1、GB/T 3220.5-1998 前. 二二拿t士/非标准是对0, 000 1-0.001 0 1. 000 0. 001 OO. 002 0 O. 500 0. 002 OO, 004 0 0.250 0.004 0-0.007 0 0.250 5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定表1加硝酸。.1 )量,mL8 5 5 5 5 lj(相体积.mI一一一-一-一.,-一-一一1;:) ,1) 一二日-一二&一-一15内一一_._-一一1 ). l 25.U 5. 3. 1 将试料(5.1)置于50mL烧杯中,按表l加入硝酸(3.1).盖上表血,低温加热溶解试料,蒸发溶液主近千,加
2、入2mL水,再次蒸发至恰干(应避免生成氮氧化物),取下,冷却至室温。5. 3. 2 按表l用滴定管加入相应体积的水相,用玻璃棒捣碎盐的沉淀。5. 3. 3 将烧杯浸入内盛水深为2030mm的超声波清洗器槽内,在室温下边搅拌边超声萃取10min , 取出,静置30mino 5.3.4 将上清液干过滤f10 mL比色管中(或用离心机离心分离。5. 3. 5 使用空气乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长213.8nm处,与标准系列同时,以水调苓测量试液吸光度,威去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线查出相应的辛辛浓度u5. 4 丁-作曲线的绘制5. 4. 1 移取0、2.50、5.00、10.00、15
3、.00、20.00mL锋标准溶液(3.3)分别置F一组250mL容量瓶中可加入10mL硝酸(3.1).用水稀释至刻度,混匀。5.4.2 与试料测定相同条件下,测量标准溶液吸光度,减去标准系列零浓度溶液吸光度,以怦浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5 分析结果的计算与表述按下式计算镑的百分含量:C V X 10- Zn(%) =一一一一干?一一X100 m 式中c-向工作曲线!二查得的钵浓度,问ImL;V一水相体积,mL;m 试料的质量,自。分析结果应保留2位有效数字。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。330 GB/T 8220. 5- 1998 表2婷量允许差0.000 05-.-t. 00010 (). (HJO OJ 0.000 10.-0.000 O 。.000 S :0.0003-.0.0010 O. 000 I 三0.001 OO. 003 0 O. 000 ! 0. 003 O 0.007 0 U. 000 ; 3飞1G/T 8220. 5- 1998 附录A(提示的附录)仪器工作条件GGX-6A型原子l吸收光ii牙仪的每考工作条件如表A1: 表的波长.nm! i灯电流mAI单色器通衍,c叫俨烧四寸金工l 专气流茧,L/minJ 十斗士1-TTT斗斗|3.0Q 10.11 22.()(i 1 7.00一!q2 乙快流过iJmll i