1、lCS 9，住O30Q 17备案号：47782-2014 J C中华人民共和国建材行业标准3c，1 2273-2014硅烷硅氧烷建筑防护剂中有效成分及有害物质测定方法Standard test methods for determination of effective component and harmfulsubstances in silanesiloxane building protecting agents2014-1014发布 201504-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布目 次前言1范围2规范性引用文件，3术语和定义4取样5密度，6 pH值7硅烷定性分析8硅烷含量，9
2、纯硅烷样品中硅氧烷含量10非挥发分含量，11 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量12挥发性有机化合物含量】3水溶性氯离子含量，14试验报告附录A(规范性附录)附录B(规范性附录)附录C(规范性附录)附录D(规范性附录)附录E(规范性附录)附录F(规范性附录)附录G(规范性附录)附录H(资料性附录)JC，r 2273201 4硅烷定性分析气相色谱一质谱联用法(GCMS)硅烷含量的测定气相色谱法(GC)，纯硅烷样品中硅氧烷含量的测定气相色谱质谱联用法(GCMS)非挥发分含量的测定甲醇、苯、甲苯、乙苯和=甲苯总和含量的测定气相色谱法(GC)挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法(GC)水溶
3、性氯离子含量的测定离子色谱法(IC)常见硅烷标准品的总离子流色谱图n1l，ll222222222358m他坫均虬前 言JC，r 2273201 4本标准按照GBT 112009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出并归口。本标准负责起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建材检验认证集团北京天誉有限公司。本标准参加起草单位：泉州市思康新材料发展有限公司、青岛市润邦化工建材有限公司、张家港市国泰华荣化工新材料有限公司、北京东方雨虹防水技术股份有限公司、广州港湾工程质量检测有限公司、广州合成材料研究院有限公司。本标准主要起草人：丁建军、崔金华、梅一飞、程思聪、闰炳润、戴建才、郭跃峰
4、、吴建平、覃红阳、陈鹏、袁庆丹、白永智、郭中宝、韩蔚、徐丹华、李曼、王明玉。本标准为首次发布。1I1范围JCT 22732014硅烷硅氧烷建筑防护剂中有效成分及有害物质测定方法本标准规定了硅烷硅氧烷建筑防护剂中有效成分和有害物质测定的术语和定义、试验方法和试验报告。本标准适用于硅烷硅氧烷建筑防护剂中硅烷和硅氧烷有效成分的测定a本标准适用于硅烷硅氧烷建筑防护剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和、挥发性有机化合物、水溶性氯离子等有害物质的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)
5、适用于本文件。GBT 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GBT 6750色漆和清漆密度的测定 比重瓶法GBT 8077d2012混凝土外加剂匀质性试验方法GB 18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。31硅烷硅氯烷建筑防护剂Silancsiloxane building protecting agen扭能够提高混凝土、砂浆、石材、石膏板、砖瓦等多孔性建材的防水、防腐性能，以硅烷硅氧烷为有效成分的防护剂。常为：基本不含溶剂的纯硅烷防护剂，以有机溶剂为分散介质的溶剂型硅烷硅氧烷防护剂，以水为分散介质、液态、水包油型的乳液型硅烷硅氧烷
6、防护剂以及油包水型的膏体型硅烷硅氧烷防护剂。32挥发性有机化合物(voc)Volatile organic compounds在1013 kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250C的有机化合物。不包括硅烷、硅氧烷。4取样按GBT 3186的规定进行。5密度按GBT 6750的规定进行。JCff 2273201 46 pH值将样品搅拌均匀，膏体型样品用去离子水稀释成109L，其他类型样品移取约20raL试样置于50mL烧杯中，按GBT 8077-2012中第9章的规定进行。7硅烷定性分析按附录A的规定进行。8硅烷含量按附录B的规定进行。9纯硅烷样品中硅氯烷含量按附录C的规定进行。10非挥发
7、分含量按附录D的规定进行。11 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量按附录E的规定进行。1 2挥发性有机化合物含量按附录F的规定进行。13水溶性氯离子含量按附录G的规定进行。14试验报告试验报告应至少包括以下内容委托单位：试样名称：分析结果：使用标准；试验日期。A，1原理附录A(规范性附录)硅烷定性分析气相色谱一质谱联用法(GCMS)JC，r 2273201 4试样经稀释后，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图和各组分的质谱图，通过对比各组分与校准化合物的质谱图和保留时间，鉴别试样中硅烷的成分。A，2材料和试剂21载气：氨气。纯度99995。22校准化合物：包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧
