CNS 11456-2005 Particulate and bulk materials - General rules for methods of sampling《粉块混合物-取样法通则》.pdf

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资源描述

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 73.080 M400811456經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 74 年 12 月 18 日 94 年 3 月 25 日 (共 89 頁 )粉塊混合物取樣法通則 Particulate and bulk materials General rules for methods of sampling 1. 適用範圍:本標準為了決 定粉塊混合物批之化學成分、水分、粒度、物理特性及其他特性之平均值(以下,稱為平均品位)所需,規定下列 (1) (4)之方法的一般事項。 (1)

2、試樣採取方法。 (2) 備測試樣調製方法。 (3) 水分測定方法。 (4) 粒度測定方法。 備考 1. 本標準係提供各種粉塊混合物取樣 法之標準製作時之指針。(參照附錄 1) 2. 本標準亦可同樣適用於施行未制定標準之粉塊混合物取樣。 2. 用語釋義:本標準所使用主要用語之定義,如下。 (1) 粉塊混合物 (particulate materials, bulk materials):粉狀或塊狀物質之集合體,及其混合物。 (2) 批 (lot):擬決定平均品位之某一定量粉塊混合物。 (3) 單位取量 (increment):以取樣器具,原則上以一個動作自批採取之單位量粉塊混合物;亦稱為單位試樣

3、 (sample unit)。以下,取 樣時稱為單位試樣,縮分時稱為單位取量。 (4) 部分試樣 (partial sample):收集數個單位試樣所得之試樣。 備考: 依需要將各單位試樣分別調製後,再將調製後單位試樣收集數個而得之試樣,亦可稱為部分試樣。 (5) 總試樣 (gross sample):將自批採取之單位試樣,或部分試樣全部收集而得之試樣。 備考:依需要,將各單位試樣或各部分試樣分別調製後,再將調製後單位試樣或部分試樣收集而得之試樣,亦可稱為總試樣。 (6) 隨機取樣 (random sampling):可使構成批之單位體或單位量,皆以相同機率被採取之單位試樣採取。 備考:應自批

4、全體隨機採取單位試樣。 (7) 分層取樣 (stratified sampling):將批分成若干個層 (stratum),而自各層隨機採取單位試樣。 備考:將採取與層大小成比例之個數的單位試樣,稱為分層比例取樣。 (8) 系統取樣 (systematic sampling):以量或時間之一定間隔,自批採取單位試樣。 備考:於系統取樣,自第一個間隔隨機採 取第一個單位試樣,稱為隨機開始(random start)(參照圖 1)。 2 CNS 11456, M 4008 圖 1 系統取樣 (9) 兩段取樣 (two-stage sampling):將批分為幾個部分(初次取樣單位),首先隨機選出其

5、中之若干部分(第一段取樣),然後,由選出之部分各隨機採取若干個單位試樣(第二次取樣單位)(第二段取樣)。 備考:分為兩段以上之多段取樣,稱為多段取樣。 (10) 輸送帶取樣 (sampling from conveyer):批以帶式輸送機等輸送時,由輸送帶上或其落口採取單位試樣之方法。 (11) 貨車取樣 (sampling from wagons):批以貨車或卡車交付時,自貨車或卡車採取單位試樣之方法。 (12) 容器取樣 (sampling from container):批以容器(袋、大型鐵桶及其他)交付時,自此等容器採取單位試樣之方法。 (13) 船艙取樣 (sample from h

6、atch):批以裝船之狀態取樣時,在裝卸作業中自船艙或裝卸用具採取單位試樣之方法。 (14) 試樣調製 (sampling preparation):依需要,將試樣壓碎、縮分及混合,並製作成分備測試樣、水分備測試樣、粒度備測試樣、物理特性備測試樣等。 (15) 縮分 (sample division):減少試樣量。 (16) 成分用試樣 (sample for chemical analysis):為成分分析所採取試樣之總稱。 備考:將成分用試樣調製,並 使用於分析者,稱為成分備測試樣 (備測試樣亦稱為待測試樣 )。 (17) 水分用試樣 (sample for moisture determ

