1、ICS 71.040.40G 15DB13卜J.刁、性竺，rp1省地方标准DB13/T 1228-2010有机化工产品中水不溶物含量测定方法Determination of water-insoluble for organic chemical products2010一05-10发布2010一05-25实施河北省质量技术监督局 发布DB13/T 1228-2010oI1舀本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:吕国强、耿晓红、杨昭。DB13/T 1228-2010有机化工产品中水
2、不溶物含量测定方法范围本标准规定了用玻璃砂增涡法、古氏增祸法、滤纸法测定水不溶物的方法。本标准适用于水溶性有机盐类化工产品中水不溶物的测定。本标准规定的玻璃砂增祸法适用于非碱性物质水不溶物的测定。本标准规定的滤纸法适用于细晶型不溶物的测定。用本标准测定水不溶物时，按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于1 mgo2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696: 198
3、7, MOD)3方法提要用水溶解样品，采用适合的方法将不溶性物质滤出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘干后可用天平称出不溶物的质量。4试剂和材料4. 1实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。4.2酸洗石棉:取适量酸洗石棉，浸泡于盐酸溶液(1+3)中，煮沸20分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性，再用50叭氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。用水调成稀糊状，备用。4.3石棉滤纸。4.4慢速滤纸。5仪器、设备5. 15.25.35.45.55.5一般试验室仪器。玻璃砂柑竭:G4,古氏增祸:容量30 mL o减压吸滤装置。电热恒温干燥箱:温度可
4、保持在105士20C分析天平:感量为0. 1 Mg.6分析步骤6. 1玻璃砂柑祸法将洗净的玻璃砂增塌(玻璃砂增祸的前处理见附录A)于105士2干燥，在干燥器中冷却30 minDB13/T 1228-2010后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至柑祸质量恒定为止。称取20 g试样(精确至0.01 g)，加适量的水使试样完全溶解，加热(必要时煮沸，采用热过滤)，冷却至室温。用已在105士2烘至质量恒定的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，于105士2的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。注:根据产品标准选用适当孔径的玻璃砂增祸6.2古氏增祸法将古氏增祸置于抽
5、滤瓶上，在增祸筛板上下各分次均匀的铺上处理过的酸洗石棉，厚度约3 mm,用600C -80的水洗至滤液中不含石棉毛为止(每次水洗时都先将抽滤瓶的真空度放到常压)。取下增塌于105士2干燥，于千燥器中冷却30 min后称量。然后再洗涤、干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至增祸质量恒定为止。称取20 g试样(精确至。.01 g)，置于400 mL烧杯中，用约300 mL 60t-80的水溶解(根据样品的溶解度适量增减)，用己于105士2干燥至质量恒定的古氏柑祸过滤，用60C-80的水洗涤残渣至无碱性反应为止(用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止)，将增塌和残渣于105士2干燥至质量恒定。注:也可
6、用石棉滤纸代替酸洗石棉，但要根据产品标准选用适当孔径的石棉滤纸。6.3滤纸过滤法将洁净的慢速滤纸置于电热干燥箱中于105士2下干燥2小时以上，取出在干燥器中冷却30 min后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至滤纸质量恒定为止。称取20 g试样(精确至0.01 g)，加适量的水使试样完全溶解，用已在105士2烘至质量恒定的滤纸过滤，用蒸馏水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，用镊子取下滤纸置于105士2 0C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。7结果计算水不溶物含量以质量分数。计，数值以%表示，按式(1)计算:m，一m，_卜一1、，.，、U一入IUU(1)脚式中:m一样品质
7、量的数值，单位为克(g);mr-滤祸或滤纸质量的数值，单位为克(9);mz滤渣和滤祸或滤纸质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定。DB13/T 1228-2010附录A(资料性附录)玻璃砂增锅的前处理A. 1将玻璃砂增祸置于250 mL烧杯中，加盐酸溶液(1十1)至完全浸没玻璃砂增涡(也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶液)，于电炉上煮沸5 min- 10 min，冷却，将盐酸溶液完全倒入废液收集瓶中，再加水至完全浸没玻璃砂柑祸，于电炉上煮沸5 min-10 min，冷却，取出备用。A. 2将玻璃砂柑祸置于抽滤瓶上，用盐酸溶液(1十1)洗涤(也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶液)，再用水洗至用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止。0一0闪一8闪闪一1的一国自
