1、 ICS 13.030.40 P 53 备案号：24633-2009 北京市地方标准 DB11/T 6272009 好氧降解法治理生活垃圾非卫生填埋场监 测技术规范 Technical guideline of monitoring unprotected municipal solid waste landfill under aerobic degradation 2009-02-06发布 2009-05-01实施 北京市质量技术监督局发布DBDB11/T 6272009 I 目 次 前言II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 一般要求 2 5 垃圾堆体采样与监
2、测 2 6 填埋气体采样与监测 4 7 渗滤液采样与监测 5 8 地下水采样与监测 6 附录 A（资料性附录）标签样式 7 附录 B（资料性附录）采样记录表样式 8 附录 C（资料性附录）采样点布设示意图 9 附录 D（规范性附录）检测方法 10 DB11/T 6272009 II 前 言 本标准的附录D为规范性附录，附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由北京市市政管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：北京煜立晟科技有限公司。 本标准主要起草人：郭静、邢军、刘建平、屈志军、唐金山。 本标准于2009年2月6日首次发布。 DB11/T 6272009 1 好氧降解法治理生活垃圾非卫生填
3、埋场监测技术规范 1 范围 本标准规定了采用好氧降解技术治理生活垃圾非卫生填埋场过程中及治理完成后，对垃圾堆体、填 埋气体、渗滤液、地下水的采样技术和采样工序及监测项目和监测方法。 本标准适用于生活垃圾非卫生填埋场治理过程中的采样与监测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 5085.3 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB/T 6920 水质
4、 pH值的测定 玻璃电极法 GB/T 7488 水质 五日生化需氧量的测定 稀释与接种法 GB/T 9801 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法 GB/T 10410.1 人工煤气组分气相色谱分析法 GB/T 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T 129991991 水质采样 样品的保存与管理技术规定 GB/T 14679 空气质量 氨的测定 次氯酸钠水杨酸分光光度法 GB 16889 生活垃圾填埋场污染控制标准 GB 18485 生活垃圾焚烧污染控制标准 GB/T 18772 生活垃圾填埋环境监测技术要求 CJ/T 96 城市生活垃圾的测定 有机质的测定 灼烧法 CJ
5、/T 99 城市生活垃圾的测定 pH的测定 玻璃电极法 CJ/T 103 城市生活垃圾的测定 全氮的测定 半微量开氏法 CJ/T 104 城市生活垃圾的测定 全磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 CJ/T 105 城市生活垃圾的测定 全钾的测定 火焰光度法 CJ/T 3039 城市生活垃圾采样和物理分析方法 DZ/T 0154 地面沉降水准测量规范 HJ/T 164 地下水环境检测技术规范 HJ/T 1942005 环境空气质量手工监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 好氧降解法 aerobic degradation method 在游离氧存在的条件下，利用好氧微生物
