1、 ICS 59.080.01 W04 备案号： 27464-2010 浙 江 省 地 方 标 准 DB33 DB33/T 773 2009(2013) 纺织品 甲壳胺纤维和其他纤维混合物定性定量分析方法 Textiles-Qualitative and quantitative analysis methods for mixtures of chitosan and other fibers 2009-12-25 发布 2010-01-25 实施 浙江省质量技术监督局 发布 DB33/T 773 2009(2013) I 前 言 本标准 的附录 A， 附录 B，附录 C为资料性附录，附录 D
2、，附录 E为规范性附 录。 本标准由宁波市质量技术监督局提出。 本标准由浙江省 纺织 标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：杭州天奇印染有限公司、浙江理工大学、宁波市纤维检验所。 本标准主要起草人：吴玉泉、吴明华、杜维强、陆怡、石东亮、金美菊 本标准为首次发布。 DB33/T 773 2009(2013) 1 纺织品 甲壳胺纤维和其他纤维混合物定性定量分析方法 1 范围 本标准规定了燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法四种鉴别甲壳胺纤维的试验方法以及甲壳胺纤维与其他纤维混 合物的定量分析方法。 本标准适用于纤维制品中甲壳胺纤维的定性定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标
3、准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 2910（ 所有部分） 纺织品 定量化学分析 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 9994 纺织材料公定回潮率 FZ/T 01026 四组分纤维混纺产品定量化学分析方法 FZ/T 01057.1 纺织纤维鉴别试验方法 第 1部分：通用说明 FZ/T 01057.2 纺织纤维鉴别试验方法 第 2部分：燃烧法 FZ/T 01057.3
4、 纺织纤维鉴别试验方法 第 3部分：显微镜法 FZ/T 01057.4 纺织纤维鉴别试验方法 第 4部分：溶解法 FZ/T 01057.8 纺织纤维鉴别试验方法 红外吸收光谱鉴别方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 甲壳素 chitin 将虾、蟹、昆虫等甲壳动物的甲壳干燥粉碎，经 化学和生物处理后得到的一种物质（链节分子式C8H13NO5） 。 3.2 甲壳胺 chitosan 甲壳素脱去乙酰基后得到的物质，也称为壳聚糖（链节分子式 C6H11NO4） 。 3.3 甲壳胺纤维 chitosan fibre 将甲壳胺溶于适当的溶剂中，采用湿法纺丝工艺制成的纤维，称为甲壳胺纤
5、维。 注 1：目前纺织行业使用的一般是甲壳胺纤维，其分子链中包含一定比例的甲壳素残基。 4 原理 4.1 根据甲壳胺纤维的物理、化学性能，采用不同分析方法，将试验结果对照标准资料、标准图谱来鉴别甲壳胺纤维的存在。 4.2 选用 5 %（体积百分数）稀乙酸溶 液为溶剂，溶解混合物中的甲壳胺纤维。其他组分纤维含量的测定按 GB/T 2910、 FZ/T 01026 的 规定 执 行 。 DB33/T 773 2009(2013) 2 5 试验仪器 5.1 酒精灯、镊子、放大镜、剪刀。 5.2 哈氏切片器、刀片、载玻片、盖玻片、显微镜。 5.3 电热恒温水浴锅、 称量瓶、 温度计、 100 mL 量
