1、 河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中银盐含量测定方法DB13/81. 21一921主题内容与适用范围本标准规定了烟花爆竹混合药剂中银盐含量的测定方法。本标准适用于烟花“=竹混合药剂中ig盐含量的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GE603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理试样用过量的盐酸溶解，用过量的硫酸根离子使银离子完全形成硫酸惚机淀，在碱性条件下，用过量的乙二胺四乙二钠(EDT A)溶液与银盐完全络合，用铬黑T作指示剂，用氯化镁标准滴定溶液滴定过量的EDTA从而测定出银盐含量。洲北计!X1992-0，一151t*1992一10一O1实旅一19
2、一DB13/81.21一924试剂本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊往明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外均按GB601, GB603规定制备。4.1氢氧化按(GB631);4.2盐酸(GB622)溶液:20%;4.3硫酸(GB625)溶液:40%;4.4氨一氯化按缓冲溶液(PH约等于10) ;4.5 EDTA (GB1401)溶液:C (EDTA)=0. 05mo 1/;4.6二氯化镁(GB672)标准滴定溶液:C (Mgc些=0.lmoiil。4.7铬黑T(津一Q/HG3一1924)指示液:5g八.5分析步骤称取l g_(精确至
3、0. 0001g)试样于250ml烧杯中，加201m盐酸溶液(4.2)，加热溶解试样，若有不溶物应过滤弃去，在滤液中加人loml硫酸溶液(4.3)并加人50ir1水，于60otr-的水浴上保温0. 5h。用定量滤纸过滤，洗涤滤纸及沉淀至无氯离子反应为止。将沉淀连同滤纸放人500m1三角瓶中，加50m1EDTA标准滴定溶液(4.5).4m t氢氧化铁(4.1)，放在电炉上煮沸5min，取一20一DB13/81.21一92下冷却后，加人100ml水，5ml氨一氯化按缓冲溶液(4.4)，5滴铬黑T指示液(4. 7)，用二氯化镁标准滴定溶液(4.6)滴定至紫色即为终点。6结果的表示和计算银盐(以碳酸银
4、计)含量(X%)按下式计算:(Vo ; C。一v xC)x 0. 1476X二x to拍银盐(以硝酸银计)含量(X%)按下式计算:(又xC:一v xC)x 0. 2116X=x 100m式中:铸一加人EDTA溶液(4.5)的体积，ml;V-滴定试样所消耗氯化镁标准滴定溶液(4.6)的体积，ml;C; EDTA溶液(4.5)物质的量浓度，mot/L;C一二氯化镁标准滴定溶液(4.6)的物质的量浓度，mot/L;厉一试样质量，9;一21一DB13/81.21一920. 1476一与1. OOm 1-.氯化镁标准滴定溶液少(勺(12 ) = o.1 1oG/_相当的以克表示的碳酸it的质量. 9;0. 92116一与. 0 CT,二氯化镁标准滴定溶液r咋CI7)二“!柳涎八JIFi当的以克表示的硝酸锯的质量.90计算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平行测定结果之差不得大于0.5110，取其算术平均值为测定结果。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出;本标准由河北花炮安全质量监督俭测站起草;起草人。李增义赵旭超李彦荣赵英仁张玉峰翟会考。一22一