7、ination):為水分測定所採取試樣之總稱。 備考:將水分用試樣調製,並使用於水分測定者,稱為水分備測試樣。 (18) 粒度用試樣 (sample for size determination):為粒度測定所採取試樣之總稱。 備考:依需要將粒度用試樣調製,並使用於粒 度測定者,稱為粒度備測試樣。 (19) 物理特性用試樣 (sample for physical testing):為物理特性測定所採取試樣之總稱。 備考: 將物理特性用試樣調製,並使用於 物理特性測定者,稱為物理特性備測試樣。物理特性備測試樣,有時 會稱為強度備測試樣(即以強度替代物理特性)。 (20) 試樣之分用 (spli

8、t use of sample):將試樣分割,以使用於 2 種以上特性之測定。 (21) 試樣之重用 (multiple use of sample):將使用於某特性測定之試樣全量或其一部分,使用於擬求其他特性之測定。 隨機開始 一定間隔第一個間隔 3 CNS 11456, M 4008 (22) 試樣全量通過之粒度 (whole-through sieve size):試樣最大顆粒之大小。 備考:以試樣全量通過之最小篩孔大小表示。 (23) 最大粒度 (nominal top size):相當於試驗篩上殘留率未滿 5%之篩孔大小。 (24) 誤差 (error):測定值與真值之差。 備考:取

9、樣所產生之誤差稱為取樣誤差,試樣調 製所產生之誤差稱為調製誤差,測定所產生之誤差稱為測定誤差。 再者,誤差,通常可分為精密度與偏差。 (25) 精密度 (precision):測定值離勢 (dispersion)之程度。 (26) 偏差 (bias):測定值分布中心與真值之差。 3. 符號:本標準所使用之符號,如下 :批之特性群體平均值 (population mean) x :測定值之算術平均值 R:全距(測定值中之最大值與最小值之差) R :全距之平均值 M:構成批之初次取樣單位數 m:於兩段取樣法,在第一段採取之初次取樣單位數 n:自批採取之單位試樣數 nw:於兩段取樣法,在第二段自初次

10、取樣單位採取之單位試樣數 d2:自全距平均值 R 求出標準差之係數 D4:自全距平均值 R 求出對全距之 3 管制上限 (upper control limit)之係數 :精密度以標準差表示者 b:初次取樣單位間,或層間之離勢,以標準差表示者 w:初次取樣單位內,或層內之單位試樣間的離勢,以標準差表示者 i:批內之單位試樣間的離勢,以標準差表示者 s:取樣精密度,以標準差表示者 p:調製精密度,以標準差表示者 M:分析或測定精密度,以標準差表示者 CV:變異係數 : 2 之精密度 K1:採取初次取樣單位 1 個所需費用 K2:採取第二次取樣單位(單位試樣) 1 個所需費用 4. 一般事項 4.

11、1 試樣採取及試樣調製概要:試樣採取及試樣調製之概要,如下(參照圖 2)。 (1) 決定對象批。 (2) 在批之移動中,由批有系統地或隨機採取所需個數之所定質量單位試樣。 (3) 依需要將各單位試樣,各部分試樣或總試樣壓碎、縮分, 並調製備測試樣。 4 CNS 11456, M 4008 圖 2 試樣採取及試樣調製概要示例 4.2 試樣之處理:在整個試樣採取及調製、測定之期間,須注意不得使試樣損失及變質。 為避免異物混入試樣,所使用之器具須充分清掃。 (1) 試樣容器 (a) 使用於運送或保管各種試樣之容器,須考慮可裝入試樣全量,並為清潔、堅牢,且可確實加蓋或密封。 (b) 尤其是水分用試樣之

