1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-921-76剂钾试酸学硫化焦本试剂为白色块状结晶,溶于水。分子式:K2SZ07分子量:254. 3(按1975年国际原子量)一、技术条件1. K2Sz0:含量不少于:分析纯1,价“,“,价,”,“98. 0;化学纯97.0%.2.杂质最高含量(指标以%计):名称分析纯一化一孚-瓦(1)澄清度试验(2)水不溶物(3)抓化物(CD(4)磷酸盐(PO,)(5)钙及镁(以Ca计)(6)铁(Fe)(7)砷(As)(8)重金属(以Pb计)合格0.010.0010.0010.0050.0010.00030.0005合格0.0150.0030.00150.010.0
2、030.00050.002二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收.三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备1. K2S必7含量测定:称取4克样品,称准至。.0002克。溶于50毫升水中,加2滴。.1%甲基红指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色.K多刃7含量% (x)按下式计算:x=竺“ cx0.127; X100t工式中:V-氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;中华人民共和国石油化学工业部发布上海市化工局提出1977年10月1日上海试荆二厂施草HG 3-921-76(-一一氢氧化钠标准溶液之当
3、量浓度,N;G一样品重量,克;0. 1272一每毫克当量K2S207之克数。2.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验:称取10克样品,加10。毫升水,加热溶解,其浊度不得大于澄清度标准:分析纯2号;化学纯4号。(2)水不溶物:称取20克样品,溶于200毫升水中,在水浴上保温1小时,用恒重的4号玻璃滤祸过滤.以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,于105-110 0C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯。2.。毫克;化学纯。3.。毫克。(3)氯化物:称取1克样品,溶于25毫升水中,加2毫升5N硝酸及1毫升0. 1 N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的CI
4、,分析纯。.01毫克;化学纯。.03毫克。与样品同时同样处理。(4)磷酸盐:称取2克样品,溶于10毫升水中,加5毫升氨水.在水浴上蒸干,残渣溶于10毫升水中,加2滴饱和2.4一二硝基酚指示液,用4N硫酸中和至黄色消失,稀释至20毫升,再加4毫升4N硫酸及磷试剂甲、乙各1毫升,摇匀,于60C水浴中保温10分钟。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的P04分析纯。02毫克;化学纯。.03毫克。稀释至20毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。(5)钙及镁:称取5克样品,溶于25毫升水中,用1000氨水中和,加2毫升2%新制备的硫化钠溶液.1毫升乙二胺四乙酸镁溶液,加10毫升氨一氯化钱缓冲溶液甲(pH
5、lo),加2滴0.5%铬黑T指示液,用。.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色,0. 02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量不得多于:分析纯。.30毫升;化学纯。.60毫升。(6)铁:称取1克样品,溶于10毫升水中,用10 Yo氨水中和,冷却,稀释至20毫升,加2毫升1000磺基水杨酸溶液,摇匀,加5毫升1000氨水,摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯“0.01毫克;化学纯,。03毫克。稀释至20毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。(7)砷:称取1克样品,按GB 610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是取下列数量的As;分析纯。.003毫克;化学纯。.005毫克。与样品同时同样处理(S)重金属:称取4克样品,溶于25毫升水中,用1000氨水中和,稀释至40毫升,取30毫升,稀释HG 3-921-76至40毫升,加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深丁标准标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb;分析纯,。01毫克;化学纯一。04毫克。稀释至40毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志1.包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:G-2,Gz-2,G-3,Gz-3;外包装形式:工一1;包装单位:第4类2.标志:按HG 3-119-64之规定。