8、基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、(2，4，4-三甲基)戊基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、丑二丁基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、(2，4。4一三甲基)戊基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯等，纯度(质量分数)至少为99或己知纯度。23溶剂：甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、四氢呋喃等，不含干扰物质，纯度99。A，3仪器设备A31气相色谱一质谱联用仪(GCMS)。A32进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。A，33配样瓶：约10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。4仪器测试条件A41 色谱柱；AB一5MS柱，5二苯基-95-甲基聚硅氧烷
9、色谱柱60 mX025 millx025岬。A42进样口温度：250。A43柱温：起始温度50(2，保持5 min，然后以5min升至250，保持i0 min。44载气流速：10 mLmin。A45分流比：根据需要设定。A，46离子源；EI。47电离电压：70 eV。A48离子源温度：200。49进样量：10曲。A410也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。A5测试步骤5 1取约01 g试样于配样瓶中，加入约4 mL溶剂(A，z3)，密封配样瓶并摇匀。A，52将稀释后的试样注入Gc嬲仪记录总离子流留、各流出组分的保留时闯和质谱图。根据质谱图，对各流出组分进行初步定性鉴定
10、，找到几种可能性最高的疑似目标物。JC厂r 2273201 4A53相同实验条件F，将各疑似目标物的校准化合物经稀释后(取约019校准化合物，加入约4 mL溶剂，摇匀)，注入GCMS仪，记录各疑似目标物的保留时间和质谱图。比较它们与试样中硅烷的保留时间和质谱图，疑似目标物与试样中硅烷的保留时间和定性离子都一致时，则认定该疑似目标物就是试样中的硅烷。按上述分析条件(A4)对常见硅烷的混合标准溶液进行分析，定性离子和保留时间可参见表A1，所得的总离子流色谱图参见附录H。表A1 常见硅烷的分子量、定陛离子和相对保留时间保留时间峰号 化学名称 分子式 分子量 定性离子l 甲基三甲氧基硅烷 C4H12S
11、i03 136 136，121，1059l 7832 甲基三乙氧基硅烷 CTHlsSi03 178 178，163，119 13473 正丙基三甲氧基硅烷 c6H16SiO】 164 164，133，12l，9l 14084 乙基三乙氧基硅烷 CaHSiO】 192 192，177，163儿9 16585 正硅酸乙酯 CaH20Si04 208 208，193163，119 172lG 正丙基三乙氧基硅烷 c9H22Si03 206 206，191。163119 19177 异丁基三乙氧基硅烷 CioH“Si03 220 220，205，1G3119 20588 正戊基三乙氧基硅烷 C1IH2
12、6SiO， 234 234。219，163，i19 24739 正己基三乙氧基硅烷 C12H28SiO) 248 248，233，163，119 2745(2，4，4-三甲基)戊基三乙10 C14H32Si03 276 276，261163。119 2842氧基硅烷ll 正辛基三甲氧基硅烷 ClIH拍Sio， 234 234，202，12l，9l 294l12 正辛基三乙氧基硅烷 C14H32Si03 276 276，261163，119 32434B 1原理附录B(规范性附录)硅烷含量的测定气捆色谱法(GC)ICT 2273201 4试样经稀释后，注入气相色谱仪中，以氢火焰离子化检测器检测，
13、以面积归一化法(纯硅烷样品硅烷含量不小于970)或内标法(其他类型撵品)测定硅烷奇含量。B2材料和试剂B，2，1载气：氮气，纯度99，995。B22燃气：氢气，纯度99995o。B23助燃气：空气。B24 内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度99或己知纯度，如异丁醇。B25校准仡合物：包括串基三甲氧基硅斌、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、(Z，4，4-三甲基)戊基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基-7,氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、(2，4，4-三甲基)戊基三乙氧基
14、硅烷、正硅酸乙酯等，纯度(质量分数)至少为99或己知纯度。8。2，6溶剂=甲醇、乙酸乙酯、异两霹、四氢趺哺等。不含于扰物质。纯度99。B3仪器设备&3，1 气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器(FID)。B32进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。B33配样瓶：约10 m乙的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。B34天平：精度01 mg。B，4气榴色谱溺试条件B41 色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱，30 m025 mm025 uJIl。B42进样口温度：250。C，S，43检测器：D。B44检测器温度：250。B45柱温：起始温度50C，保持5 min，然后以10。Crain升至250 4C，保持10
