1、GB/T 4291 1999 前主口本标准是根据氟化盐工业多年来的生产经验总结和生产技术成呆进行修订的，本标准是冰晶石标准的第四次修订，在技术内容主较GB/T4291-1984有如下改变与增加2l 增加了氧化钙、灼减的指标项目，2 冰晶石的粒度放宽到10mm; 3 氧化钙的试验方法等同采用ISO3391，1976等级的产品组成，重量不大于60t。5. 3 检验项目每批冰晶石应进行化学成分的检验。5国4化学成分的仲裁取祥、制祥5. 4. 1 取样袋数根据表2规定的采样袋数随机采样(总体袋数大于500时，采样袋数按3X扩万进行，N总体袋数)。表2选取采样袋数的规定总体袋较选取的最少袋数总体袋数选取
2、的最少袋数llO .全部182216 18 1149 11 217254 19 5064 12 255296 20 6581 13 297343 21 82lOI 14 344394 22 102 125 15 395450 23 126 151 16 451 512 24 152181 11 5.4. 2 仲裁取样、和j样随机选取5.4. 1规定的样品袋数，用内径为1925mm的铜管探针.沿样袋对角线插入其深度的3/4处取等量试样，试样总量不少于2峙，将其充分棍匀，用四分法缩分至不少于500g分成3份.份作仲裁分析用，其余由供需双方各保存一份。5.4.3 颗粒冰晶石的仲裁取样、制祥颗草草冰晶
3、石的仲裁取样、制样按本标准5.4. 1和GB/T6679-1986的第2.3条与第3章的规定进行。5. 5 仲裁分析化学成分的仲裁分析方法按YS/T273和附录A、附录B的规定进行。5. 6 判定规则267 GB/T 4291-1999 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，按仲裁分析结果重新判定等级。6 标志、包婆、运输和贮存6. 1 标志包装袋上应注明:供方名称、执行产品标准编号、批号、净重。6.2 包装产品采用复膜领料或塑料编织袋，内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重40kg、50kg或1000峙，出门产品包装按商检或外商要求。6. 3 运输产品发运时，必须装在清扫干净且防雨水的车箱内，不同等
4、级的产品不得混装。6.4 贮存产品必须贮存在干燥的仓库内，避免破损、污染和受潮，产品应分批堆放。6. 5 质量证明书每批产品应附质量证明书，其上注明a)供方名称;h)产品名称-c)等级;d)分子比;c)批号;。重量或件数:g)技术监督部门印记，h)本标准编号;。tl1厂日期。258 GB/T 4291一1999附录A(标准的附录)天然和人造冰晶石中钙含量的测定火焰原子吸收法A1 范围本标准规定了火焰原子吸收法测定天然和人造冰晶石中钙的含量。A2 引用标准ISO 1619 天然和人选冰晶石一试样的制备与贮存A3方法提要试样用浓硫酸分解后，再用浓盐酸处理，将溶液喷入一氧化二氮乙快火焰中，用分光光度
5、法测量钙雪心阴极灯发出的422.7nm 1曾线的吸光值，据此确定钙含量。A4试JIIJ整个分析过程应使用分析纯试剂或蒸锵水或等纯度的水。A4.1 硫酸p约1.84 g/mL.浓度约96%(m/m)。A4.2 盐酸约1.19 g/mL.浓度约38%(m/m)。A4. 3 络合剂A4. 3. 1 硝酸斓溶液(310g/L) 称取31.0 g La(NO,), 6H，O(精确至口.1g)置于100mL单刻度容量瓶中，用水溶解，稀释坐到度并混匀。注也可用(270gfLl的LaCl 7H20溶辑LA4. 3. 2 三乙醇胶，稀释液移取100mL三乙醇胶(CH，OHCH，)，N)以水冲释至200mL, A
6、4.4 氯化纳溶液(相当于16.0g/L饷)主豆化饷首先在120C左右温度下烘干12h.并在干燥器中冷却。称4.067g氧化俐，精确至O.OOlg.置于100mL单刻度容量瓶中。用水榕解，稀释至真1度并混匀。A4. 5 铝酸性溶液(相当于6.6 g/L的铝)称0.66g高纯铝薄片(精确至O.OOlg).放入瓷皿中加50时(l十1)盐酸洛解后移入100时if 刻度容量瓶中，冷却后定容摇匀。A4 .6 钙标准溶液(相当于1.00 g/L钙称2.4972g碳酸钙(l10C下烘干2h.干燥器中冷却)精确至0.0001 g.移入250mL烧杯中，仔细JJo入事先肘12mL水稀释的12mL盐酸溶液(4.剖
7、，使之溶解。将溶液定量移入1000 mL单如!度容愤瓶中。冷却后定容并摇匀。转入无钙质材料的贮存瓶中，比溶液1mL含钙1.00 mg A4. 7 钙标准溶液(相当于0.10g/L钙)移取钙标准溶液(4.6)100.0mL于1000mL单刻度容量瓶中用水丽释至要IJ度摇住J将入龙钊l!i材料的贮存瓶中。此溶液1mL含钙0.10mg。ZI飞门GBjT 4291 1999 A5 设备普通试验室仪器及.A5.1 钳皿，高30mm，直径75mmo A5.2 原子吸收分光光度计，配有瓶装一氧化二氮和乙快，燃烧器以5060mm为13:QA5.3 钙空心阴极好。A6 分析步骤A6.1 称样称0.500日(准确
8、至O.000 1日)按ISO1619处理并干燥的试祥。A6.2 空白试验用相同的方法、试剂、分析步骤与试样测定同时做空白试验，并在加硫酸前加入10.0mL铝酸性溶液(A4.5) , 10.0 mL氯化纳溶液(A4.1)。A6.3 标准曲线的绘制A6. 3. 1 标准溶液的制备在6个销皿中(A5.1)，按下表加入钙标准溶液(A4.7) 相当于钙量锦标准液(A4.7)相当于冻晶石中CaO%13耸mL mg 0 。1. 0 O. 10 0.028 2.0 0.20 O. 056 3. 0 0.30 0.084 4.0 0.40 O. 112 5.0 0.50 。1401)用于标准曲线的试剂空臼.在每
9、个锦皿中加入10.0mL铝酸性溶液(A4.5)、10.0mL氯化纳溶液(A4.4)、5.0mL I在酸溶液(A4. 1)。在砂浴或电热板上小心加热，蒸发去除硫酸。注，5.0 mL硫酸溶液(A4.1)可用10.0mL高氯酸搭愤印约1.70 g/mLl代替，这时用空气-乙快*-焰(情晰.不发亮的氧化火焰)进行分光光度测定。每个钳皿中加入1.0 mL盐酸溶液(A4.2)和30mL水，定量移入100mL Ijl.刻度容量瓶中，再加入10 mL硝酸制溶液)或氯化铺溶液(A4.3. 1) ，或者加入20时，三乙醇胶溶液(A4.3. 2)，冷却后稀释至1自l度摇匀。此洛液保存于无钙质材料制成的烧瓶中。A6.