12、容器,應為 氣密,且以非吸濕性材料製造,其內面不得生銹。 備考:草袋、麻袋等,不得作為水分用試樣容器。 (2) 成分備測試樣之標示:成分備測試樣,原則上標示下列項目於包裝上。 (a) 品名及批名 (b) 試樣名稱或記號 (c) 試樣採取及試樣調製年月日 (d) 試樣採取及試樣調製之廠商名稱 (e) 試樣採取及試樣調製之負責人姓名 (3) 試樣之保管 (a)成分備測試樣之保管,原則上在調製密封後,國內交易者為 3 個月,進出口之交易者為 6 個月。 (b)試樣保管場所,須選擇不受溫度、濕度、直射日光等影響 之場所。保管時應密封,對於易氧化之試樣,須注意容器材質。 (4) 試樣之寄送:成分備測試樣

13、以外之試樣 ,原則上不得寄送。如需寄送時,由買賣雙方協定其寄送方法。 4.3 平均品位之決定:平均品位,依下列方法中之一種決定之。 (1) 對總試樣實施測定時,以其測定值作為批之平均品位決定值。 (2) 每一部分試樣實施測定時,以測定值之加權平均數 (weighted mean),作為批之平均品位決定值。 總試樣單位試樣 單位試樣 單位試樣 單位試樣 單位試樣 單位試樣 水分備測試樣成分備測試樣批 部分試樣部分試樣數據數據壓碎縮分壓碎縮分試樣採取 試樣調製分析測定 分析 測定 5 CNS 11456, M 4008 (3) 每一單位試樣實施測定時,以測定值之平均作為批之平均品位決定值。 4.4

14、 數值修整法:數值修整法,依 CNS 2925規定極限值之有效位數指示法之規定。 4.5 其他事項 (1) 本標準之方法中有一部分無法適用時, 若經核對試驗確認無偏差且可滿足所規定之精密度,則可在個別標準中規定作為其替代方法。 (2) 取樣法之核對試驗,原則上,定期或必要時依附錄 3 7 之規定實施,以調查是否取樣作業仍按照規定實施,或調 查過程或批有所改變時,是否仍可達成所規定之精密度。 (3) 在批之裝卸中,為了防止產生灰塵實施 灑水處理時之水分決定方法,係規定於個別標準或依買賣雙方之協議。 5. 取樣方法 5.1 批之大小:原則上,以同一種類,一次交付量之粉塊混合物為 1 批。 再者,必

15、要時,依買賣雙方協議,可決定 1 批之大小(質量)之最大限量。 5.2 特性及精密度 5.2.1 特性:規定精密度之特性,為 決定對象粉塊混合物品位所需之代表特性或綜合特性 (1)。 註 (1) 綜合特性,係同時考慮兩種以上之特性者,例如有時以金額表示。 5.2.2 綜合精密度:綜合精密度,以標準差之 2 倍 (2SPM)表示。 備考: 若設綜合精密度為 SPM,則在批之決定值 SPM中,包含批群體平均值之機率為約 95%。 5.2.3 精密度之水準:當在設計試樣 採取方法、試樣調製方法、測定或分析方法時,對於各特性,原則上採用表 1 中之一種水準作為精密度之水準。精密度水準,以變異係數 CV

16、=(SPM/ x )100%表示之。 表 1 綜合精密度水準 水準號碼 精密度水準 (CV%) 1 20 2 10 3 5 4 2 5 1 6 0.5 7 0.2 8 0.1 6 CNS 11456, M 4008 5.3 品位變動 5.3.1 品位變動之種類:品位變動,以下列標準差中之一種表示之。 (1) 單純隨機取樣時,為批內單位試樣間之標準差 (i)。 (2) 分層取樣及系統取樣時,為層內標準差 (w)。 (3) 兩段取樣時,為初次取樣單位內之單位試樣間標準差 (w)與初次取樣單位間標準差 (b)。 5.3.2 品位變動大小之分類:品位變 動大小,首先對於各種特性或代表特性,調查所需之層