15、min。B46载气流速：10 mLmin。B，47分流比：根据需要设定。B48迸样量：10乩。B 49也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。JC，r 22732们4B5测试步骤B51 纯硅烷样品中硅烷含量的测定取约02 g试样于配样瓶中，加入约4 mL溶剂(B，26)，密封配样瓶并摇匀，注入气相色谱仪，记录色谱图，对谱图中的色谱峰(溶剂峰除外)的面积进行积分，以面积归一化法计算硅烷的含量。B52其他类型样品中硅烷含量的测定B521校准B5211校准样品的配制：分别称取一定量(精确至01 mg)经附录A方法鉴定出的目标物的校准样品于配样瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的
16、含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内标物(B 24)于同一配样瓶中，用适量溶剂(B26)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。B 5212相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准化合物注入气相色谱仪，记录色谱图，按公式B1计算各目标物的相对校正因子：R。；竺g兰丝g(B1)mBXAal式中：Rr一目标物i的相对校正因子：m。f_校准化合物中目标物f的质量，单位为克(g)；m矗一校准化合物中内标物的质量，单位为克(g)；一d一内标物的峰面积：爿扩一目标物f的峰面积。R。值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5，结果保留三位有效数字。B522试样测试B5221试
17、样的配制：试样搅拌均匀后，称取约02 g试样(精确至01 mg)以及与目标物相同数量级的内标物(B24)于配样瓶中，加入适量溶剂(B26)，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。B5222在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，计算各目标物的色谱峰面积，按式B2分别计算各目标物的质量分数。 w(B2)jm,x4 x&X100m，x以式中：w广一目标物i的含量，；凡f_目标物i的相对校正因子；Md一内标物的质量，单位为克(g)；mi一试样的质量，单位为克(g)；爿i一目标物f的峰面积；一i一内标物的峰面积。进行两次平行测定。结果精确至01。测试方法检出限：00
18、5。6B，6精密度B61重复性对于纯硅烷样品，同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于2。对于其他类型的样品。同一操作者两次测试结果的相对偏差应小予4。B62再现性对于纯硅烷样品，不同实验室间测试结果的相对偏差应小于4。对于其他类型的样品，不同实验室间测试结果的相对偏差应小于8，JCrr 2273201 4JC，r 2273201 4C1范围附录C(规范性附录)纯硅烷样品中硅氧烷含量的测定气相色谱一质谱联用法(GCMS)本方法适用于纯硅烷样品(硅烷含量不小于970)中硅氧烷含量的测定。02原理试样经稀释后，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图，通过质谱图来识别硅氧烷，以面积归一化法计算硅氧烷
19、的含量。C3材料和试剂C31载气：氮气，纯度)99995。C32溶剂：甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、四氢呋哺等，不含干扰物质，纯度I99。04仪器设备C41气相色谱一质谱联用仪(GCMS)。O42进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。C43配样瓶：约lO mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。C5仪器测试条件C51 色谱柱：AB：5MS柱，5-苯基一95二甲基聚硅氧烷色谱柱，60 mX025 minX025 lun052进样口温度：250；C53柱温：起始温度50，保持5 min，然后以10min升至250C，保持10 min；C54载气流速：I0 mLmin：C55分流比：根据需要设定；C56离子源
20、：EI：c57电离电压：70 eV；C58离子源温度：200；C59进样量：10乩：c510也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。C6测试步骤8JC，r 22732们4取约02 g试样于配样瓶中，加入约4 mL溶剂(C3，2)，密封配样瓶并摇匀，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图，由各组分的质谱图识别出硅氧烷，对各组分的面积进行积分，以面积归一化法计算硅氧烷的含量。结果精确至01。测试方法检出限：005。C7精密度C71重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于20。c72再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于40。9JCT 2273_2014D1范围附录D
21、(规范性附录)非挥发分含量的测定本方法适用于硅烷硅氧烷建筑防护剂中非挥发分含量的测定。D2原理在催化剂作用下，试样中的硅烷发生水解、缩合反应，生成聚合物及小分子副产物。聚合的硅氧烷不发生反应。在(1052)下保持一定时间，溶剂及小分子副产物挥发完全，称量剩余物，计算非挥发分含量。D3材料和试剂D31异丙醇：分析纯。D32稀硫酸：2。D4仪器设备D41培养皿：直径约100 mill。D42细玻璃棒：长约8 cm。D43鼓风恒温烘箱：控制精度2。D44玻璃干燥器：内放干燥剂。D45天平：精度01 mg。D5测试步骤D51催化剂的配制按i：6(vv)，分别量取2稀硫酸和异丙醇，混合摇匀。D52催化剂
