1、ICS 77.120.20 H 61 DB41 河南省地方标准 DB41/T 10492015 铸造钙镁合金锭 Calcium-Magnesium alloy ingots for casting 2015 - 05 - 15发布 2015 - 08 - 15实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 10492015 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河南省镁及镁合金标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家镁及镁合金产品质量监督检验中心、 本标准主要起草人：钱亚锋、吴晶敏、孙志阳、叶松、韩文富、李玉岗、卢发海。鹤壁市维多利金属有限公司、鹤壁
2、昌宏镁业有限公司、鹤壁万德芙镁科技有限公司。 DB41/T 10492015 1 铸造钙镁合金锭 1 范围 本标准规定了铸造钙镁合金锭的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存。 本标准适用于铸造钙镁合金锭。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3499 原生镁锭 GB/T 4864 金属钙及其制品 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 13748.1 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测
3、定 GB/T 13748.4 镁及镁合金化学分析方法 第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 GB/T 13748.9 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 13748.10 镁及镁合金化学分析方法 第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T 13748.12 镁及镁合金化学分析方法 第12部分：铜含量的测定 YB/T 025 包装用钢带 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 铸造钙镁合金锭 选用高纯金属钙、金属镁，经铸造成型，具银白色光泽的金属锭。 4 要求 4.1 原材料 4.1.1 钙锭应符合GB/T 4864 的规定
4、。 4.1.2 镁锭应符合GB/T 3499 的规定。 4.2 产品分类 钙镁合金锭按化学成分分为三个牌号：CaMg98.5、CaMg99.0、CaMg99.5 DB41/T 10492015 2 4.3 化学成分 4.3.1 钙镁合金锭的化学成分应符合表1规定 表1 牌号 钙镁总量 CaMg （质量分数）/% 合金元素 （质量分数）/% 杂质元素 （质量分数）/% 其它元素 （质量 分数）/% Ca Mg Fe Si Al Mn Cu CaMg98.5 98.5 2535 6575 0.10 0.0 1 0.0 2 0.02 0.01 0.10 CaMg99.0 99.0 CaMg99.5
5、99.5 注：用户有特殊要求时，由供需双方协商确定，并在合同中注明。 4.3.2 分析数值的判定采用修约比较法，数值修约按GB/T 8170的有关规定进行。修约数位与表1 中所列极限值数位一致。 4.4 表面质量 钙镁合金锭表面应平整清洁，不允许有残留熔剂、夹渣、冷隔、飞边、氧化燃烧产物及其他影响使用的缺陷，但允许有修整痕迹。 4.5 单块重量 铸造钙镁合金锭单块重量为10.0 kg 0.5 kg或由供需双方协商并在合同中注明。 5 试验方法 5.1 钙、镁含量 按附录A规定执行。 5.2 铁含量 按GB/T 13748.9的规定进行。 5.3 硅含量 按GB/T 13748.10的规定进行，
6、样品处理过程中出现白色沉淀时，用中速滤纸进行过滤。 5.4 铝含量 按GB/T 13748.1的规定进行。 5.5 锰含量 按GB/T 13748.4的规定进行，样品处理过程中出现白色沉淀时，用中速滤纸进行过滤。 5.6 铜含量 DB41/T 10492015 3 按GB/T 13748.12的规定进行。 5.7 表面质量 目视法检验。 5.8 单块重量 采用相应精度的计量器具称量。 6 检验规则 6.1 检查与验收 6.1.1 产品应由供方质检部门检验，保证产品质量符合本标准规定，并填写质量证明书。 6.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准或订货合同的规定不符
7、时，应在收到产品之日起3个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行。 6.2 组批 铸造钙镁合金锭应成批提交检验，每批应由同一熔炼炉号的产品组成，批重不限。 6.3 检验项目 每批产品应进行化学成分和表面质量的检验。 6.4 化学成分分析试样的选取 6.4.1 供方在铸造阶段自行选取代表合金锭化学成分的试样。当对化学成分有异议时，应在供需双方均在场的条件下按6.4.26.4.7的要求，在合金锭上选取试样。 6.4.2 从该批产品中任取3块合金锭。 6.4.3 采用钻孔法取样。在钻取试样前，必须先清除表面氧化层，其厚度不少于0.5 mm。用直径 15 mm2
8、0 mm的钻头取样，钻样过程中可用乙醇作冷却润滑剂，但不得加入其他油类。 6.4.4 在每块合金锭大面沿对角线钻孔三处，一处在中心，另两处各距角顶约100 mm。 6.4.5 将钻出的合金屑放于铝盘内仔细混合均匀，进行磁选，将所有在制样时带进的铁屑弃去。仔细检查所得合金屑，保证除去制样时偶然带入的任何杂质。 6.4.6 所得合金屑质量应大于四倍分析需要的量，且质量不少于100 g。 6.4.7 将充分混匀的合金屑分成三等份，分别包装和密封。一份给供方，一份给需方，一份封存供仲裁分析用。 6.5 表面质量检验取样 合金锭应逐块进行表面质量的检验。 6.6 检验结果的判定 6.6.1 化学成分仲裁