6、的作用使生活垃圾中的可降解有机物分解，转化为CO2、 生物量、热量和腐殖质，使生活垃圾无害化、稳定化的方法。 3.2 非卫生填埋场 unprotected municipal solid waste landfill DB11/T 6272009 2 利用自然地理条件进行堆填，没有按照垃圾卫生填埋场建设的规范标准进行完善的边坡、顶部、底 部防渗设计和建设，同时未经过相关政府部门审批程序，办理土地用地、规划、立项、环境保护等方面 的合法批准手续的生活垃圾准填埋地。 4 一般要求 4.1 采样要求 4.1.1 采样应在连续无雨水天气的第三天进行。 4.1.2 可能混杂建筑垃圾废弃物及其他已知具有干
7、扰的采样点，应避免直接取样。 4.1.3 贮存容器应不能干扰待测项目，样品采样后应于保留时间内立即送往实验室。 4.1.4 正式采样测试后，发现布设的样点未能满足总体设计的需要，应增设采样点，进行必要的补充 采样。 4.2 用具要求 4.2.1 工具类：采样铲、对开式取土器、空心钻、戽斗钻，大气采样泵，现场水指标测量仪，以及适 合特殊采样要求的采样工具。 4.2.2 文具类：样品标签、采样记录表、记号笔、资料夹等。 4.2.3 安全防护类：垃圾中含有尖锐物品，例如钉子、剃须刀片、注射针头及碎玻璃等，作业人员应 被告知此类工作的危险性，不要徒手用力搅拌混合。人员接触垃圾，进行采样及执行分拣时，应
8、有适当 的防护措施，防护装备包括： a） 呼吸防护器：阻尘效率高，呼吸阻力小，佩带卫生，保养方便的活性炭防尘口罩或面罩； b） 防护衣着：防酸碱阻燃工作服； c） 防护配件：内外式化学防护手套、厚皮手套、防砸高腰安全鞋、安全帽、护目镜。 4.3 质量保证与质量控制 4.3.1 采样过程质量控制 4.3.1.1 在采样前，应设计详细的采样方案；在采样过程中，应认真按采样方案进行操作。 4.3.1.2 对采样人员应进行培训。采样人员应熟悉采样技术、懂得安全操作的有关知识和处理方法。 采样时，应由 2 人以上在场进行操作。 4.3.1.3 采样工具、设备所用材质不应与待采垃圾填埋场样品有任何反应，不
9、应使待测样品污染及损 失。采样工具应干燥、清洁，便于使用、清洗、保养、检查和维修。任何采样装置在正式使用前均应做 可行性试验。 4.3.2 实验室质量控制 4.3.2.1 实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样 分析以及使用质量控制图等。 4.3.2.2 实验室间质量控制包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实 验验证、加密码样进行考察等。它一般由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组承担。 5 垃圾堆体采样与监测 5.1 垃圾堆体样品采集 5.1.1 采样点设置 5.1.1.1 在已有工程项目基础上，应在与气体输送有关的两个管口
10、之间布设采样点，每 2500m 2 至少布 设 1 个采样点。 5.1.1.2 对于有特殊要求的非卫生垃圾填埋场，可根据实际需要增设采样点。 5.1.2 样品采集 DB11/T 6272009 3 5.1.2.1 采样前，使用测量分析仪器，测定甲烷浓度。 5.1.2.2 采样前，在每个点上用小铲挖去表层覆盖土，准确测量取土深度和进土深度等尺寸。 5.1.2.3 应根据垃圾堆体厚度设置采样点，不宜少于三点。填埋厚度低于 15m，分上、中、下三层采 样；高于 15m 适当增加采样点，可按五点法采样。应将垃圾堆体中不能被降解的材料剔除，如：塑料、 玻璃、金属及其他工业建筑垃圾等。 5.1.2.4 分
11、别取至少 1kg 供实验用垃圾堆体样品，置放于贴有相应标签的盛样容器中，密封待测定， 标签样式参见附录 A。 5.1.2.5 采集垃圾堆体样品时，仔细观察堆体剖面的颜色、结构、质地、松紧度等，将剖面形态特征 自上而下逐一记录，并填写采样记录表，采样记录表样式参见附录 B。 5.2 采样容器 5.2.1 容器要求 5.2.1.1 所有容器材质不应对待测项目有任何干扰，应清洁、干燥采样工具。 5.2.1.2 垃圾样品中对光敏感性待测项目，应在取样过程中立即转入容器中，盛装容器应是不透光的， 或在容器外罩避光塑料袋，以免样品破坏。 5.2.1.3 避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装
