1、X04D B河北省地方标准DB13/T444一2000鼠药及中毒样品中氟乙酞胺、毒鼠强的测定气相色谱法2000-12-30发布2000-12-30实施河北省质量技术监督局发布DB13/T444一一2000月U舀本标准由河北省卫生防疫站提出。本标准起草单位:河北省卫生防疫站、衡水市卫生防疫站。本标准主要起草人:韩会新、陈桂茹、常风启、李存满、张永顺。河北省地方标准鼠药及中毒样品中氟乙酞胺、毒鼠强的测定DB13/T444-2000气相色谱法1范围本标准规定了用气相色谱法测定鼠药及中毒样品中的氟乙酞胺、毒鼠强。本标准适用于鼠药及各种样品(鼠药、血清、尿液、米、面、馒头、蔬菜等)中氟乙酞胺、毒鼠强的测
2、定。氟乙酞胺最低检出量为2. Ong，毒鼠强最低检出量为1. Ong._2方法提要鼠药及中毒样品中氟乙酞胺、毒鼠强经乙酸乙醋提取，用无水硫酸钠脱水，减压浓缩后，用中等极性毛细管柱分离，气相色谱氮磷检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料本标准中所用试剂除特殊注明外，均为分析纯。3. 1乙酸乙酷。3.2氟乙酸胺标准液:1. OOmg/mL.3.3毒鼠强标准液:1. OOmg/mL o3.4氮气:纯度大于99.99 (V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。3.5氢气:纯度大于99. 99 (V/V )，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。3.6空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化.4仪器与设
3、备4.1带有氮磷检测器的气相色谱仪。4.2超声波清洗器。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机:4000r/mine4.5电子天平:感量0. OOlga5样品制备5.1固体样品(米、面、馒头、烙饼、蔬菜等)称取5-log(精确至0. Olg)样品，加无水硫酸钠研磨呈粉末状，加20mL乙酸乙酷，在超声波清洗器中超声提取15min，过滤至浓缩瓶中，于40水浴旋转蒸发至近干，吹氮气至干，加0. 50mL乙酸乙酷超声溶解。5.2液体样品(稀饭、菜汁、洗胃液等)取样品5g(精确至0. Olg)，放入lOmL具塞三角瓶中，加20mL乙酸乙醋超声提取15min o乙酸乙酷层通过无水硫酸钠过滤，于40水浴旋转蒸发至近
4、干，吹氮气至干，加0. 50mL乙酸乙酷超声溶解。河北省质量技术监督局2000-12-30批准2000-12-30实施DB13/T444-20005.3血清取0. 50mL血清于具塞离心管中，加2mL乙酸乙酷，振摇提取3min，于3500r/min下离心分层，分出有机相(上层)，水相再次用2mL乙酸乙醋萃取一次，合并两次萃取的有机相，吹氮气至干，加0. l OmL乙酸乙醋超声溶解。5.4尿液取尿液5. OOmL于具塞离心管中，加5mL乙酸乙酷，振摇提取3min，于3500r/min下离心分层，分出有机相(上层)，水相再次用5mL乙酸乙酷萃取一次，分出有机相，合并两次萃取的有机相，吹氮气至干，加
5、0. lOmL乙酸乙酩超声溶解。5.5鼠药称取100. Omg样品，放入1OmL比色管中，加10. OmL乙酸乙醋，振摇3min，上清液备用。按上述方法制备的样品，氟乙酞胺回收率为80-86%，毒鼠强回收率为90-94%.6仪器条件6. 1带有NPD检测器的气相色谱仪。6.2色谱柱中等极性(50%苯基50%甲基聚硅氧烷)弹性石英毛细管色谱柱，柱长30m，内径0. 32mm，固定液膜厚0. 25 11 m.6.3汽化室温度2700C。6.4检测室温度2701C.6.5柱温起始温度1201C，保持lmin;升温速率50C/min，最终温度2200C，保持1Omin.6.6分流比30.6.7载气(N
6、Z) 1.5mL/min.6.8燃气氢气:3mL/min.6.9助燃气:空气:60mL/min.7标准曲线的制备吸取1000 u g/mL的氟乙酞胺、毒鼠强标准溶液各1. OmL于lOmL容量瓶中，用乙酸乙醋定容至刻度，此液氟乙酞胺、毒鼠强的含量分别为100 u g/mL。再将此混合标准液逐级稀释成5 11 g/mL, 10 u g/mL, 20 u g/mL, 50 u g/mL。分别取1. Oul注入气相色谱仪测定。以峰面积对氟乙酞胺、毒鼠强的浓度(X)绘制标准曲线或进行线形回归分析，得回归方程。氟乙酞胺Y=4. 83x-2.12，相关系数r=0. 9996。毒鼠强y=1. 84X-1.0
7、2。相关系数r=0. 9998.8中毒样品测定中毒样品提取液1. OuL注入气相色谱仪测定。根据样品的峰面积从标准曲线上查出样品溶液中氟乙酞胺、毒鼠强的含量。或按回归方程计算。9分析结果的计算样品中氟乙酞胺、毒鼠强的含量按式(1)计算:DB13/T444-2000Ai X Cs X V X 1000X=(1)AS X m X 1000式中:X一样品中氟乙酞胺、毒鼠强的含量mg/kg(固体)，mg/L(液体)。Ai_待测组分i的峰面积;CS一标准物浓度ii g/mL;V一样品定容体积mL;AS一标准物峰面积;m一样品量，g (mL) e计算结果精确至两位小数。10允许差两次平行测定之相对标准偏差不得大于10%.