9、分析结果不符合本标准规定时，判该批不合格，但可按仲裁分析结果重定牌号。 6.6.2 表面质量不符合本标准规定时，判该块不合格。 DB41/T 10492015 4 6.6.3 批重按实际重量计算。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 7.1.1 每块钙镁合金锭表面应有商标(或企业标志)、熔炼炉号。 7.1.2 每捆合金锭上都应有一个颜色鲜明、防水、不易脱落的标志或标签，且不少于两处，至少标明执行标准、牌号、熔炼号、捆号、净重、生产日期、生产企业名称。 7.2 包装 7.2.1 钙镁合金锭用同牌号的钙镁合金托盘或专用的干燥木质托盘盛装，表面用整体的塑料布包裹后，再用钢带、高强度塑料包装带或
10、其他材料捆扎，应保证不散捆。钢带应符合YB/T 025 的有关规定，推荐使用经过防锈处理的钢带。每捆应是同一批次、同一牌号的合金锭。 7.2.2 对包装方式有特殊要求时，由供需双方协商确定，并在合同中注明。 7.3 运输 钙镁合金锭在常温状态下化学性质稳定，按常规方式运输。运输时用清洁的集装箱或有防雨措施的 车辆进行。装卸时防止产品淋湿。 7.4 贮存 钙镁合金锭应贮存在干燥、清洁、通风、无腐蚀性介质的仓库内。 7.5 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，其上注明以下内容： a) 生产企业名称、地址； b) 产品名称和牌号。 DB41/T 10492015 5 A A 附 录 A （规范性附
11、录） 铸造钙镁合金中钙、镁含量的测定 A.1 方法提要及实验原理 试样用盐酸溶解。分取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，预置90%95%的乙二胺四乙酸（EDTA）标准滴定溶液，以消除大量镁的影响。在强碱介质中，以钙羧酸（钙指示剂）作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙量。另取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在pH为10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。 A.2 试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。 A.2.1 钙指示剂：取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨，混匀。 A.2.2
12、铬黑T指示剂：取1g铬黑T与200g氯化钠研磨，混匀。 A.2.3 氨一氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水（=0.90g/mL）,用水稀释至1L。 A.2.4 2%蔗糖溶液。 A.2.5 乙二胺四乙酸（EDTA）标准滴定溶液: 0.05mol/L。 A.2.6 三乙醇胺溶液(1+1)。 A.2.7 20%氢氧化钠溶液。 A.2.8 盐酸溶液：1+1。 A.3 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 A.4 试样溶液的制备 称取1g试样（A.3），精确至0.0001g，置于250 mL烧杯中，盖表面皿，缓慢加入盐酸溶液(A.2.8) 20mL，使样品完全溶解(必要
13、时可加热)，冷却后，用少量水洗涤表面及杯壁，移入100mL容量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀备用。 A.5 试样的测定 DB41/T 10492015 6 A.5.1 钙含量的测定 分取5.00mL储备液（A.4）两份，分别置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加入2mL蔗糖溶液（A.2.4），混匀，加5mL三乙醇胺溶液（A.2.6），混匀，加入相当于滴定溶液中90%95%钙量的EDTA（A2.5），混匀，在电热板上加热微沸5min，取下冷却，加20mL氢氧化钠溶液（A.2.7），混匀，加少许钙指示剂（A2.1），混匀。用EDTA标准滴定溶液（A.2.5）滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点, 记下消
14、耗EDTA标液的毫升数v1。同时做空白试验，记下消耗EDTA标液的毫升数v01A.5.2 镁含量的测定 。 分取5.00mL储备液（A.4）两份，分别置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加5mL三乙醇胺溶液（A.2.7），混匀，加20mL氨一氯化铵缓冲溶液（A.2.3），混匀，加少许铬黑T作指示剂（A.2.2），混匀。用EDTA标准滴定溶液（A. 2.5）滴定至试液由暗红色变为亮蓝色为终点。记下消耗EDTA标液的毫升数v2。同时做空白试验，记下消耗EDTA标液的毫升数v02A.6 计算 。 A.6.1 按式（A.1）计算钙的质量分数。 -31 0100( ) 40.08 10100CCam
15、vv （）= . (A.1) 式中： (Ca)钙的质量分数； C EDTA标液浓度，mol/L； m0v 分取试液的体积，mL； 称样量，g； v0v储备液的体积，mL； 01 v空白试验，mL； 1 40.08 钙的摩尔质量，g/ mol。 滴定钙时消耗EDTA标液的体积，mL； A.6.2 按式（A.2）计算镁的质量分数。 -32 02 1 0100( ) ( ) 24.31 10100CMgm vv （）= (A.2) 式中： (Mg)镁的质量分数； C EDTA标液浓度，mol/L； m0 v 分取液的体积，mL； 称样量，g； v0 v储备液的体积，mL； 02 v空白试验，mL； 2 24.3l 镁的摩尔质量, g/ mol。 滴定镁和钙合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； DB41/T 10492015 7 A.7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差。 表A.1 组分 含量 (质量分数)/% 允许差 (质量分数)/ % Ca 2530 0.2 30 35 0.4 Mg 6570 0.4 70 75 0.6 _
