1、前 昌本标准等效采用HB6731. 2-93铝合金原子吸收光谱分析法续含量的测定。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所起草,三00七厂、一二O厂参加起草。本标准主要起草人z潘健、李莉、徐普德、施长吉。21 中华人民共和国空工业标准分分析方法HB 7266.6-96 1 范围本标准规定了采用原子吸收光谱法测定铝铿合金中续含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铝慢合金 范围:0.50%5. 00%。2 I用标准下列标准包含的条文,通过
2、在本标准中引用构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7728 87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解,加入银盐溶液,稀释至一定体积。在原子吸收分光光度计上,采用钱空心阴极灯,于285.2m波长处,在空气乙快贫燃火焰中测量镜的吸光度,从工作曲线上查得续量。本标准在实施中应遵守GB7728和HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:1+104.2硝酸
3、:1+104.3 续标准溶液A:O. lmg/ml 0称取0.1000g纯楼(99.99%).置于250ml烧杯中,加20ml盐酸(4.1).微热至筷完全溶解,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.4 侯标准溶液B:O.Olmg/mlo移取10.oOml筷标准溶液A(4.3)置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1996-09-13发布1996-10-01实施22 HB 7266.6-96 4.5 银盐溶液,p(Sr)=100mg/ml。称取30.4g氯化银(SrCl2 6H20).溶于水中,加10ml盐酸(4.).用水稀释至100ml.摇匀。4.6纯铝(99.
4、99%)。5 5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度汁均可使用=最低灵敏度2绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度不低于0.36;工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等问隔的标准溶液中,最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差相比应不小于O.7; 最低精密度z绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液,经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2 续空心阴极灯。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。表l续含量试料量稀释体积分取体积补加盐酸(4.1)量% g ml ml ml O. 50 1. 00
5、0.1000 100 5.00 9. 5 1. 005. 00 0.1000 500 5. 00 10.0 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。6.2 空白试验用同样的分析的步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3 试液制备6. 3. 1 将试料(6.)置于150ml烧杯中,加10ml盐酸(4.).待剧烈反应停止后,滴加12ml硝酸(4.2) .温热至试样完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷歪室温。6. 3. 2 将试液(6.3.1)移入容量瓶中,按发l稀释体积,分取,置于100ml容量瓶中,加入2ml银盐溶液(4.5) .按表l补加相应量的盐酸后,以水稀释至刻度,摇匀。6.4测量
6、在原子吸收分光光度计上,采用续空心阴极灯,于285.2nm波长处,在空气一乙快贫燃火焰中,以水调零,依次测量标准系列溶液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液(6.2)的吸光度后,从工作曲线上查得续量。23 HB 7266. 6 96 7 工作曲线的绘制7. 1 称取0.1000g纯铝(4.6) ,置于150m!烧杯,以下按分析步骤6.3. 1和6.3. 2溶解并稀释至与试液相同体积。7. 2 分别移取与试液相同体积(见表)的上述铝底液(7.)置于六个100m!容量瓶中,依次加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00时候标准榕液B(4.4),加2m!银盐溶液(4.5) ,按表1补加盐酸后.用水稀释至刻度,摇匀。按分析步骤6.4测量吸光度。7.3 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后,绘制成工作曲线。B 分析结果的计算按下式计算缕的百分含量.Mg(如=些X100 ,叫.,式中zml从工作曲线查得的缓量,mg;m, 测量试液中所含试料的质量,mgo9 允许差24 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。钱含量O. 50 00 . 002. 50 2. 505. 0。表2允许差0.03 0.05 0.10 %