12、保存样品，测定有机污染物用的 垃圾样品要选用玻璃容器保存。 5.2.2 容器的清洗规则 5.2.2.1 应使用彻底清洗过的新容器。 5.2.2.2 容器清洗的方法应根据测定项目的要求来确定。 5.2.2.3 所用的洗涤剂类型应根据待测项目来确定。 5.2.2.4 清洗的一般程序如下： a) 用水和洗涤剂清洗； b) 用铬酸-硫酸洗液清洗； c) 用自来水蒸馏水冲洗干净。 5.2.2.5 测定重金属时使用的容器通常用盐酸或硝酸洗净，应浸泡在该酸中一至两天后，再用蒸馏水 或去离子水冲洗。 5.3 样品的处理与保存 5.3.1 每份样品保存量至少应为实验和分析需用量的 3 倍；样品装入容器后应立即贴
13、上样品标签。 5.3.2 所采垃圾堆体样品，用密封的聚乙烯或玻璃容器在 4以下避光保存，包装应完善，避免不同 样品之间干扰。 5.3.3 对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析 测试，最迟不应超过 24h。 5.3.4 测量重金属的样品应用竹片或竹刀去除与重金属采样器接触部分垃圾堆体，再用其取样。 5.3.5 样品运送前，应指定人员负责样品点收，采样记录表随样品送回实验室，交予实验室收样人员 点收并确认样品。 5.3.6 避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品，测定有机污染物用的垃 圾样品要选用玻璃容器保存，样品保存应防止受潮或
14、受灰尘等污染。 5.3.7 撤销的样品不许随意丢弃，应送回原采样处或处置场所。 5.4 监测项目及频率 DB11/T 6272009 4 表1 垃圾堆体监测项目与分析方法 监测项目 分析方法 方法依据 采样频率 采样进度 温度 现场测定 HJ/T 164 pH值 玻璃电极法 CJ/T 99 比耗氧速率 测氧枪 见附录D.1 沉降量 水准仪测量法 DZ/T 0154 生物可降解度 重铬酸钾滴定法 见附录D.2 有机质 灼烧法 CJ/T 96 全氮 半微量开式法 CJ/T 103 全磷 偏钼酸铵分光光度 法 CJ/T 104 全钾 火焰光度法 CJ/T 105 半纤维素 DNA比色法 见附录D.3
15、 纤维素 DNA比色法 见附录D.3 木质素 灼烧法 见附录D.3 含水率 垃圾含水率的测定 CJ/T 3039 根据好氧降解工艺 设计的要求 挥发性有机化合物 气相色谱/质谱 GB 5085.3 重金属 （As、Hg、 Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、 Cr） 电感耦合等离子体 质谱法 GB 5085.3 采样三次： 1.本底采 样；2.工艺进度1/2 时；3.治理结束 应用好氧降解 治理工艺， 治理 过程中开始定 期监测至好氧 降解治理完毕 注：凡注项目，需测本底值一次。 6 填埋气体采样与监测 6.1 填埋气体样品采集 6.1.1 采样点设置 6.1.1.1 在已有工程项目基础上，应在与气
16、体输送有关的管口布设采样点，每 2500m 2 内应布设一个采 样点。 6.1.1.2 采样管口选择布设方法可为梅花形布点法、对角线型布点法、蛇行布点法及棋盘形布点法， 布点示意图参见附录 C。 6.1.2 采样技术 6.1.2.1 采集样品前，每个井内应先抽出 5倍以上采集器容积的填埋气体。 6.1.2.2 应采用直接采样法或浓缩采样法采集气体样品，将填埋气体置于贴有相应标签的采样容器， 密封待测定，标签样式参见附录 A；同时填写采样记录表，采样记录表格式参见附录 B。 6.1.2.3 具体监测项目采样方法按照 GB 18485 的规定执行。 6.2 采样容器 6.2.1 容器要求 6.2.
