1、中华人民共和国化工行业标准HG 2217一91英去津可湿性粉剂本标准参照采用联合国粮农组织(UNFAO)标准FAO 91/3/S/7K秀去津可湿性粉剂。1主题内容与适用范围本标准规定了48%芳去津可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于劳去津原药与填充剂、助剂经加工而成的芳去津可湿性粉剂。有效成分:荞去津化学名称:2-氯-4一乙胺基一6一异丙胺基一11315一三嗦结构式:(CH, ),CH一“HYN荤lN/NNH一CH,分子式:CH,4CIN5相对分子质量:215.69(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB 1601农药氢离子浓度测定方法GB
2、 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG 2-896农药粉荆细度测宗古ilk3技术要求3.1外观:无可见外来杂质和团块的粉末。3.2芳去津可湿性粉剂还应符合下列技术要求:项目指标荞去津含量1% (m/m48.。士空名悬浮率，%(，/二)一60润湿时间，13一pH值6.0-9.0细度通过45p.(325目)孔径筛，%(。/。)95热贮稳定性”一合格注:1)为型式检验项目中华人民共和国化学工业部1991一11一18批准1992一07一01实施HG 2217一914试验方法41蒸去津含量的测定(仲裁法)4.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以
3、三哇酮为内标物，用3%聚乙二醉20 000/Gas ChromQ为填充物的色谱柱，对芳去津进行分离和测定。4飞.2试剂和溶液三锐甲烷(GB682) ;聚乙二醇20 000:气相色谱固定液，Gas Chrom Q:150-180pm(gov100目)，气相色谱用载体;内标溶液:20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;芳去津标样:已知含量,)99%(m/m);三哇酮:含量大于95% (m/二)，经气相色谱分析无干扰物.4-1 .3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1. 8-2. Om、内径4mm不锈钢柱;载体:氮气，氮含量大于99.99，尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:lOpL,4.14测
4、定步骤4.1.4.，色谱柱的制备4.1.4, 1.1固定液的涂渍称取。45g聚乙二醉20 000于100mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜)，搅拌使之完全溶解。称取15. Og载体，一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约60的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100 0C烘箱中，干操lh,4.，.4.1.2色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室，出口端不
5、接检测器，载气流速为20ML/二，柱温在曲内由100分六次升至210-C，井在此温度下至少老化24h,4.1.4.2色谱操作条件温度;柱室200士5-C 1汽化室2300;检测器230C.气体流速:载气(N.) 氢气40mL/min;空气400mL/min,进样量:05pL,保留时间:秀去津llmin;HG 2217一91三哇酮;17min,上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。芳去津气相色谱图1-芬去津;2一三哇醉4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备称取含。. log芬去津的标样和试样(精确至o. 00018)，分别置于具塞小瓶中，用移液管移取
6、5. OmL内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤或离心。4.1-4.4测定在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注人芬去津标祥溶液，直到相邻两次进样芬去津与三哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于。.7%为止.然后按下列顺序进样:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.1.4.5计算根据a,b,c,d四次进样的色谱图，分别求出。,d和b,c芬去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值。芳去津的质量百分含量a，按式(1)计算:HG 2217一91z, =二匕卫三一u.。.(1 )r2.刀z,式中:r,-b,c两次进样试样溶液秀去津与三哇酮峰高比
7、(或峰面积比)的平均值;r2 a,d两次进样标样溶液芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;m,试样的质量，9;m2标样的质量，B+w标样的纯度，%(m/m),4.1.5允许差本方法两次平行测定结果的差值不大于1.。%。4.2悬浮率的测定4.2门方法提要称取1g试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部1/10悬浮液和沉淀中芳去津的质量，计算其悬浮率。4.2.4.2.6cm4.2.2溶液标准硬水:342ppm。按GB 5451中的方法配制。3仪器恒温水浴:30士10C;量筒:具磨口塞，250mL, 0-250mL刻度线距离为20. 0-21. 5cm, 250mL刻度线距