10、 3. 2分光光度测定装好空心阴极灯(A5.3)，开启仪器(A5.2)经足够的时间稳定后，调整波长至422.7nm.根据仪器的特性调整灵敏度、狭缝，根据燃烧器的特性调整气体压力以获得氧化性火焰，同时控制i喷i宝(如23 mL/min)。将标准溶液(A6.3. 1)喷入火焰，并测定每种溶液的吸光度。注意使喷入火焰的溶液数量在整个测定过程与时间保持恒定，并且每次测量后要用水喷搅燃烧器。A6. 3. 3 标准曲线的绘制绘制曲线时，以每100mL标准溶液中含钙的质量数为横坐标，相应的吸光度减去标准曲线试剂空白的吸光度假做为纵坐标。A6.4 测定A6. 4. 1 试液的制备将试样(A6.1)宦于钳皿(A
11、5.1)中，加5.0mL硫酸(A1.1) (见A6.3.1l。在砂陆或电热板上小心加260 GB!T 4291-1999 热至氧氟酸挥发尽(l5ZOmin)。继续升温，在至硫酸蒸发尽。于铅lIIl中加入3.0mL盐酸溶液CA4.2)及30mL水，在水浴上加热至完全济解。将溶液定是移入100mL吁立刻度容量瓶中.加10mL硝酸制或主4化搁在车液(A1.3.1)，或者21lmL 二乙醇胶溶液(A4.3.2)。冷却后，稀释至刻度并混匀。此溶液贮存于无钙质材料制成的容壁瓶中。A6. 4. 2 分光光度的测定Afi.4.2.1 初步测定按A6.3. 2规定的程序，对标准洛液(A6.3. 1)进行分光光度
12、测定的同时，对试样CA6.4.11和空臼溶液(A6.2)进行初步测定。A6.4.2.2 内插测定取两份标准济液.其100mL中的钙含量相差0.10mg.其中一份浓度高于、封一份低于试液的浓度噜通过两份标准溶液对试液的内插测定做第三次测定。在制备这些标准溶液时，应遵从A6.3. 1规定的程序，使用适量的标准钙溶痕CA4.7)。与此同时，不做内插测定，对空白试液(A6.2)进行第二次测定。A7 结果表示用于分光光度测定的溶液中钙(Ca)的浓度以100mL中质量来表示，按式CA1)计势:(A, -A，)(A，一A，h二c，十(c，- c,) X I c.:一- 一一-.一一|1 I ,L- 2 I
13、J / l. A;? - AI ) ( A1 ) 式中，A.-试剂空臼溶液的分光光度测定值1C, 试液所用的较低浓度内插溶液的浓度.每100mL的质坠;A，一一-相应的分光光度测定值;问试液所用较高浓度内插溶液的浓度，每100mL的质量;A广一相应的分光光度测定值;A3 标准空臼的分光光度测定值gA 试液分光光度测定值。钙的含虽以氧化钙(Cam重量百分数表示.按式CAZ)计算:c X 1. 399 X 100 -一:_:= 0.139 9一.(A2 ) 1 ()() X m r此式中:rII试样盐(6.1).g;1.399 钙换算成氧化钙的系数。B1 方法提要试样f550 C灼烧并测定其损失量
14、。B2 仪器B2.1 一般试验室用仪器。B2.2 铅士甘剧3直径40mm，高40mrno B2.3 马弗炉，能控制温度550C土5C。附录B(提7T的附录)冰晶石灼减的测定213 j B3 分析步骤B3. 1 测定数量平行测定两份试样，取其平均值。GB/T 4291一1999注.该试样应符合YS/T272第1.2条的规定。B3. 2 试样量称取2.000日试样。目3.3测定B3. 3. 1 将试样也3.2)置于预先在550C马弗炉CB2.3)内灼烧30min并在干燥器中冷却的铅增祸中，称重精确至0.001g)。B3. 3. 2 将装有试样的铅增揭(B3.3. 1)置于550C士5C的马弗炉(B2.3)中，立即关上马弗炉门.灼烧30 min后，取出铅增塌置于干燥器中，冷却称重(精确至0.001g)o B4 分析结果的计算按式(B1)计算灼失的百分含量z灼失=坠L二m，)X 100% m, 式中m，灼烧前盛有试样的钝增端重量，g;fn2一一灼统后应有试样的销士甘揭重量，g;ffl! 一-试样量，匾。 62. ( B1 )
