1、中华人民共和国国家标准阳离子交换树脂交换容量测定方法Determination for exchange capacity of cation exchange resins GB 8144 87 本标准适用于苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂和丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。本标准包括阳离子交换树脂全交换容量、强酸基团交换容量和弱酸基团交换容量的测定方法。1 定义1. 1 全交换容量单位质量或体积的离子交换树脂中全部活性基团的数量，以mmol/g或mmol/mL 表示。1. 2 强酸基团交换容量：单位质量或体积的阳离子交换树脂中全部磺酸基团的数量，以mmol/g或mmol/mL表示。1. 3 弱酸基
2、团交换容量单位质量或体积的阳离子交换树脂中所有竣酸基团、酷基基因的数量，以mmol/g或mmol/mL表示。2试验原理根据定义，当氢型阳离子交换树脂与过量定量的一元强碱例如氢氧化纳溶液反应时，可根据滴定未反应的碱量而计算出阳离子交换树脂的全交换容量，其反应式是gRH+NaOH一一，RNa+H,O式中gRH一表示阳离子交换树脂（氢型），其官能团可以是磺酸基和或竣基和酷基gRN a一一表示阳离子交换树脂（纳型）。当氢型阳离子交换树脂浸泡在氯化钙溶液中时，只有强酸基因（磺酸基）才能发生反应，满定置换出来的氢离子（H吵，计算阳离子交换树脂强酸基团的交换容量。其反应式是22RSO,H+CaCl，一（RS
3、O,),Ca+2H+2c1以阳离子交换树脂全交换容量与强酸基团交换容量之差值计算弱酸基团的交换容量。3 仪器和设备3. 1 玻璃交换柱z见GB5760 86阳离子交换树脂交换容量测定方法儿3.2分液漏斗s见GB5760 86 3. 3 玻璃离心过滤管2见GB5760-86。3.4 电动离心沉淀机z见GB5757-86离子交换树脂含水量测定方法。3. 5秒表分度。.02 s。3. 6 电热恒温水浴锅z水温波动土1。3. 7 称量瓶，40X20 mm, 3.8具塞三角烧瓶，250mL. 3. 9滴定管，25mL。3. 10 移液管，25mL,100 mL. 3. 11 量筒，50mL,100 mL
4、, 3. 12三角烧瓶，25mL. 国东标准局1987-02-28批准990 1988-01-01实施GB 8144-87 3. 13 分析天平z感量0.1 mgo 3. 14 架盘天平：最大称量1000日，感量1g 0 3. 15 电导信，DDS-11型或同类仪器。4 试剂和溶液4. 1 0. 1 mol/L盐酸标准溶液z按GB601-77标准溶液制备方法配制。4. 2 0. 1 mol/L氢氧化纳标准溶液z按GB601一77配制4. 3 1%盼敢指示液z按GB603一77制剂及制品制备方法配制。4.4 甲基红次甲基兰混合指示液将0.2 g甲基红溶于100mL无水乙醇中，将0.1 g次甲基兰
5、溶于100 mL无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。4.5 甲基橙指示液s按GB603一77配制。4. 6 1 mol/L盐酸溶液g量取86mL分析纯盐酸溶液，注入918mL纯水中，摇匀。4. 7 0. 5 mol/L氯化钙溶液z用架盘天平称取58g分析纯无水氯化钙（HG3208 60），加入976mL纯水溶解，用量筒取出100mL置于三角烧瓶中，加入1滴黔歌指示液，若出现红色，用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚退，记录耗用盐酸标准溶液体积。按体积比例向配成的0.5 mol/L氯化钙溶液加入同样的盐酸标准溶液4. 8 纯水s电导率（25）小于2阳cmo5测定步骤5. 1 取样按GB
6、5476-85离子交换树脂取样方法进行5. 2 试样预处理按GB54 76-85（离子交换树脂预处理方法h进行5. 3 氯型阳离子交换树脂样品的制备5.3. 1 将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去校内气泡，关闭活塞然后从旋寨下部放水，直到液面高出砂芯5cm，保证砂芯下都没有气泡，否则重新操作。5. 3.2 用量筒量取约15mL经预处理的阳树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cmo 5. 3. 3 在分液漏斗中，加入1mol/L的盐酸榕液375mL，以约6mL/min的流量自上而下通过树脂层。5.3.4 以同样流量，通入纯水洗涤树脂直到在57mL流出液中加入一滴甲基
7、橙指示液不呈红色为止。5. 3. 5按GB5757 86除去树脂外部水分，置于称量瓶中5. 4 含水量的测定按GB5757-86进行。5.5 强酸性阳离子交换树脂交换容量测定5.5. 1 在分析天平上用减量法称取强酸性阳离子交换树脂，1.5 g（准确至0.0001g）的二份，2g（准确至0.0001g）的工份，分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。5. 5. 2 向每个置1.5 g样品的三角烧瓶中，用移液管加入o.1 mol/L氢氧化销标准溶液100mL，摇匀，将瓶塞盖严，在常温（大于12下浸2h, 5. 5. 3 用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液（不得吸出树脂颗粒）置于三角烧瓶中，加入50
