1、I臼71.040. 40 G 76 备禀号:13193-2004 HG 中华人民共和国化工行业标准HG/ T 3516-2003/ 1806777 : 1984 代替HG!T3516- 1985 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分光光度法Industrial circulating cooling water-Determination of nitrite-Molecular absorption spectrometric method (IS0 6777 : 1984 , Water quality- Determination of nitrite-Molecular absorptio
2、n spectrometric method, IDT) 2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3516-2003 前-= E司本标准等同采用国际标准ISO6777-1984水质一一亚硝酸盐的测定一一分子吸收分光光度法(英文版对推荐性化工行业标准HG/T3516-1985(工业循环冷却水中亚硝酸根离子的测定方法修订而成.本标准与HG/T3516-1985相比主要变化如下2一测定方法出盐酸a-荼胶分光光度法和紫外分光光度法，改为分子吸收分光光度法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T35161985。本标准由中国石汹和化学工业协会提出。本
3、标准由全国化学标准化技术委员会水处理荆分会归口。本标准起草单位2天津化工研究设计院。本标准主要起草人2邵宏谦、朱传俊、李琳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为t一一-HG5-1509-1982.HG/T 5-1509-1985.于1999年转化为HG/T3526-1985. (3) I HG/T 3516-2003 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分光光度法1 范围本标准规定了工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定方法分光光度法.本标准适用于工业循环冷却水中亚硝酸盐含量在0.062mg/ L-O. 25 mg/L的测定。也适用于饮用水、生活用水和废水中的亚硝酸盐的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条
4、款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353-1 I 1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 : 1987) 3 原理在pH=l.9和磷酸存在下，试料中的亚硝酸盐与4-氨基苯磺酷胶试J
5、反应生成重氮盐，再与N(1-茶基)-1，2-乙二腊二盐酸盐溶液(与企氨基苯躏酷胶试剂同时加入)反应形成一种粉红色的染料.在540nm处测量其吸光度。4 试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GBjT603之规定制备。安全攫示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性，显色剂是危险晶，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4. 1 水:GB/T6682.三级.4.2 磷酸。4.3 磷酸溶液:1+9.4.4 亚硝酸盐标准贮备液:100mg/L。称取在105C至少干燥2h的亚硝酸铀(0.492
6、2士0.0002) g.溶于约750mL水中。定量转移到1000 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。在2C-5C条件下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定放置一个月。4.5 亚硝酸盐标准溶液:1. 00 mg/L. 移取10.00mL亚硝酸盐标准贮备液至1000 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。需要时当天配制4.6 显色剂称取今氨基苯磺殷胶(NHzC6HS02NH3)(40.0土0.5)g溶于100mL磷酸(4.2)和500mL水的混合液中。加入(2.00士0.02)g N-(1-茶基)-1.2-乙二胶二盐酸盐(CIOH7-NH-CH2NH2 2HCD.混匀，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀
7、释至刻度，摇匀。在2C-5C下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶HG/T 3516-2003 液可稳定放置一个月.警告:此试剂是危险晶，避免吸入或接触皮肤。5 仪揭一般实验室用仪器和分光光度计:适用于波长在540nm的测定，备有光程长在10mm-50 mm之间的比色皿。6 试样的制备试样采集后应放在玻璃瓶中，采样后应尽快分析，若试样多时可放在2OC-5OC下保存，含悬浮物的试样应过滤。为了适应一些较高浓度亚硝酸盐溶液的测定，可以适当取较少的试样。7 分析步骤7. 1 校准曲线的绘制按表l所示的体积用滴定管分别滴加一系列亚硝酸盐标准溶液到9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL.分别加入1.0 mL
8、显色剂，混匀并稀释至刻度，摇匀后静置。20min后以水作参比，于540 nm处用合适光程长度的比色皿测量溶液的吸光度.以亚硝酸盐含量(以氮计为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.亵1亚硝酸鼓标准溶液体积亚硝酸盐含量(以氮计)mN比色皿的光程长度mL g 町、町、0.00 0.00 10和50O. 50 O. 50 50 1. 00 1. 00 10和501. 50 1. 50 50 2. 00 2.00 50 2. 50 2.50 10和505. 00 5.00 10 7.50 7. 50 10 10.00 10.00 10 -7. 2 测定移取适当体积的试样至50mL容量瓶中，用水
9、稀稀至约40mL.加入1.0 mL显色剂，混匀并稀鼻至刻度，摇匀后静置。20min后以水作参比，于540nm处用合适光程长度的比色皿测量溶液的吸光度。然后在校准曲线上查得相应的亚硝酸盐含量g)。7.3 色度的校正若试样的颜色可能干扰吸光度的测量，则按(7.2)所述步骤制备一份重复的试料，但用1.0 mL磷酸溶液(4.3)代替显色剂。7.4 空白试验用约40mL水来代替试样，其他操作手续和所加试剂与测定时相同.8 结果计算试样校正后的吸光度(A，)由式(1)给出z2 (6) HG/T 3516-2003 A , =A, -Ab ( 若已进行了色度校正，则吸光度(A，)由式(2)给出gA，=A，-
10、Ab一A，. . . (2) 式中gA，-试样的吸光度Ab一一空白的吸光度zA , -校正色度的配制溶液的吸光度回亚硝酸盐含量以氮的质量浓度内计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(3)计算3内=mN/V(盯式中zmN一一与校正吸光度(A，)对应的亚硝酸盐(以氮汁含量的数值，单位为微克(g);V一一试样体积的数值，单位为毫升(mL)。该结果可以以氮的质量浓度内表示，或以亚硝酸根的质量浓度PNo;(mg/L)表示，或以亚硝酸根的物质的量浓度c(NO)(mol/L)表示。表23向j出了相应的换算系数。表2队各电息石c( NO, ) mg/L mg/ L ,.mol/L 向唱=1mg/L 1 3.29 71. 4 向唱0;=1 mg/L O. 304 1 21. 7 c(N02) = 1mol/L 0.014 0.046 l 9 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定两结果的差值不大于0.02mg/L。(7) 3