6、筒 、 试管、 玻璃棒等。 5.4 溴化钾、压片机、红外光谱仪。 5.5 索氏萃取器。 5.6 恒温烘箱。 5.7 电子天平 , 精度 0.000 1 g。 5.8 干燥器（装有变色硅胶）。 5.9 200 mL 三 角瓶、 250 mL 烧杯、 5 mL 移液管 、 1000 mL 容量瓶 。 6 试剂 甘油、火棉胶、 5%乙酸、去离子水、石油醚 7 试验方法 7.1 定性 7.1.1 一般步骤 试验过程中所用的试剂与试液、抽样、试样的预处理方法按 FZ/T 01057.1规定执行 7.1.2 燃烧法 按照 FZ/T 01057.2执行 。 甲壳胺纤维燃烧性能 包括 ： a) 靠近火焰时熔缩
7、； b) 接触火焰时立即燃烧，火焰发红，有明显焦味； c) 离开火焰时自行熄灭； d) 残留物呈细而柔的灰黑絮状。 7.1.3 显微镜法 按照 FZ/T 01057.3执行。 甲壳胺纤维横截面呈不规则的多边形或近似圆形；纵截面表面光滑或略有不平整，未见较深沟槽，形态结构主要与纺丝工艺有关 ， 见附录 A。 7.1.4 溶解法 按照 FZ/T 01057.4执行。 将约 100 mg试样置于试管中，注入 10 mL溶剂，常温下，用玻璃棒搅动 5 min，观察溶解情况；常温下难以溶解的，需作煮沸试验，并用玻璃棒搅动 3 min。记录试样在各种溶剂和条件下的溶解情况。常用试剂对甲壳胺纤维的溶解性见附
8、录 B。 7.1.5 红外光谱法 按照 FZ/T 01057.8执行。选用溴化钾制片法。 甲壳胺纤维红外 吸收 光谱特征峰 参见 附录 C中 图 C.1。 7.2 定量 7.2.1 试剂配置 5（体积百分数）乙酸溶液的配制： 用量筒量取 50 mL冰乙酸， 用去离子水定容至 1 000 mL。 7.2.2 试样准备 7.2.2.1 试样预处理 试样应具有代表性，应包含 组成混合物的各种纱线和纤维成分。按此要求取试样 5 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取 1小时，每小时至少循环 6次，待试样中石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡 1小时，再在 65 5 的水中浸泡 1小时， 浴比为 100
9、： 1，并时时搅拌溶液，然后脱水、晾干。 DB33/T 773 2009(2013) 3 7.2.2.2 试样制备 取 上述经过预处理的样品 2份，每 份约 1 g，用 于甲壳胺纤维含量测定。 7.2.3 试验步骤 7.2.3.1 试样干重测定 把上述两份试样分别放入已恒重的称量瓶内，在 105 3 烘箱内烘干，盖上瓶盖，移入干燥器中冷却、称重，重复上述操作直至恒重，精确至 0.000 1 g。 7.2.3.2 甲壳胺纤维的溶解 已知干重 m1 的试样（ 1 g左右），放入 250 mL烧杯中，加入浓度为 5% 乙酸溶液 100 mL，浸湿试样，在 40 2 恒温水浴锅上保温 30 min，每
10、隔 5分钟用玻璃棒均匀搅拌。倒去杯中溶液，将不溶纤维留在烧杯中，用一次热水、二次冷水洗涤后，再次 加入浓度为 5 % 乙酸溶液 100 mL， 重复以上步骤，最后将清洗干净的不溶纤维放入 105 3 烘箱中烘至恒重后称重 m2。 7.2.3.3 结果计算 7.2.3.3.1 净干含量百分率计算： 不溶纤维干含量百分率 按式（ 1） 计算 ，甲壳胺纤维净干含量百分率 按式（ 2） 计 算 ： 120 100 mdmp （ 1） 式 中： 0p 不溶纤维净干含量百分率， % ； 2m 乙酸溶解处理后的不溶纤维干重， 单位为克（ g） ； d 不溶纤维质量变化修正系数（见附录 D）； 1m 试样干重
11、， 单位为克（ g） 。 01 100 pp （ 2） 式 中： 1p 甲壳胺纤维净干含量百分率， %； 0p 不溶纤维净干含量百分率， %。 7.2.3.3.2 结合公定回潮率含量百分率计算 不溶纤维结合公定回潮的含量百分率 按式（ 3） 计算 ，甲壳胺纤维结合公定回潮的含量百分率 按式（ 4） 计算 ： 10011 1110000 apap app m (3) 式中： mp 不溶纤维结合公定回潮 的含量百分率， %； 0p 不溶纤维净干含量百分率， %； DB33/T 773 2009(2013) 4 0a 不溶纤维公定回潮率， %； 1p 甲壳胺纤维净干含量百分率， %； 1a 甲壳胺纤