17、1.1 采样容器应与待测的填埋气体样品不发生化学反应，对待测的物质不产生吸附。 6.2.1.2 采样容器密封性能好，不漏气。 6.2.1.3 采样容器机械性能良好，容易加工连接；材料以聚乙烯、聚氯乙烯及聚四氟乙烯为宜。 6.2.2 容器的清洗规则 按照 5.2.2的规定执行。 6.3 样品的处理与保存 按照 HJ/T 1942005 第4章执行。 DB11/T 6272009 5 6.4 监测项目及频率 垃圾填埋场填埋气体关于恶臭污染物监测项目及频率，按照GB 16889的规定执行，应用好氧降解治 理方案的垃圾填埋场还应增设监测项目及频率，见表2。 表2 填埋气体监测项目与分析方法 监测项目
18、分析方法 方法标准依据 采样频率 采样进度 甲烷 气相色谱分析法 GB/T 10410.1 二氧化碳 气相色谱分析法 GB/T 10410.1 一氧化碳 非分散红外法 GB/T 9801 氧气 气相色谱分析法 GB/T 10410.1 氨气 分光光度法 GB/T 14679 挥发性有机化合物 气相色谱/质谱 见附录D.4 每月一次 开始：供水前一周； 结束：工艺结束后两 周 7 渗滤液采样与监测 7.1 渗滤液样品采集 7.1.1 采样点设置 7.1.1.1 在设有垃圾渗滤液集中收集和处理设施的垃圾填埋场，采样点设置在渗滤液收集井或调节池 进水口处。 7.1.1.2 在无渗滤液集中收集和处理设
19、施的垃圾填埋场，采样点的布设可利用现有工程基础，将填埋 气体采样点与渗滤液采样点合二为一。 7.1.2 采样技术 7.1.2.1 采样前，用采样设备提取渗滤液，应弃去前 3 次5 次渗滤液样品；用水指标测量仪测试渗 滤液 pH 值、电导性、温度、色度、浊度等指标，当其达到稳定状态后，方可采样。 7.1.2.2 记录开始采样时间，取足量体积的水样装于附有相应标签的采样容器中；待测项目采集顺序 可依待测项目的挥发性敏感度的顺序安排。 7.1.2.3 采样设备在井中的移动应缓慢上升和下降。 7.1.2.4 采样设备应适当进行清洗。 7.2 采样容器 7.2.1 容器要求 按照 5.2.1的规定执行。
20、溶解氧应采用专门的采样器采样；采集的渗滤液样品要充满盛样的容器， 不能有气泡。 7.2.2 容器的清洗规则 按照5.2.2的规定执行。 7.3 样品的处理与保存 按照GB/T 129991991第2.5条执行。 7.4 监测项目及频率 垃圾填埋场渗滤液监测项目及频率，按照GB 16889及GB/T 18772执行，应用好氧降解治理方案的垃 圾填埋场还应增设监测项目，见表3。 表3 渗滤液监测项目与分析方法 项目 分析方法 方法标准依据 采样频率 采样进度 pH 玻璃电极法 GB/T 6920 温度 现场测定 HJ/T 164 挥发性有机化合物 气相色谱/质谱 GB 5085.3 根据好氧降解工
21、 艺设计的要求及 降水情况， 但每月 应监测1次 工艺开始前， 进行 本底值监测； 工艺 开始后， 按工艺周 期需要监测 DB11/T 6272009 6 8 地下水采样与监测 8.1 地下水样品采集 8.1.1 采样点设置 8.1.1.1 在设有地下水监测系统的非卫生垃圾填埋场，采样点选取地下水监测系统的地下水监测井。 8.1.1.2 在无地下水监测系统的非卫生垃圾填埋场，采样点的设置应符合如下要求： a） 采样点应设置在填埋区防渗系统以下的第一承压含水层（一般为潜水层）厚度的 1/2 处，采集 水样应来自于同一含水层，采样点的分布按照 GB 168892008第 10.2.1条的规定执行；
