1、中华人民共和国国家标准幸目铁化学分析方法燃烧硝酸辑滴定法测定晓量Methods for chemical analysis of ferromolybdenum The combustion-potassium iodate titration meth。dfor the determination of sulfur content 本标准适用于锢铁中硫量的测定。测定范围：o.015% o. 250 %。UDC 669. 1528 ,543. 062 GB 5 0 5 9 . 1 0 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试祥在氧气流中燃烧
2、，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于盐酸吸收液中，用含有殃化仰的淀粉溶液作指;r,剂，用硝酸锦标准溶液滴定。2 试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸饱水田2. 1 氧气z纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管2份XL ,mm,20 24 x 600。2. 3 瓷舟z颜先在1400的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2. 4 高纯铁：粉状，硫量小于0.0010%。2. 5 五氧化工饥z粉状，硫量小于0010%。2. 6 硅胶、活性氧化铝或高氯酸镜。2. 7 碱石灰或氢氧化纳（粒状。2. 8 锚酸饱和硫酸于硫酸（1.84g/mL）中加入重错酸饵或恪酸西使其饱和，使用其上部澄
3、清溶液。2. 9 淀粉熔液：称取.0 g可溶性淀粉于300mL烧杯中，加入约5mL水，调匀。加入约50mL沸水，不断搅拌，于电炉上煮沸约Imin，取下冷却。另取.5 g模化梆溶解于JOmL水中，将此溶液加入淀粉溶液中，用水稀释至100mL，混匀。2. 10 吸收液或参比液z移取60mL盐酸（J.5+98.日，加入2mL淀粉溶液（2.幻、23滴碗酸饵标准溶液（2. 11），使溶液呈淡蓝色。此溶液使用时配制二瓶，其中一瓶测定时用作吸收攘，另瓶用作判断滴定终点的参比液。2. 11 破酸饵标准溶液2. 11. 1 配制称取0.2225g腆酸御基准试剂、Ig硕化例和0.IO g氢氧化纳溶解子水中并稀释至
4、I000 mL, 提匀。2. 11. 2 标定1司取o.500 0 g与试样组成类似的已知硫含量的标准试样按5.3进行。2. 11. 3 空内试验中华人民共和国冶金工业部198802-02批准1989-03 01实施,7什GB 5059. 10 88 将预先盛有lg高纯铁（2.。、o.25 g五氧化二饥（2.5）的瓷舟（2.的按5.3进行空白试验，测定数次取其平均值。按公式（！）计算腆酸御标准溶液对硫的滴定度z刑.s T一一一一”.( I ) (V, V,) X 100 式中，T破酸饵标准溶液对硫的滴定度，g/mL,m一试样量，g;S一一标准试样的硫含量，%；v, 滴定标准试样所消耗硕酸饵标准
5、溶液的体积，mL;v。一滴定空白试验所消耗的模酸仰标准溶液的体积，rnL03 仪器及装置3. 1 定硫装置见图I l离产卢Lr- 图11 氧气瓶；2 氧气压力表；3 流量it;4 缓冲瓶I5 洗气瓶，内感锵酸饱和硫酸6干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化纳（粒状） 7 洗气瓶，内盛硫酸（1.84 s/mL) 1 8 F燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝9一两通活塞；I 0一高温燃烧护长约300mm), 11自动温度控制器（附热电偶，控制炉温在1400 1 450 c, 12 高温燃烧管，13瓷舟，14 硅胶塞，15干燥管（内盛脱脂棉） 16一吸收瓶（不带浮珠） 17一一参比液18 微量滴定管3.2 吸收瓶见图2
6、;271 GB 5 0 5 9. 1 0 88 5 叨I主在6 N i ! 以/5 图24试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.500 0 g试样。s.2 空白试验按2.11. 3进行空白试验。5.3 测定5. 3. 1 连接定硫装置各部分，并检查气密性，加热高温燃烧管（12）使管内温度升至1400 1 450 c 0移取40mL吸收液（2. 10）于吸收瓶（16）中。5. 3.2 将试样（5. 1）移入预先盛有1g高纯铁（2.4）的瓷舟（2.3）中，再覆盖o.25 g五氧化二饥(2.日，推入高温燃烧管（12）中心高温部位，塞紧硅胶塞（14）（特别注意密封
7、），缓缓通入氧气使吸收液不回流。5. 3. 3 以约600mL/min的流量通入氧气使试样燃烧，将发生的二氧化硫导入吸收瓶。们巾，边对照参比液（2.10），边用破酸饵标准溶液（2.11. 2）滴定至试液与参比液的淡蓝色相同为终点。然后以900 1 000 mL/min的氧气流量由两通活塞（9）控制间歇通氧3min，如吸收液褪色，则继续以确酸饵标准溶液（2.11.2）滴定至终点。272 GB 5 0 5 9. 1 0 8 8 6 分析结果的计算按公式（2）计算硫的百分含量(V, V,)XT S(%) 一一一x10。”( 2 ) 川式中zv, 滴定试样所消耗棋酸锦标准溶液的体积，mL;v. 滴定空白试验所消耗破破何标准溶液的体积，mL;T一一腆酸饵标准溶液对硫的滴定度，g/mL;隅。试祥量，8.7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量o. 015 0 025 O. 025 o. 045 O. 045 0 070 O. 070 0 120 O. 120 0 250 附加说明：本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。允许差o. 003 o. 004 0.006 0 008 0.012 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB580 65铝铁化学分析方法作废。% 273
