锢瓶I2 单球分惚管，3一灯罩I4 水冷却营，5 牛角管I6 异径量筒I7一温度计试验步骤4 4.1 装好仪器之后，先记录大气压和室温，通人冷凝水，点火开始蒸筒，从加热至初馆点的时间，白制为5-10分钟，在整个蒸筒过程中，流速保持在每分钟4-5毫升。4.2 第1滴流出液自冷凝管末端滴下时的温度为初饱点。4.3 调节冷凝管的冷凝水，使异径量筒中的馆出液温度为20+ 3
6、 .C。4.4 当t阳出被达到96毫升时撤火，注意温度上升，其最高温度即为终馆点，撤火3分钟后，将异径量筒巾的馆出液倒人蒸锢瓶中，再倒回异径量筒，测其总体积与100毫升之差，记为蒸锢损失。蒸饱损失大于1%时，须对仪器的各连接部分进行检查，使其严密后重新进行试验。4.5 在蒸馆过程中如要记录试样的技术标准中所要求的馆出百分数(如5%、50%、或95%等)的温度时，那末当异径最筒中馆出液的体积达到技术标准所指定的百分数肘，就立即读记锢出温度。4.8 观察所记的温度按下式进行补.iE:t = t 0 + . t 1 + . t 2 + . t 3 . . . . .( 1 ) 式中:I一一补正后的正
7、确温度.C I 10一一观察所得读数.C I . I I一一温度计本身校正值，按校正表进行补正.C I 1 t 2 水银柱外露部分的温度校正值.C I . t 3一一-大气j王影响的补正值.C。. t2=0.00016H (t o-IB) . (2) 式中:I B一一由辅助温度计观察所得露在软木塞以上来柱中段附近的温度.C I H一一-温度计软木塞上露出在外面部分的来柱高度，以度数表示.C。. /3=K (760-P) . . .( 3 ) 式中zP一一为试验时所在地点的大气压力，换算到标准状况下的大气压，毫米求柱高度。317 GB/T 3146 82 K值的计算公式见表10 物质革iIj1苯
8、3、5、10C混合二甲!t乙革苯邻1甲苯llJ 甲苯对二甲苯5精密度表l户在600-800毫米J!.1桂时的计算公式K二0.0427+ 0.000025 (760 - p) K= 0.0463 + 0.000027 (760 - p) K = 0.0493 + 0.000029 (760 - p) K= 0.0490+0.000028 (760- P) K = 0.0497 + 0.000029 (760 - p) K= 0.0490 + 0.000029 (760 - p) K= 0.0492 +0.000029 (760- p) 用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水乎)。5.1 重复
9、性g在同一实验室，由同4试验者，对同试样，用本方法重复测定两个结果间的差数，J庄、甲jE不应大于0.1C .二甲苯不应大于0.2C。5.2 再现性=在不同实验室，由不同试验者，对同一试样，用本方法进行测定两个结果间的差数，苯、甲苯不应大于O.lC.二甲苯不应大于0.3C。S 试验结果取乎行测定两个结果的算术乎均值，作为试样的锢程自由l定结果。色谱法本方法适用于石油苯类产品和焦化苯、焦化甲苯的馆程测定，不适用于焦化二甲苯。7 方法概要用微量注射器取一定量的试样，注人色谱仪汽化塞。汽化的样品被载气携带进色谱柱，流出的每组分由火焰离f检测器检出，并在记录器上记录F色谱图，测量色谱峰高，用经验公式计算
10、其馈程。8仪器8.1 苯类产品销程测定仪符合本标准蒸馆法俑秸测定仪的规格。8.2 气相色谱仪J:l:育以F技术特性的任何型号气相色谱仪。火焰离F检测器敏感度优于10-10克/秒苯)。记录仪:0 -5或o-10毫伏，全行手里时间l秒。S 材料与试剂9. 1 材料9. 1 . 1 幸Izls氮fi或氧气。9.1.2 燃气:氧气。9. 1 .3 助燃气z净化唯气。9.1.4 微l共注射器:1戎10微升。318 G!T 3146 B 2 9. 1.5 包l常性:K 1 -2米，内轮344至米小锈钢背。9.2 试剂1.2.1 I，l;g液:i1j支松Mp立L。9. 2.2 fi藻lJ!1体:62tl J