22、 b） 若垃圾填埋场场区防渗系统以下的第一含水层距离填埋区底部防渗系统超过 30m，可不设置地 下水监测井，但应对附近现有的地下水取水井进行水质检测。 8.1.1.3 场区外监测井的设置，作为污染评价本底井应建在填埋场地外地下水流向的上游 20m50m 处，污染扩散监测井应建在地下水流向的 20m30m 处。 8.1.2 采样技术 按照7.1.2的规定执行。 8.2 采样容器 按照7.2的规定执行。 8.3 样品的处理与保存 按照GB/T 129991991第2.5条的规定执行。 8.4 监测项目及频率 垃圾填埋场地下水监测项目及频率，按照GB 16889执行，应用好氧降解治理方案的垃圾填埋场
23、还应 增设监测项目，见表4。 表4 地下水监测项目与分析方法 检测项目 方法 方法依据 采样频率 采样进度 温度 现场测定 HJ/T 164 电导率 现场测定 GB/T 12999 生化需氧量 稀释与接种法 GB/T 7488 化学需氧量 重铬酸盐法 GB/T 11914 挥发性有机化合 物 气相色谱/质谱 GB 5085.3 地下水位 人工观测法 HJ/T 164 与工艺周期有关， 但 丰、平、枯水期各监 测一次 工艺开始前， 进行本 底值监测； 工艺开始 后， 按工艺周期需要 监测 DB11/T 6272009 7 附 录 A （资料性附录） 标签样式 表A.1 标签 样品标签 样品编号
24、采样地点 采样深度 特征描述 监测项目 采样日期 采样人员 DB11/T 6272009 8 附 录 B （资料性附录） 采样记录表样式 表 B.1 采样记录表 样品名称: 采样时间: 采样地点: 采样数量： 样品编号： 采样方法: 备注: 采样人签名： ； 接收人签名： ； 接收时间： ； DB11/T 6272009 9 附 录 C （资料性附录） 采样点布设示意图 图 C.1 采样点布设示意图 DB11/T 6272009 10 附 录 D （规范性附录） 检测方法 D.1 比耗氧速率的测定方法 D.1.1 原理 降解治理是通过物理、化学、生物等方式使垃圾填埋场中垃圾组分加速分解，实现垃
25、圾堆体稳定化 的过程。比耗氧速率标志着有机物分解的程度和降解治理进行的程度。 本实验采用的耗氧速率是相对耗氧速率 2 o r ，即单位时间内氧在气体中体积分数的减少值。相对耗 氧速度具有直观、简单，在工程中实用等优点。但当垃圾堆体中空隙率或颗粒直径相差很大时，测定结 果误差较大。故也可用真实耗氧速率 2 O R 来表示，两者关系见公式 D.1： 2 O R = ） （ t 273 4 . 22 10 273 r 3 O 2 + （D.1） 式中： 2 O R 真实耗氧速率，单位为摩尔每立方米每分钟mol/(m 3 .min)； 2 o r 相对耗氧速率O2%/min； 堆层空隙率（%） ； t
26、 堆层温度（） 。 D.1.2 方法 通过测氧枪和微型吸气泵将堆层中的气体抽吸至O2CO2测定仪， 由仪器自动显示堆层中O2或CO2含量 在单位时间内变化值，为了测定的准确性，可同时对堆层的不同层次、不同点进行测定。耗氧速率的测 试中测氧枪由金属头子和镀锌自来水管组成，金属锥形头子用不锈钢或硬质材料加工成锥形，便于插入 垃圾堆体中。 测氧枪使用前必须检查是否漏气。 检查方法是用小橡皮塞将采集枪锥形头子中部的小孔全部塞紧封 住，或用适宜的橡皮管套住两头扎紧，然后用注射器连在枪末端的乳胶管上，松开止水夹，抽气，若出 现抽真空气状态，即可使用。 气体采集可使用单向阀的注射器，接上球胆后与采集枪末端的