8、 mL纯水和3滴混合指示液。5. 5.4 用0.1 mol/L的盐酸标准溶液滴定至徽紫红色保持15s不退色，即为终点，同时进行空白试验。5. 5. 5 向每个置2g样品的兰角烧瓶中，用移液管加入0.5 mol/L氯化钙溶液100mL，摇匀，将瓶盖99! GB 814 4 87 严，室温下浸泡2h. 5. 5. 6 用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液（不得吸出树脂颗粒置于兰角烧瓶中，加入50 ml，纯水和2滴盼歌指示液。5. 5. 7 用0.1 mol/L氢氧化纳标准溶液滴定至微红色保持15s不退色，即为终点，同时进行空白试验。5. 6 弱酸性阳离子交换树脂全交换容量的测定5. 6. 1
9、 在分析天平上用减量法称取两份弱酸性阳离子交换树脂，每份。.9 1. 1 g（准确至0.000 1 g) 分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。5.6.2 向每个置样品的三角烧瓶中，用移液管加入0.1 mol/L氮氧化销标准溶液100mL，摇匀，将瓶塞盖严，放至60水浴锅中，浸泡2h，取出，冷却至室温。注z在水浴锅中，要注意防止瓶塞跳开，可加约500g的重物压住5. 6. 3 用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液（不得吸出树脂颗粒）置于三角烧瓶中，加入50 mL纯水和3滴混合指示液。5. 6. 4 用。.1 mol/L盐酸标准洛液滴定至微紫红色保持15s不退色，即为终点，同时进行空白试验。6计算
10、计算结果均保留小数点后二位，取二次测定结果的平均值。6. 1 阳离子交换树脂湿基全交换容量按式（1）计算zQ 4(V, -V1)C，. T一一一一页；一一式中zQT 阳离子交换树脂湿基金交换容量，mmol句，CHCJ一一盐酸标准溶液的浓度，mol/L,v，一空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL,v，一一滴定浸泡溶液消耗的盐酸标准溶液体积，mL,M，一一树脂样品的质量，g.6.2 阳离子交换树脂全交换容量按式（2）计算EQT占云式中zQT 阳离子交换树脂全交换容量，mmol/g, QT一一阳离子交换树脂湿基金交换容量，mmol/g1 X一一树脂样品的含水量6.3 阳离子交换树脂湿基强酸基团交换容量
11、按式（3）计算zQ_ 4(V, -VCN.OH s - M, 式中gQs一一阳离子交换树脂湿基强酸基团交换容量，mmol/g1 CN.OH 一氢氧化销标准割草液的浓度，皿ol/L1v, 滴定浸泡液消耗的氢氧化纳标准溶液的体积，mL1只一一空白溶液消耗氢氧化销标准溶液的体积，mL1Mz 树脂样品的质量，g。6.4 阳离子交换树脂强酸基团交换容量按式（4）计算g也茫亏式中gQ.一一阳离子交换树脂强酸基因交换容量，mmol/g 1 Q s一一阳离子交换树脂湿基强酸基团交换容量，mmol/g 1 992 . ( 1 ) . ( 2 ) (3) ( 4 ) GB 8144 8 7 X一一树脂样品的含水量
12、6. 5 阳离子交换树脂弱酸基因交换容量按式（5）计算2Qw=QQ, 式中：Qw 阳离子交换树脂弱酸基团交换容量，mmol/g; QT一一阳离子交换树脂全交换容量，mmol/g; Q，一一阳离子交换树脂强酸基团交换容量，mmol/g. 对于弱酸性阳离子交换树脂，其弱酸基因交换容量等于全交换容量。6.6体积全交换容量按式（6）计算Qy = Q sdb 式中：Qy一一体积全交换容量，mmol/mL; db 湿视密度，g/mL;Qs 一一阳离子交换树脂湿基金交换容量，mmol/g. 7销型阳离子交换树脂金交换容量按式（7）计算sQ 1 000 No= lOQO一.，；一22 、otH式中：QN, 销
13、型阳离子交换树脂金交换容量，mmol/g; QH一一氢型阳离子交换树脂全交换容量，mmol/g. 8 允许差本方法允许差列于表1.表l阳离子交换树脂交换容量测定方法允许差（mmol/g) 项目室内允许差强酸性阳离子交换树脂BI 全交换容量（QT)0. 082 2 强醺基因交换容量（Q,) 0 . 070 弱酸性阳离子交换树指zo. 138 金交换容量（QT)附加说明z ( 5 ) “( 6 ) . ( 7 ) 室间允许差0.162 。.194 0.250 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会归口。本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草本标准主要起草人部林，玉广珠。993
