1、ICS 67.060 X 11 ?可DB13 北省地方标准DB 13/922-2007 油炸面制食品质量安全要求Quality and safety requirement of deep-fried dough food 2007-11-27发布2007-12-15实施河北省质量技术监督局发布DB 13/922-2007 剧百本标准中的第4.1.1条、第4.1.2条、第4.2条、第4.3条、第4.4条、第4.5条为强制性的，其余为推荐性的。本标准中附录A、附录B和附录C为规范性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位:河北省食品安全实验室、国家环保产品质量监督检验中心。本标准主
2、要起草人:乔炜、王丽霞、张岩、李挥、康素芬、汪超、赵一军、张敬轩、刘东、张翠侠、范斌、陈瑞j园、杨营、张秀丰、苗情、贾文轩、牛玉峰。DB13/922-2007 油炸面制食品质量安全要求1 范围本标准规定了油炸面制食品的术语和定义、质量安全要求、检验方法及盛装容器要求。本标准适用于各类油炸面制食品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用
3、卫生标准GB厅4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB厅4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB厅4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB厅4789.5食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GB厅4789.10食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB厅4789.15食品E生微生物学检验霉菌和酵母计数GB厅5009.11食品中总呻及元机碑的测定GB厅5009.12食品中铅的测定GB厅5009.22食品中黄曲霉毒素BI的测定GB厅5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB厅5009.182面制食品中铝的测定GB厅5009.202食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定G
4、B厅6682分析实验室用水规格和试验方法3 术语与定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 油炸面制食品以面粉为主要原料，添加各类辅料，经成型或包馅成型、油炸而制成的食品。3.2 煎炸用油食品煎炸过程中使用的各类油脂。4 质量安全要求4.1 原料4.1.1 原辅料要求生产过程中涉及到的各类原辅料，应符合相应标准要求和国家有关规定。4.1.2 煎炸用油煎炸用油的技术指标应符合表1的要求。DB 13/922-2007 表1煎炸用油技术指标项目指标酸价(KOH), mg/g OS、f 5.0 过氧化值，g/100g 、4、=士0.25 毅基价，meq/kg 飞? 50 溶剂残留，mg/kg OS; 艺
5、50 游离棉盼(棉籽油)，% 飞士0.02 总硝(以Ast十), mg/kg 飞f 0.1 铅(Pb)，mg/kg OS; 士0.1 极性组分，%OS; 27 花生泊、玉米胚汹，)lg/kg 飞 20 黄曲霉毒素BI其他泊，g/kgOS; 10 电导率，岗位m飞f 20 十二烧基苯磺酸锅，mg/kg OS、 不得检出4.2 感官要求油炸面制食品的感官要求应符合表2的规定。表2感富要求项目要求色泽具有该品种应有的色泽，无焦、生现象气味气味正常，无霉变、哈喇等异味滋味和口感口味纯正，具有该品种应有的口感及风味异物元肉眼可见异物4.3 理化指标油炸面制食品的理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目
6、指标酸价(KO町，mglg 飞7 5.0 过氧化值，gllOOg :,; 0.25 无机呻，mglkg :卢- 0.05 铅，mglkg :士0.2 铝，吨/kg飞f 100 黄曲霉毒素BIogtkg飞艺5.0 多环芳怪，陪她飞? 2.0 4.4 微生物指标油炸面制食品的微生物指标应符合表4的规定。2 表4微生物指标项目指标菌落总数，cfu/g 4飞e: 1000 霉菌，cfu/g :; 50 大肠菌群，MPNIlOOg 、a 30 致病菌(挡，、门氏菌、志贺氏商、金黄色葡萄球菌)不得检出4.5 食晶添加荆4.5.1 1由炸面制食品所用食品添加剂的质量应符合相应标准及国家规定。4.5.2 油炸