27、乳胶管相连，通过注射器的推位，直 接将气体采集于球胆中，采集完毕用止水夹住球胆口。在实验室用气相色谱进行气体分析。也可用微型 吸气泵和携带式O2CO2测定仪直接与测氧枪相连，通过泵的作用使抽取的气体流经电极表面，现场即可 读数。 D.2 生物可降解度的测定方法 D.2.1 原理 根据生物可降解有机质比生物不可降解有机质更易于被氧化的特点， 在原有“湿烧法”测定固体有机 质的基础上，采用了常温反应，降低溶液的氧化程度，使之选择性地氧化生物可降解物质。其测定方法DB11/T 6272009 11 如下：在强酸性条件下，以强氧化剂重铬酸钾在常温下氧化样品中的有机质，过量的重铬酸钾以硫酸亚 铁铵回滴。
28、根据所消耗的氧化剂的量，计算样品中有机质的量，再换算为生物可降解度。反应式如下： K2Cr2O7+3C+ 8H2SO42 K2S04+2Cr2(SO4)3+3CO2+7H2O K2Cr2O7+6FeS04+7H2SO4K2S04+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O D.2.2 所需试剂 a）重铬酸钾溶液， C16K2Cr2O7=2molL(配制方法为： 将 98.08 重铬酸钾溶于 500mL蒸馏水中， 然后缓慢加入 250mL 浓硫酸，加蒸馏水至 1L)； b）硫酸亚铁铵标准溶液，C(NH4)2Fe(SO 4)2=0.25molL（配制方法为：小心地将 20mL 浓硫酸加 入
29、 780mL 水中，再将 98.05g(NH4)2Fe(SO 4)2 6H2O溶于其中）； c）浓硫酸； d）试亚铁灵指示液（配制方法为：称取 1.485g 邻菲罗啉，0.695g 硫酸亚铁，溶于水中，加水稀 释至 100mL，贮于棕色瓶中)。 D.2.3 实验步骤 a）称取 0.5000g 风干并经磨碎的试样，置于 250mL的容量瓶中； b）用移液管准确量取 15.0mL 的重铬酸钾溶液，加入瓶中； c）向瓶中加入 20mL 硫酸，摇匀； d）在室温下将容量瓶置于振荡器中，振荡 lh(振荡频率为 100次min 左右)； e）取下容量瓶，加水至标线，摇匀； f）从容量瓶中分取 25mL 置
30、于锥形瓶中，加试亚铁灵指示液 3 滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至刚出现红褐色不褪即为本次试验的终点， 记硫酸亚铁铵溶液的用 量； g）用同样的方法在不放试样的情况下，做空白试验； h）按公式 D.2计算生物可降解度 BDM： 100 W 10 10 383 . 6 C V - V % BDM 3 1 0 = ） （ ） （D.2） 式中： V 0 空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V 1 样品测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)； W样品质量，单位为克（g）
31、； 6.383换算系数，碳的 mg 当量3.0 除以生物可降解物质平均含碳量 47%。 D.3 半纤维素、纤维素、木质素的测定方法 D.3.1 主要仪器与试剂 200 mL陶瓷研钵； 1 mm、3 mm土壤筛；电子天平，精度0.000 1 g；250 mL 索氏提取器；电热恒 温鼓风干燥箱；红外快速干燥箱；恒温水浴锅；高速大容量电动离心机；分光光度计； 10 mL、100 mL 蒸发皿；200 mL玻璃漏斗；250 mL砂芯漏斗。苯、乙醇，分析纯； 2 mol/L HCl溶液；10 g/L NaOH溶 液；酚酞指示剂；DNS试剂；100 g/L NaOH溶液；5% HCl 溶液；72% H 2
