1、中华人民共和国行业标准工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲。罗琳分光光度法ZB G76 001-90 代替HG5-1512-85 本标准参照采用国际标准IS06332-82(水质分析铁的测定一一邻菲眼琳分光光度法。1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中总铁、可溶性铁含量的测定方法。本标准适用于含Fe2+0.0220 mg/L工业循环冷却水中铁含量的测定。2 引用标准GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 方法提要用抗坏血酸将试梓中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2. 59时，二价铁离子可与邻菲愣琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测其吸光
2、度。反应式为:3Q 本标准采用pH4.50 4 试剂和材料q灾D-Fe-分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。测定中所需制剂，在没有注明其他规定时，均按GB603之规定制备。4.1 硫酸(GB625); 4.2 硫酸铁胶(NH4Fe(S04)2 12H20J (GB 1279); 4. 3 硫酸(GB625) :1+35溶液;4. 4 氨水(GB631):1+3溶液;4.5 乙酸(GB676)乙酸纳(GB693)缓冲溶液:pH=4.5;4.6 抗坏血酸，20.0 g/L溶液:2+ 溶解10.0 g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胶四乙酸二铀(EDTA)及
3、8.0mL甲酸(HG 3一1296)，用水稀释至500mL，昆匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月); 4.7 邻菲眼琳(GB1293) , 2.0 g/L溶液;中华人民共和国化学工业部1990-03-13批准1991-01-01实施646 ZB G 7 6 0 0 1 - 9 0 4. 8 过硫酸饵(GB64 1) , 40.0 g/L溶液:溶解4.0g过硫酸饵于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置。14d; 4. 9 铁标准溶液，1mL含有0.100mg Fe: 称取0.863g硫酸铁锁，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL硫酸(4
4、.1) , 市解后全部转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4.10 铁标准j容液，1mL含有0.010mg Fe: 取铁标准j容液(4.9)稀释10倍，只限当日使用。5 仪器、设备5. 1 分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。6 分析步骤6. 1 工作曲线的绘制分别取O(空白)、1.00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL铁标准溶液(4.10)于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL硫酸(4.3)调pH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液(4.6) , 10. 0 mL缓冲溶液(4.日，5.0mL邻菲即琳榕液(
5、4.7)。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计(5.1) 于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量(g)为横坐标绘制工作曲线。6. 2 测定6.2.1 总铁的测定6.2. 1. 1 试样的分解取5.050. 0 mL试验溶液于100mL锥形瓶中(体积不足50mL的要补水至50mL)，加1.0mL硫酸榕液(4.3) ，加5.0mL过硫酸锦溶液(4.的，宦于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温.用氨水(4.的或所L酸(4.3)调pH接近2，备用。6.2.1.2 吸光度的测定将(6.2. 1. 1)中己
6、调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中.加3.0mL抗坏血酸溶液(4.6) , 10.0 mL缓冲溶液(4.日，5.0mL邻菲暇时中洛液(4.7) ，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计(5.1)于510nm处，以试剂空白调苓测吸光度。6.2.2 可j容性铁的测定取5.050. 0 mL经中速滤纸过滤后的试验溶液于100mL锥形瓶中，以下按第6.2.1条步骤进行。7 分析结果的表述7. 1 以mg/LFc2!表示的试样中总铁含量(Xj)按式(I )计算:mj X1=. (门式中:肌从工作曲线上查得的以随表示的民轩量;1 , 移取试验滑坡的体积，mL。7.2 以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量(X )按式(2)计算:X12 2 -，.一, ? 式1:m 从工作曲线上查得的以g表示的Fe2+量;. ( 2 ) 647 ZB G76 001- 9 0 V2一一移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。8 允许差(以测定总铁的结果计算)取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于0.04mg/L; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08mg/L。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口并负责起草。本标准主要起草人邵维仁、朱传俊。日18