11、ll休，40 -60、60-80或80-100目。9.2.8 三氯叩炕，j析纯。9.2.4 斗Ez符合Gil 3105剧中扣。9.2.5 !fl平:2衍tGB34(附规格。9.2.6元油混合升IX;:?吁台l;11 :407圳恪。9.2.7 C.芳炫z根据石袖llll合q I )t:.:邮YI产情况选用影响其终馈点的C.芳炬(如异丙苯，正丙苯，lf I、乙苯戎兰!jI耳:)。9.2.8 用基坏戊皖2分析纯。9.2.9 Cd卡7J始z根据笨的生产情况选用影响其初馆点的C6非芳怪叫日正己皖、3-甲基戊皖、2, 3-马i基j皖)。10 准备工作10.1 色谱柱的和l备徐旗It液的方法口I根据实际情况
12、选择，但必须满足10.2条色语柱性能的要求。例l称取闹定被问皮松M6克熔f适量的三氯甲院(或苯)中，将已烘干的40-60目的620!旦体30克，缓慢地加入f述溶液中，轻样，搅动使其混合均匀，待三氯甲烧(或苯)挥发后，用上述方法再涂旗次阁Ii:液，在红外灯下烘干，待无气氯甲院(戎苯)的气味后，装入色谱柱内，在150C ;J!;化4小时。例2称取问皮松LS克溶于适量的三氯甲皖巾，称取已烘F的40-60目的6201担休15克，缓慢地加l人u主溶液中，然后在水浴上iliJf20分钟，关闭回流用的冷却水，使冷却管温度逐渐升高。三氯甲皖即随之慢慢挥发，直至基本蒸干。然后用红外灯烘干至无三氯甲烧气味，装人不
13、锈钢色谱柱中。10.2 色谱柱性能非极性ii)定相，试样按沸点次序分离，使苯、甲苯、:甲苯与其主要杂质有较好的分离。分离度要求A/应小于0.3，其中才为甲基环戊:皖峰与苯峰相交点至基线高度。为甲基环戊院峰的高度。11 试验步骤11 .1 包i普仪掬作条件如在2rrr;J二。表2性闹，C 在110-140选一定值，温控要求不大于+0.5 检测室温度，C 100 - 120 (化事由1墅，150 - 200 载(lmi幸，电JI/分氯气30- 60 燃气im速，电子十J分氧气20- 60 助燃气iJt速，毫丹/分骂骂气400- 600 i挂样险，做到0.4 - 2 319 GB/T 3146 82
14、 操作条件可适当调整以满足11.2.2的要求。11.2 色语仪的校准1.1.2.1 校准样的准备将苯配入适量的C6非芳t圭和甲苯(根据需要时加入适量的二甲苯).将其投照本标准的蒸偏法准确测定其馈程。选用初销点为79.70+ 0.1 c .终馄点为80.50士0.10c的苯样以小安踊封存，做校准样使用。11.2.2 较准样测定色谱仪稳定后，将已知饱程的校准样做色谱分析，试样主峰前的i曾峰为初销点峰，其后为终锢点峰。分别准确测量初馆点峰和终销点峰的高度准确到0.1厘米).按本方法的12.1条的计算公式计算宾馆程，其结果与已知值之差不得大于0.1C.若超差应调整操作条件。11.1 试样测定色谱仪校准
15、后，保持操作条件不变，对试样进行测定。准确测量初偏点峰和终锢点峙的高度。12 计算12.1 计算公式T=To+JEKz-hzHH. . . . ( 4 ) 式中sT一一试样初馆点或终馈点.C I 10一一杂质峰高度为零时的温度，C I KB一-1组分的温度系数，C I厘米，向一一-i组分峰的高度，厘米。12.2 l 和J马的测定详见附录A。11 精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水乎。18.1 重复性同一操作者重复测定两次结果间的差数，苯、甲苯不应大于0.1c .石油混合7甲苯不应大于0.2c。18.2 再现性两个实验室对同一试样进行测定的差数，苯、甲苯不应大于0.1C .石油混合
16、二甲苯不应大于OXC。14 报告取平行测定两次结果的算术平均值，作为试样的偏程1月5E结果。320 GB/T 3146 82 附录A(参考牛)计算公式中的矶和K，是用本标准的蒸馆法测定标定样的榴碍，利用色谱法测定标定样的杂质峰高，绘制成作曲线而测定的。苯类产品中影响馆程的主要杂质。表A1 产品影响初锢点的主要杂质影响终馈点的主要杂质苯C，非芳悟(正己烧、3甲基戊院等甲苯* 1i袖混合-二甲苯甲萃、乙基苯例1石油苯的初饱点工作曲线的绘制与计算公式中的To和值的测定。 色潜仪操作条件同11.1条。甲苯C，芳怪C，芳短、邻二甲苯b. 实验测定:用1毫升的吸量管将影响石油苯初馈点的非芳怪(正己烧、环戊