32、 SO 4溶液；蒽酮指示剂。 D.3.2 样品处理 将所采集垃圾堆体样品分为三组，每组至少1kg；将垃圾堆体样品在60 烘干后，置于200 mL陶瓷 研钵中研磨，1 mm土壤筛过筛。垃圾样品中纸类成分不易被研磨过碎，可将研磨后较大的纸类用剪刀破 碎后，过3 mm土壤筛，然后将两种粒径的样品混合均匀。 D.3.3 半纤维素的测定 DB11/T 6272009 12 a）采用圆锥四分法取样，称取 3 g 左右处理后的垃圾样品于滤纸袋内，放入索氏提取器的提取管 中，抽提其中的脂肪类物质。提取溶剂采用苯与乙醇的混合液(体积分别为 50 mL、100 mL)， 浴加热温度约 80 ，控制回流速度为 1
33、滴/ s，整个抽提过程为 8 h。抽提结束后向水浴装置 中加入冷水, 然后将滤纸袋取出于 60 烘干； b）将抽脂后的残渣放入烧杯中，每克残渣用 100 mL 2 mol/L HCl 溶液溶解，搅拌均匀，盖上表 面皿，于沸水浴中加热 45min，冷却后过滤，并用蒸馏水冲洗残渣 3 次，滤液与洗液合并入烧 杯中，残渣于恒温干燥箱 60下烘干后称量，记为 m1； c）向烧杯中的滤液里加入 1 滴酚酞指示剂， 用100 g/L NaOH 溶液中和至滤液呈玫瑰红色(中性)， 然后定容至 1000 mL。利用 DNS 比色法测定溶液中还原糖质量浓度，后换算成半纤维素质量浓 度； 半纤维素计算见公式D.3
34、: % 100 m 9 . 0 V w 1 = 还原糖 半纤维素 （D.3） 式中: 半纤维素 w 半纤维素质量分数； 还原糖 还原糖质量浓度； 1 V溶液定容体积； 0.9还原糖与半纤维素的换算系数； m称样量。 D.3.4 纤维素的测定 a）向 D 3.3.b烘干后的残渣中加入 10 g/LNaOH 溶液(每 1 g 残渣加入 150 mL)，在沸水浴上抽提 2 h，冷却后离心分离，吸取上层清液，残渣用蒸馏水清洗后于 60 烘干称量，记为 m2； b）将 D 3.4.a中烘干的残渣置于烧杯中，每克残渣加入 10 mL72%硫酸溶液，于 20 水解 3 h， 然后向溶液中加入蒸馏水(每 1
35、g 残渣加入 90 mL)，室温过夜。次日用恒重的砂芯漏斗过滤， 残渣于 60烘干称量，记为 m3，滤液与洗液合并后定容至 1000 mL； c）利用蒽酮硫酸比色法测定溶液中还原糖质量浓度，然后换算成纤维素质量浓度；纤维素计算见 公式D.4: % 100 m 9 . 0 V w 1 = 还原糖 纤维素 （D.4） 式中： 纤维素 w 纤维素质量分数； 还原糖 还原糖质量浓度； 1 V 溶液定容体积； 0.9还原糖与纤维素的换算系数； m称样量。 D.3.5 木质素的测定 DB11/T 6272009 13 a） 将 D 3.4.b烘干后的残渣放入蒸发皿中，于马弗炉 50灼烧 2h，冷却后称量，
36、记为 m4； b） 木质素计算方法见公式 D.5： % 100 m m m w 4 3 = 木质素（D.5） 式中： 木质素 w 木质素质量分数； m 称样量。 D.4 挥发性有机化合物的测定方法 填埋气体通过装有约1g2g吸附剂的吸附管，某些特定挥发性有机化合物被吸附剂捕集，一些高挥 发性有机化合物和绝大部分无机气体穿过吸附管。吸附管送到实验室分析，把吸附管放置于热脱附仪中 脱附，载气带着挥发性有机化合物到聚焦管聚焦，再脱附，然后进色谱柱，挥发性有机化合物从色谱柱 流出被质谱定性和定量。化合物在保留时间和特征离子的基础上进行谱图检索而定性，用内标法定量， 并进行全程序的质量保证和质量控制措施。