8、塞子底部为4玻璃吸管:长约40cm，内径5mm，在一端尖口处有2-3mm的孔，另一端接抽气源。4测定步骤称取含。. 5g芳去津的试样(精确至。. 000 1g)，缓缓地放人盛有50mL标准硬水(30士I C)的200mL烧杯中。用手摇荡烧杯作圆周运动2min，每分钟12。次。将烧杯静置30士1水浴中13min后，用30士1的标准硬水将试样定量转移至量筒(约30“C)中，并稀释至250mL,插上塞子。以每两秒一次的速度，将量筒上下倒置30次。将量筒垂直静置于无振动、无直射日光的水浴中，保持30min。然后，在10-15s内，用吸管将量筒上部9/1。的悬浮液抽出。抽液时，吸管的尖口应保持在液面下几
9、毫米处，尽量减小对悬浮液的搅动。用长吸管将量筒中1/10剩余物吸至50mL烧杯中。用15mL水分三次冲洗量筒底部(避免将量筒上部粘着物洗入)，一并转人烧杯中。将烧杯放于100水浴上蒸干。称取。.23g隽去津标样(精确至。. 000 lg)，于一具塞小瓶中。用移液管分别移取内标溶液(4.1.2)10. OmL于标样小瓶和剩余物烧杯中，按4.1.4.3和4.1.4.4条测定。4.2.5计算先按式(2)计算出1/1。剩余物中含有荞去津的质量，然后按式(3)计算秀去津悬浮率(ze):r,.ms.t更二二二一r2 (2)于m4-m X 111.m,川式中:., -1/10剩余物中含有芳去津的质量+g.m
10、4制备悬浮液所称取试样中含有荞去津的质量，9;，标样的纯度，%(二/m),111.1换算系数。4.2.6允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于5YHG 2217一914.3润湿时间的测定按GB 5451进行。4. 4 PH值的测定按GB 1601中的PH计法进行。4.5细度的测定按HG 2-896中湿筛法进行。4.6热贮稳定性4.6.1仪器烧杯:250mL，内径6-6. 5cm;金属圆块:外涂塑料，直径略小于烧杯内径，质量为能使其底面产生2450Pa的压力;烘箱:54士2C。4.6.2测定步骤称取20g试样于烧杯中，并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层，将金属块放在烧杯里的试样表面上。
11、将烧杯放在54士2的烘箱中贮存14d。取出烧杯，拿去圆块，放人没有干燥剂的干燥器中冷却至室温。在24h内，按本标准的4.1,4.3,4.5条所规定的方法进行试验，若结果符合标准的技术要求，则产品的热贮稳定性为合格。5检验规则5.1秀去津可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验。生产单位应保证所有出厂的芬去津可湿性粉剂都符合本标准的要求。5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的芳去津可湿性粉剂是否符合本标准的要求。5.3取样方法按GB 1605进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍
12、量的包装件中取样检验。重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批芳去津可湿性粉剂为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。5.6在正常情况下，型式检验项目的检验周期不超过一个季度。6标志、包装、运物和贮存6.1标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.3本产品的保证期为两年。即在正常包装和贮存条件下，自出厂之日起，两年内秀去津含量应符合本标准规定的技术要求。HG 2217一91
13、附录A芬去津含f气相色谱测定方法(补充件)A1方法提要试样用二甲基甲酞胺溶解，以西草净为内标物，在5%XE-60/Chromosorb W/AW-DMCS色谱柱上对芳去津进行分离和测定。A2试剂和仪器二甲基甲酞胺;内标溶液:60g/L西草净二甲基甲酞胺溶液;芳去津标样:已知含量，妻99%(M/M);西草净:含量)95%(m/m),经气相色谱分析无干扰物;气相色谱仪:具有火焰离子化检测器，色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填5%XE-60/Chromosorb W/AW-DMCS(150-180Km);微量进样器;JOWL,A3色谱操作亲件温度:柱室212C;汽化室250C;检测器2500C
14、。气体流速载气(NO 20mL/min;氢气30mL/min;空气500mL/min,进样量:1y1。保留时间:芳去津7min;西草净l I min,上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。HG 2217一91图A1芬去津气相色谱图1-芳去津i2一西草净A4标样溶液和试样溶液的制备称取含0. 08g芳去津的标样和试样(精确至0. 000 1g)，分别置于具塞小瓶中。用移液管移取2. OmL内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置，取上层清液进样。必要时进行离心或过滤。A5测定步骤在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芳去津标样溶液，直到相邻两次进样芳
15、去津与西草净的峰高比的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样:a，标样溶液;b.试样溶液;亡.试样溶液;d.标样溶液。A6计算秀去津的质量百分含量(二:)按式(Al)计算:T3-r3-李m2 “w.A1) r4.仇1式中:几b,C两次进样试样溶液劳去津与西草净峰高比的平均值;r,-a,d两次进样标样溶液芳去津与西草净峰高比的平均值;。、试样的质量，9，mi标样的质量，9;w标样的纯度，%(M/二)。A7允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%.HG 2217一91附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人昊齐、张雪冰、王玉凡、王世燕、王凤芹、郑太永