12、维公定回潮率见附录 E。 mn pp 100 (4) 式中： np 甲壳胺纤维结合公定回 潮的含量百分率， %； mp 不溶纤维结合公定回潮的含量百分率， %。 公式（ 3）、（ 4）适用于二组分甲壳胺纤维混合物的含量百分率计算，三组分及以上的甲壳胺混合物的含量百分率计算按 GB/T 2910.2和 FZ/T 01026执行。 试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对值差异大于 1%时，应进行第三个试样试验，试验结果以三次试验平均值表示。 试验结果计算至小数点后两位，按 GB/T 8170 规定修约至小数点后一位。 7.2.4 精 密 度 对于均匀的纺织材料混合物，在 95%的
13、置信水平下，本方法的置信界限不超过 1。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容 : a) 采用本标准方法； b) 试样名称、编号； c) 试样各组分纤维的百分含量； d) 注明上述结果是基于： 1) 净干含量百分率； 2) 结合公定回潮百分率。 DB33/T 773 2009(2013) 5 附 录 A （资料性附录） 甲壳胺纤维表面形态图 甲 壳胺纤维在显微镜下放大 500倍，得到的横截面和 纵 截面 形态分别如图 A. 1和图 A. 2。 图 A.1 图 A.2 DB33/T 773 2009(2013) 6 附 录 B （资料性附录） 甲壳胺纤维在各种化学试剂中的溶解性能 甲壳胺纤维在各
14、种化 学试剂中的溶解性能 见表 B.1。 表 B.1甲壳胺纤维在各种化学试剂中的溶解性能 序号 试剂 溶解性能 常温 沸 1 5 %乙酸 S SO 2 20 %盐酸 I S 3 70 %硫酸 P SO 4 5 % 氢氧化钠 I I 5 88 %甲酸 P S 6 1 mol/L 次氯酸钠 S SO 7 99 % N-二甲基甲酰胺 I I 8 99 %冰乙酸 I I 9 99.5 %丙酮 I I 注 1：符号表示： SO：立即溶解； S：溶解； P：部分溶解； I：不溶解。 注 2：溶解条件：常温（ 25 30） 5 min；煮沸 3 min。 DB33/T 773 2009(2013) 7 附
15、录 C （资料性附录） 甲壳胺纤维红外 吸收 光谱图 甲壳胺纤维红外 吸收 光谱见图 C.1。 图 C.1 甲壳胺纤维 红外 吸收 光谱 图 各吸收峰所对应的特征基团如表 C.1所示。 表 C.1各吸收峰所对应的特征基团 序号 波数 /cm-1 对应的特征基团 1 898.88 多糖甙键吸收峰 2 1026.82 C O伸缩振动（ C6 OH） 3 1153.28 C O伸缩振动（ C3 OH） 4 1377.93 C H弯曲振 动 5 1583.24 N H弯曲振动（ NH2） 6 2876.09 C H伸缩振动（ CH2、 CH3） 7 3421.28 -OH和 -NH2伸缩振动 注 ：由于制造商不同，产品规格不同，纤维红外光谱会稍有差异。 DB33/T 773 2009(2013) 8 附 录 D （规范性附录） 各种纤维在 5乙酸中的修正系数 d 各种纤维在 5乙酸中的修正系数 d见表 D.1。 表 D.1各种纤维在 5乙酸中的修正系数 d 纤维种类 修正系数 d 棉 1 01 羊毛 1 00 桑蚕丝 1 00 柞蚕丝 1 02 亚麻 1 01 苎麻 1 00 再生纤维素纤维 1 01 涤纶 1 00 锦纶 1 00 腈纶 1 00 丙纶 1 00 氯纶 1 00
