1、ICS 65.100.01 B 17 DB41 河南省 地 方 标 准 DB41/T 1355 2016 农药产品中氟铃脲含量的测定方法 2016 - 12 - 29 发布 2017 - 03 - 29 实施 河南省质量技术监督局 发布 DB41/T 13552016 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出 的规则起草。 本标准由河南省农药标准技术化委员会提出并归口。 本标准起草单位：河南省产品质量监督检验院、河南省化工研究所有限公司。 本标准主要起草人：孙晓霞、刘培、韩娟、毋培培、郭蕊、魏笑晗、宋丹。 DB41/T 13552016 1 农药产品中氟铃脲含量的测定方法 1 范
2、围 本标准规定了农药产品中氟铃脲含量的测定方法 高效液相色谱法。 本标准适用于氟铃脲原药、制剂中有效体氟铃脲含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 试验方法 3.1 一般规定 除另有说明，本试验方法中所用水应符合 GB/T 6682要求。 3.2 鉴别试验 高效液相色谱法 -本鉴别试验可与氟铃脲含量的测定同时进行，在相同的色谱条件下，试样溶
3、液某一色谱峰的保留时间与标样溶液色谱图氟铃脲色谱峰的保留时间，其相对差值在 1.5%以内，即可确认试样中含有氟铃脲。若用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另 一种有效方法进行鉴别。 3.3 方法提要 试样用甲醇溶解，以乙腈和水为流动相，使用以 C18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在波长 254 nm下对试样中的氟铃脲进行高效液相色谱分离和测定，采用外标 法计算氟铃脲的含量。 3.3.1 试剂和溶液 氟铃脲标样：已知质量分数， 98.5%； 乙腈：色谱纯； 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水。 3.3.2 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据 处理机或工作站； 微量进样器
4、： 50 L； 定量进样器 :5 L； DB41/T 13552016 2 色谱柱 : 250 mm 4.6 mm（ i.d）不锈钢柱，内装 C18、 5 m填充物（或具有同等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约 0.45 m； 超声波清洗器。 3.3.3 色谱条件 流动相 : （乙腈水） =70 30，经滤膜过滤，并进行脱气； 流 速 : 1.0 mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于 2 ）； 检测波长 : 254 nm； 进样体积： 5 L； 保留时间 : 氟铃脲约 9.4 min。 以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以获得最佳分离效果（见图 1
5、）。 图 1 氟铃脲标样的液相色谱图 3.3.4 测定步骤 3.3.4.1 标样溶液的制备 称取氟铃脲标样 0.05 g(精确至0.0001 g), 置于 50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容、摇 匀。 3.3.4.2 试样溶液的制备 原药、均相试样：准确称取约含 0.05 g氟铃脲的试样 (精确至0.0001 g) 于 50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容、摇匀，过滤。 难 溶剂型产品：准确称取约含 0.05 g氟铃脲的试样 (精确至0.0001 g) 于 50 mL容量瓶中，用 30 mL甲醇溶解，超声震荡 10 min。待溶液温度恢复至室温后，用甲 醇定容至刻度，摇匀，过滤。 3.3.4
6、.3 试样密度的测定 按GB/T 4472 中规 定的密度计法进行。也可采用其他 能满足分析要求的试验方法。取其两次平行测定结果的算数平均值为测定结果。 3.3.4.4 测定 DB41/T 13552016 3 在上述操作条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，直至相邻两针对氟铃脲的响应值变化小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 3.3.4.5 计算 将测得的两针试样溶液和标样溶液色谱图上的氟铃脲峰面积分别进行平均。氟铃脲质量分数 1按式(1)计算，质量浓度 1按式（ 2）计算： 22111 mm (1) 1022111 mAmA (2) 式中： 1 试样中氟铃脲质量分数，以 %表示； A1 试样溶液色谱图，氟铃脲峰面积的平均值； m1 氟铃脲标样的质量，单位为克（ g）； 氟铃脲标样的质量分数，以 %表示； A2 标样溶液色谱图，氟铃脲峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（ g）； 1 20 时试样中氟铃脲质量浓度，以 g/L表示； 20 时试样的密度，单位为克每毫升（ g/mL）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 3.4 允许差 氟铃脲含量低于 5%时，两次平行 测定结果之差应不大于0.3% ；氟铃脲含量在 5%以上时，两次平行测定结果之差应不大于 0.5%。 _