22、中非挥发分含量测定D521 将空培养皿置于(105_2)的烘箱内，烘干，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复进行，直至恒重mo(两次质量差小于等于05 mg即为恒重)。D522准确称取(24-01)g催化剂mn于己恒重的培养皿中，室温下放置2h，放入(105_2)的烘箱内，保持3 h。D523将培养皿取出，置于干燥器中冷却至室温，称量mz，按公式(D1)计算催化剂中非挥发分含量。10Jv一：竺监100 。mI式中：M催化剂中非挥发分含量，；o培养皿质量，单位为克(g)；m-催化剂质量，单位为克(g)；。烘干后总质量，单位为克(g)。进行两次平行测定。测定结果精确至01。D53试样中非挥发分含
23、量的测定JC，I2273_201 4(D1)D531将空的培养皿和玻璃棒置于(105_4-2)的烘箱烘干l h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量带有玻璃棒的培养皿，反复进行，直至恒重ms，精确至01 mg。D532准确称取(2401)g催化剂m一和(2O01)g试样ms，置于已恒重的培养皿中，用玻璃棒搅拌均匀，室温下放置2 h，移至(1052)的烘箱内(玻璃棒一并放入)，保持3 h。D533将培养皿和玻璃棒取出，置于干燥器中冷却至室温，称量me，按公式(D2)计算试样中非挥发分含量。 =塾二坠坐坠100(D2)。m5式中：M试样中非挥发分含量，；M催化剂中非挥发分含量，；ms带有玻璃棒的培养皿
24、质量，单位为克(g)：mt催化剂质量，单位为克(g)：ms试样质量，单位为克(g)：m。烘干后总质量，单位为克(g)。进行两次平行测定。测定结果精确至01。D6精密度D61重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5。D62再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10。JC，r 2273201 4E1范围附录E(规范性附录)甲醇、苯、甲苯、乙苯和=甲苯总和含量的测定气相色谱法(GC)本方法适用于测定硅烷硅氧烷建筑防护剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测定。E2原理试样经稀释后，注入气相色谱仪，以氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量测定被测化合物。E3材料和试剂E，31载气：氮气，纯
25、度99995。E32燃气：氢气，纯度99995。E33助燃气：空气。E34内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度99或已知纯度，如异丁醇。E35校准化合物：甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯，纯度99，或已知纯度。E36溶剂：异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃等，不含干扰物质，纯度99。E4仪器设备E41 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)。E42进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。E43配样瓶：约10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。E44天平：精度01 mg。E5气相色谱测试条件E5 1色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱，30 m025 mmx025 p
26、m。E52进样口温度：250。E53检测器：FID。E54检测器温度：250。E55柱温：起始温度50C，保持5 min，然后以lOmin升至250。C，保持i0 min。E56载气流速：10 mLmin。E57分流比：根据需要设定。E58进样量：1O血。E59也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。E6测试步骤E61校准JC，r 22732们4E611 校准样品的配制；分别称取一定量(精确至0i mg)甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯校准样品于配样瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内标物于同配样瓶中，_Ij适量溶剂稀释混合物，
27、密封配样瓶并摇匀。E612相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准混合物注入气相色谱仪，记录色谱图，按公式(E1)计算各目标物的相对校正因子：是：坠堕(E1)m。铽A。式中：R广_一目标物i的相对校正因子：耽广校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g)；m，一校准化合物中内标物的质量，单位为克(g)4。一内标物的峰面积；A。i一目标物f的峰面积。R值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5，结果保留三位有效数字。E62试样测试E621试样的配制：试样搅拌均匀后，称取约02 g试样(精确至01 mg)以及与目标物相同数量级的内标物于配样瓶中，加入适量溶剂，密封配样瓶