17、皖、甲基环戊烧)在500毫升的容量瓶中与石油苯分别配制体积百分比约为0.25%和0.50%的标定样，分别用本标准的蒸馈法和色谱法测定，结果见表A2。表A2 标)样石油苯约舍。.25%约含0.50% 非芳怪非芳烽初锢点峰高之和，匾米9.7 17.0 25.4 蒸锢法初锢点，C79.84 79.74 79.62 以本标准的蒸馈法测得初饱点的温度值为纵坐标，色谱法测得的初馈点峰高之和为横坐标，作工作曲线图A1。为了简化，该例中三种非芳怪组分(正己烧、环戌饶、甲基坏戊皖)一同加人，因其温度系数相近，所以用峰高之和作图，否则需用各组分的峰高分别作图。 80.00 79.90 79.80 79.70 79
18、. 6lI 10 20 30 厘米图A1 321 G8!T 3146- 82 计算公式1，fl汕1米初J(节I.!，i的iin)交系数KlllJX;在J11 J线的斜，午，TllIJ;白该曲线的战Ii 0 79.84一79.70=一-一-一一一:.:. - 0.014 C; )1米10 - 211 丁n二79.98依附lj样的方法IIJ以绘制米的终销点和Ijl)在初H节ij11是终饷ih的Jii IHJ伐，Jj;k:llil洋公式11的门和K，倪。例2i汹汹台Jt1本的ri曲线的绘制和l算公式，11飞的t算。i油1铠合.11J.;rjl的Ijl末和J，在几灼影响馆iW(1印刷!主系数口IilH
19、列1(Jj法求1H 0 fU i iI1 ilUt . 1I1本食街乙末、对甲衣、IRjIfl +和邻二IP+Vlj种组分。冈比必须考虑各种细分合iAi对Titi的影响。a. .fi袖砚台一Ejl本各种组分?可过的测定色消仪操作条件与11.1条总牛二牛Ilj，IH面积川化法测定乙JfLJ和邻l书本的fTI式。b. i袖混合Ifl平:il草公式I，Tj内的it 哥) 1韧初v刃IJt饷阳1点l江飞时t1、0工7咱+K.初树J( 汇-21川l).川.川. .川. . . . .e川.(A1川式叫中1z7几;=乙x-一-试样i巾i们1邻A甲J苯i非J的阮i7分;命吁过gK争JJ一一经验常数0.055
20、C (邻:用平:1号UiZ改变1%时，对相Jt宫iyJL温度影响ft。终t!l点lTT n二T邻+K性(x- 20) . . .( A2) 式lj1:1点-一-rll试样11邻IjI衣食趴在|作曲线得ili，$X一一-i式样1乙平JfT!st$ A飞一-9f轨常数-0.015C (乙早Jf并且t改变1毛时，对终馈，t!温度影响(民)。C. ,( i抽J挝介11I斗:I:曲线的绘制用吸!量管将乙JiJ旦旦邻IfI +，500毫升容挝瓶lhtJJIi由il.1合用斗LJ配制JI戊也体积i1 )比的书lV点样，分别用牛;标准的蒸fti怯洲及:初J饵/，i，fIJ终销点，包i普法视uJt乙本和1邻)t
21、l-*的介i过轶用的约果见灰A 3 0 4点A3 乙+￥11影响卡1Jtfli.:飞数据邻IJI革:!，t影响终ifi，1数以乙平，Fu邻IJI草，川iJJ情iJM f 115 1 jI与L，ubALJ，川终t由LIt, 21. 1 2 139.lti 24.6 211 139.0.1 29. 1 211 138.93 33. 1 211 138.86 以J蒸在i俯肯匍1t沾主浏洲1得的卡何初j刀Jt馆俯冒阳1.点!1川、AL戎终t俯恼E白iJ点飞的槌!性1ft!皮主i伯f白iJ均白横叶咐1性鸟忡忡咐丰本衍:-J 八2。322 211. 1 2U 140.67 27.6 20 11 1. 06 3M.2 20 H 1. 60 ( GB/T 3146 82 % 35 30 25 20 139 140 141 142 图A2乙一乙苯含量制电初偏点工作曲蚀，邻一邻二甲苯含量影响终锢点工作曲线附加说明:本标准由中华人民共和国石汹工业部提出，由石油化工科学研究院技术归口。本标准由南京炼汹广、湖南长岭炼袖厂负责起草。本标准主要起草人刘民簿、吕世峰。色谱法与蒸馈法测定结果发生争议时，应以蒸馆t量为准。自本标准实施之日起，原石油部部标准Sy 2502-77作废。323