7、面制食品所用食品添加剂的品种和使用量应符合GB2760的规定。5 包装容器销售中使用的包装容器及材料应符合相应标准及国家相关规定。不应使用一次性塑料包装物盛装高温油炸面制食品。6 检验方法6.1 酸价和过氧化值6.1.1 煎炸用油:按GB/T5009.37规定的方法测定。DB 13/922-2007 6.1.2 油炸面制食品:称取混合均匀的试样50g，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油酷(沸程:30C60C) ，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收榕剂，得到的油脂按GB厅5009.37规定的方法测定酸价和过氧化值。6.2 撮基价煎炸用油的殷基价按GBIT5009.37规定的方法测定。6
8、.3 极性组分豆豆炸用油的极性组分按GB厅5009.202规定的方法测定。6.4 溶剂残留煎炸用油的榕剂残留按GB厅5009.37规定的方法测定。6.5 游离棉酣煎炸用油的游离棉勘按GBIT5009.37规定的方法测定。6.6 总晴和无机碑煎炸用油的总碑和油炸面制食品的无机碑按GB厅5009.11规定的方法测定。6.7铅煎炸用油和油炸面制食品的铅按GBIT5009.12规定的方法测定。6.8铝油炸面制食品的铝按GB厅5009.182规定的方法测定。6.9 黄曲霉毒素B1豆豆炸用油和油炸面制食品的黄曲霉毒素BI按GB厅5009.22规定的方法测定。6.10 多环芳炬油炸面制食品的多环芳腔按附录A
9、规定的方法测定。6.11 导率煎炸用油的电导率按附录B规定的方法测定。6.12 十二皖基苯磺酸铀煎炸用油的十二皖基苯磺酸铀按附录C规定的方法测定。3 DB 13/922-2007 6.13 微生物指标油炸面制食品的微生物指标按GB厅4789.2、GB厅4789.3、GB厅4789.4、GB厅4789.5、GB厅4789.10、GB厅4789.15规定的方法测定。4 DB 13/922-2007 附录A规范性附录)食晶中多环芳煌的测定A.1 范围本方法适用于固体及固液混合食品中16种多环芳怪的测定。本方法检出限:茶，庵，惠，荧惠，苯并(a)惠，屈，苯并(b)荧惠，苯并(k)荧惠，苯并(a)眩，二
10、苯并(a，h)窟，苯并(a，h，i)花，均为O.Olng;药，菲为O.lng;应烯，51并O，2，3-cd)由为5.0ng;由为2.5ngoA.2 原理样品经丙酣和正己皖混合液索氏提取，提取液经固相萃取柱f争化，氮吹浓缩，进行高效液相色谱分析。A.3试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯;水为蒸馆水。A.3.1 乙睛，色谱纯。A.3.2二氯吁1炕。A.3.3 正己皖。A.3.4 多环芳怪标准物质:单标或混合标品。A.3.5 标准储备液:准确量取某种多环芳怪的一定量标准物质，用甲醇稀释至100问/mL，贮存在-18C以下冰箱中保存，待用。A.3.6 混合标准系列椿液:分别准确移取各标
11、准储备液，用流动相稀释，分别配制成10 ,20 ,40 ,60,80 , 100 ng/mL的混合标准系列榕液。A.4 仪器设备A.4.1 分析实验室常用仪器设备。A.4.2 粉碎机。A.4.3 氮吹仪。A.4.4 索氏提取器。A.4.5 固相萃取柱:硅胶萃取柱，500mg填料。A.4.6 液相色谱仪，配紫外检测器或荧光检测器。A.5 分析步骤A.5.1 试样制备取不少于500g食品样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。A.5.2提取用四分法准确称取10.0g试样，放入索氏提取滤纸筒或滤纸包中，用100mL二
12、氯甲烧:正己皖提合液(v/v=I:1)索民提取，以每小时溶液循环4-6周的速度连续萃取6-8小时，提取液进行净化处理。A. 5.3 净化用20mL二氯甲皖清洗萃取柱以去除脂类，并用5mL己皖对柱进行活化O将提取掖通过平取柱，HJ15 mL己皖/二氯甲烧(7:3)洗脱，收集洗脱液，微弱氮气流吹至近干，乙腊定容至1mL，进行HPLC分析。5 DB 13/922-2007 A.5.4 测定A.5.4.1 色i曾参考条件A.5.4.1.1 色谱桂:WatersPAH专用柱，4.6mmX250 mm，5mo A.5.4.1.2 色谱条件柱温:27吧。流动相:乙脯/水=40:60(VN)，流速1mUmin