28、并摇匀，若浑浊则进行离心。E622在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图。计算各目标物的色谱峰面积。E63结果计算E，631甲醇、苯含量的计算按公式(E2)计算各自质量分数：w：竺兰生兰墨100(E2)m，X以式中：wr一目标物f的质量分数，；只，目标物i的相对校正因子：d一内标物的质量，单位为克(g)：mi一试样的质量，单位为克(g)：爿广一目标物i的峰面积；4i一内标物的峰面积。进行两次平行测定。结果精确至001。E632甲苯、乙苯和二甲苯含量总和的计算JC，r 2273201 4先按公式(E2)计算甲苯、乙苯和二甲苯各自的质量分数W，再按公式(E3)
29、计算甲苯、乙苯和二甲苯总和。Wb=W式中：w旷一甲苯、乙苯和二甲苯总和，；w厂一甲苯、乙苯或二甲苯的质量分数，结果精确至001。E7精密度E71重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10。E72再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20。14(E3)F1范围附录F(规范性附录)挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法(GC)本方法适用于硅烷硅氧烷建筑防护剂中挥发性有机化合物含量的测定。F2原理JC，r 22732们4溶剂型样品，从试样中扣除非挥发分含量，即为挥发性有机化合物含量；其他类型的样品，用气相色谱仪测定试样中的挥发性有机化合物(不包括硅烷、硅氧烷)的含量。F3材料和试剂
30、F31载气：氮气，纯度99995。F32燃气：氢气，纯度99995。F33助燃气：空气。F34内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度99，或已知纯度，如异丁醇。F，35校准化合物：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2一氮基-2-甲基一l一丙醇、乙二醇、l，2一丙二醇、1，3一丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、=乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2，2，4一三甲基一l。3一戊二醇，纯度99，或已知纯度。F，3，6溶剂：异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃等，不含干扰物质，纯度99N。F4仪器设
31、备F41 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)；F，42进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器：F43配样瓶：约10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖F44天平：精度01 mg。F，5气檀色谱测试条牛F51色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱，30 mX025 mX025岬。F52进样口温度：250。F53检测器：FID。F54检铡器温度：250。F55柱温：起始温度50C保持5 min，然后以10min升至250C保持10 mir,。F56载气流速：10 mLmin。15JC，r 2273201 4F57分流比：根据需要设定。F58进样量：10吐。F59也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际
32、情况选择最佳的测试条件。F6测试步骤F61 溶剂型样品测试步骤按附录D测定样品的非挥发分含量。F62其他类型样品测试步骤F621水分含量的测定按GB 18582-2008附录B测定样品中的水分含量(纯硅烷样品不测水分含量)F622定性分析定性鉴定试样中是否含有F35中的校准化合物，优先采用的方法是气相色谱一质谱联用仪，也可利用气相色谱仪(配备FID检测器)，分别记录F35中校准化合物在两根极性不同的色谱柱上的色谱图，在相同的色谱条件下，与被测试样的色谱图对比后定性。F623校准F62，31校准样品的配制：分别称取一定量(精确至01 mg)经F622鉴定出的各校准样品于配样瓶中，称取的质量与待测
33、试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内标物于同一配样瓶中，用适量溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。F6232相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准混合物注入气相色谱仪，记录色谱图，按公式(F1)计算各目标物的相对校正因子：R：坠!垒(F1)卅爿d式中：月r一目标物i的相对校正因子；m。，校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g)：。校准化合物中内标物的质量，单位为克(g)：彳d一内标物的峰面积：一。厂一目标物i的峰面积。兄值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5，结果保留三位有效数字。如果出现F35中校准化合物之外的未
34、知化合物的色谱峰，则假定其相对于异丁醇的校正因子为i0。F624试样测试F6241试样的配制：试样搅拌均匀后，称取约02 g试样(精确至01 mg)以及与目标物相同数量级的内标物于配样瓶中，加入适量溶剂，密封配样瓶并摇匀。F6242在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，计算各目标物(不包括硅烷、硅氧烷)的色谱峰面积。按公式(F2)计算试样中各化合物的质量分数。16=酱m ，以式中：w广一目标物i的质量分数，单位为克每克(gg)尺r一目标物i的相对校正因子；m。一内标物的质量，单位为克(g)：mi一试样的质量，单位为克(g)；4广一目标物i的峰面积；彳d一
35、内标物的峰面积。进行两次平行测定。结果精确至00019g。F7结果计算F71溶剂型样品中挥发性有机化合物含量按公式(F3)计算P(vocl=(1一Ns)xps x1000式中：pwocr一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(gL)试样中非挥发份含量，；p，试样的密度，单位为克每毫升(gmL)；l OO卜转换囡子。结果精确至1 gL。F72纯硅烷样品中挥发性有机化合物含量按公式(F4)计算：nvoc=Hxp。1000式中：Pwoc)_一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(gL)；w，一试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(gg)；风试样的密度。单位为克每毫升(gmL)：l 00
36、0转换园子。结果精确至1 gL。F73乳液型和膏体型样品中挥发性有机化合物含量按公式(F5)计算ywPlyoc)2鱼二矿xp,1000。卜瞪老式中：pwocr一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(gL)；w厂_试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(gg)：pi一试样的密度，单位为克每毫升(gmL)；p。水的密度，单位为克每毫升(gmL)：wi一试样中水的质量分数，单位为克每克(gg)：JC，r 2273201 4(F 2)(F3)(F4)(F5)JC厂r 2273201 4l 000转换因子。结果精确至1 gL。F8精密度F，81重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10。F
37、 82再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20。L8G1范围附录G(规范性附录)水溶性氯离子含量的测定离子色谱法(Ic)本方法适用于硅烷硅氧烷建筑防护剂中水溶性氯离子含量的测定。G2原理JC厂r 22732们4试样经水稀释或水萃取后。注入离子色谱仪，以电导检测器检测。以外标法测定氯离子含量。G3材料和试剂G31载气；氮气，纯度99995。G32氯离子标准溶液，1 000 mgL。G4仪器设备G41离子色谱仪：配备电导检测器。G42进样器：容量为10mL的注射器。G43天平：精度01 mg。G5离子色谱测试条件G51色谱柱：IonPac ASt2A。G52检测器：电导检测器。G53流动相：
38、40 mmolLKOH。G54流速：10mLmin。G55迸样量：25止。G56也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。fi6测试步骤G61试样前处理G611 对于乳液型和膏体型样品，搅拌均匀后，用差减法准确称取约1 g试样(精确至01rag)于50mL容量瓶中。以去离子水定容，稀释至刻度，摇匀。G612对于纯硅烷和溶翻型样品，搅拌均匀后，用差减法准确称取约l g试样(精确至0I m酊于烧杯中加入适量去离子水。搅拌均匀后转移至分液漏斗中反复萃取3次，收集水相于50mL容量瓶中，以去离子水定容，摇匀。9JCfr 2273201 4G62校正曲线绘制用去离子水将氯离子标准溶液
39、稀释至001 mgL、002 mgL、005 mgL、010 mgL、020 mgL、050 mgL、100 mgL、200 mgL，依次注入离子色谱仪，记录色谱图，以氯离子色谱峰面积0)与氯离子浓度(c)作图，根据最小二乘法生成校正曲线A=kc+b。G63试样的测定与测定标准溶液相同的试验条件下，将经过前处理的试样注入离子色谱仪，记录水溶性氯离子色谱峰面积。同时做空白试验。G64结果计算按公式(G1)计算试样中氯离子含量。矿_2赢(爿一4)式中：WcI试样中氯离子含量，单位为微克每克(Pgg)：卜溶液或萃取液定容体积，单位为毫升(mL)；卜校正曲线系数，单位为升每毫克(Lmg)；，l试样质量
40、，单位为克(g)；爿试样氯离子色谱峰面积：Ao空白氯离子色谱峰面积。进行两次平行测定。结果精确至1 pgg。G7精密度G71重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10。G72再现性不同实验室问测试结果的相对偏差应小于20。(G1)附录H(资料性附录)常见硅烷标准品的总离子流色谱图常见硅烷标准品的总离子流色谱图见图H1。17I61 514l：j12l l倒l。醴o9o8O70 6o 5o40 3o 2o iooJCT 2273201 4TJ5l428。IJLUL hI7 5 10O 15，0 175 20 0 22 5 25 0 27 5 300 32 5保留时间min说明：l甲基三甲氧基
41、硅烷：2甲基三乙氧基硅烷；3正丙基三甲氧基硅烷；4乙基三乙氧基硅烷；5-正硅酸乙酯；6正丙基三乙氧基硅烷：7异丁基三乙氧基硅烷；8正戊基三乙氧基硅烷：9-正己基三乙氧基硅烷；lO一(24，4一三甲基)戊基三乙氧基硅烷：u正辛基三甲氧基硅烷；12-正辛基三乙氧基硅烷。图H1 常见硅烷标准品的总离子流色谱图2l m中华人民共和国建材行业标准硅烷，硅氧烷建筑防护剂中有效成分及有害物质测定方法JCT 2273_2014中国建材工业出版社出版各地新华书店经售北京市晨兴印尉厂印刷版权所有不得翻印开本8801230 116印张175字教48千字2015年3月第一版2015年4月第二次印刷印数8011000册 定价40呻元统一书号i 155160533编号l 1032本杜同址：wwwjccbscomell电话l(010)88386906地址t北京市海淀区兰里河路I号邮稿。100044本标准如出现印装质量问题由发行部负责调换寸I_oNII卜NN-UIIII9砒9删0慢慢挖m眦ZnB叭