13、o在洗脱5min后，以线性梯度上升，在40min内乙睛上升到100%。流速:1.0 mLlmino VWD:检测波长254nm，可与荧光检测器连接使用(发射波长350nm，激发波长275nm)。A.5.4.2 色谱分析吸取10L样品处理液注入色谱，以保留时间定性，以标准曲线法定量分析。A.6 结果计算试样中多环芳怪的含量按式(A.l)进行计算式中:Gi-试样中组分i的含量，g/kg;G,= _ _:_:_:_:_: -mxl000 Ai-萃取浓缩液中组分i的含量，ng/mL;V一一萃取浓缩液体积，mL;r一试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。A.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结
14、果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6 . (A.l) DB13/922一-2007附录B规范性附录)油脂的电导率的测定8.1 适用范围本方法适用于油脂的电导率测定。8.2 原理取5.00g油样，加入20.0mL水萃取，用电导仪测定提出液电导率，结果用同/cm表示。本方法中的电导率是指25C时的电导率。8.3 仪器和试剂8.3.1 仪器、设备8.3.1.1 电子分析天平:感重1mgo 8.3.1.2 电导率仪:测量范围0.-.10S/cmo8.3.1.3 电导电极(简称电极):铀黑电极。8.3.1.4 温度计:准确度为:tO.lC。8.3.1.5 超声波发生器。8.3.1.6水浴:调至(2
15、5.0:t0.l)C。8.3.2试剂8.3.2.1 水:符合GBtr6682中一级水的规定。8.4分析步骤8 .4.1 梓晶处理称取5.g(精确到土O.Olg)油样于1mL烧杯中，加入20.0mL水，将烧杯超声振荡10min，将振蔼后的油水混合物转移至分液漏斗中分层取下层浸出液，在水浴中将浸出液温度稳定至(25.0土0.1)C，待测。8 .4.2 测定8 .4.2.1 电导率仪的校正、操作、读数应按其使用说明书的要求进行。8 .4.2.2 浸出液温度在(25.0:t0.l)C平衡5min后，测定电导率。8.5 结果表示由间一分析者相继进行两次测定的结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。如能满
16、足上述重复性的要求，可取两次测定结果的算术平均值作为结果。7 DB 13/922-2007 附录C规范性附录)十二嫂基苯磺酸铀的测定C.1 适用范围本方法适用于油脂中十二烧基苯磺酸铀的测定。本方法检出限:4.0ng/mL。C.2原理十二皖基苯磺酸纳分子中存在共辄体系，在荧光激发光谱扫描下存在特征发射峰。稀榕液中其荧光强度与十二烧基苯磺酸铀的浓度成正比。C.3 仪器和试剂C.3.1 仪器、设备C.3.1.1 实验室常用设备。C.3.1.2 电子分析天平:感重1mgo C.3.1.3 磁力搅拌器。C.3.1.4 荧光分光光度计。C.3.2 试剂方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯;水为去离子水
17、。C.3.2.1 氨水一氧化氨缓冲搭液:pH=10.5。C.3.2.2 十二皖基苯磺酸铺标准物质:纯度注95毛。C.3.2.3 十二烧基苯磺酸锅标准储备液:准确称取一定量十二烧基苯磺酸纳标准物质，用氨水一氯化氨缓冲榕液稀释至100g/mL，贮存在4C以下冰箱中保存，待用OC.4 分析步骤C.4.1 样晶处理称取约1O.0g油样于250mL烧杯中，加入100mL去离子水，置于磁力搅拌器上加热至80C并搅拌1h, 再升温至100C并搅拌1h。将油水混合物倒入分液漏斗中，分层，取下层漫出液。取1O.0mL浸出液于25mL容量瓶中，用氨水一氯化氨缓冲榕液定容，摇匀。同时做试剂空白。C.4.2 测定C.
18、4.2.1 标准曲钱的制备分别准确移取一定量标准储备液，用氨水一氧化氨缓冲榕液依次稀释成浓度为0，3.0，6.0，9札12.0fJ-glmL 的标准曲线。C.4.2.2 测定于激发光波长230nm，发射光波长290nm，测量试样管、空白管及标准管的荧光值，并绘制标准曲线比较定量。C.5 结果计算试样中十二烧基苯磺酸铀的含量X按式(C.l)进行计算。8 DB 13/922-2007 ( C/-Co)xVxlO00 x= -一一一一一一-一一一(C.1) mxlOOO 式中:X一一试样中十二皖基苯磺酸铀的含量，mglkg;C广一一测定用试样液中十二烧基苯磺酸铀的含量，j.Lglkg; Cu一试剂空白液中十二烧基苯磺酸铀的含量，时kg;V一一试样处理液定容体积，mL;M一一试样质量，go计算结果表示到小数点后两位。C.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9