17、內標準差、層間標 準差及批內之單位試樣間標準差,然後據此區分為大、中、小等(參照附錄 3 及附錄 4)。 備考 1. 對象物之品位變動大小不明時,原則上當作品位變動“大”處理,直至品位變動明確。 2. 品位變動不明時,須儘速實施調查,以決定品位變動大小之區分。 5.4 取樣之實施時期:單位試樣之採取時期,如下。 (1) 原則上,於批之交付時期,在批之移動中實施。 (2) 批質量計量時,或在其前後儘可能接近計量之時期實施。 5.5 取樣之種類:取樣之種類,依輸送方法或批之狀態,分為下列 4 種。 亦可對於 1 批併用兩種以上之方法。 (1) 輸送帶取樣 (2) 貨車取樣 (3) 容器取樣 (4)

18、 船艙取樣 螺旋輸送機 (screw conveyor)、裙板輸送機 (apron conveyor)、管路 (pipe)輸送等時比照輸送帶取樣,駁船等時比照船艙取樣,卡車或礦車時比照貨車取樣,大型鐵桶或其他容器時比照容器取樣,吊斗式輸送機 (bucket conveyor)時比照容器或貨車取樣。 5.6 單位試樣 5.6.1 單位試樣之大小(質量):單 位試樣大小,須足夠大至採取試樣時不至於使所採取之單位試樣產生偏差。 再者,決定單位試樣大小時, 應考慮可使批之最大粒度顆粒隨機涵蓋於單位試樣。 單位試樣大小,以質量表示之。 備考 1.單位試樣大小,採取時須使每一單位試樣成為大約一定。大約一定

19、,意謂單位試樣大小之離勢,以變異係數表示為未滿 20%。 2. 無法採取大約一定之質量時,在試樣調製之適當階段,自各單位試樣採取大約一定之質量,以調製試樣。 3. 每一單位試樣實施測定時,單位試樣大小,非為一定亦可。 4. 依規定之方法由總試樣所調製之試樣,在所規定之備測試樣質量以下時,應增加單位試樣規定量,或增加單位試樣個數。 7 CNS 11456, M 4008 5.6.2 單位試樣採取用具 (1) 單位試樣採取用取樣鏟,對應批之最大粒度,原則上使用較表 2 所規定之容量為大者。 再者,開口部,應為最大粒度之 3 倍以上。 表 2 單位試樣採取用取樣鏟之容量 最大粒度 mm 容量 mL

20、取樣鏟號碼 150 約 35000 150 125 約 21000 125 100 約 11000 100 71 約 3700 70 50 約 1600 50 40 約 730 40 31.5 約 380 30 22.4 約 270 20 16 約 180 15 10 約 120 10 5 約 70 5 2.8 約 35 3 1 約 16 1 0.25 約 2 0.25D 備考 1. 取樣鏟號碼 0.25D,僅使用於單位取量縮分。 2. 單位試樣採取用取樣鏟尺度示例,如附圖 1 所示。 (2) 機器取樣裝置(參照附錄 2) (a) 裝置之設置:試樣採取裝置,應設置於使批移動時其全量會通過之位置

21、。 備考:例如,設置於主輸送帶上,落口等。 (b) 取樣器:取樣器開口部大小,須為可容易採取批中最大粒度之顆粒的尺度(原則上為最大粒度之 3 倍以上)。 亦須為試樣不致於自取樣器溢出,或淤塞於滑槽 (chute)之構造。於輸送帶取樣之取樣器操作,原則上須在垂直於批流動方向之平面,可充分對應批流動寬度者。於批流動中之操作速度,應設定為不致於使特性值產生偏差,並略為一致。 備考:取樣器操作速度之變動,宜為平均值 5%。 (c) 取樣間隔:取樣間隔,宜為可變更者。 備考:如為時間基準取樣,以 一定時間間隔採取單位試樣時,如下。 (1) 單位試樣大小,係依流量之比例採取。 (2) 縮分,依定比縮分(以

22、一定比例縮分)實施之。 8 CNS 11456, M 4008 (d) 安全:當機器取樣裝置之設計,設置時須充分考慮作業人員之安全問題。 (e) 維護及監視:機器取樣裝置,其取樣器、輸送帶、加料斗、壓碎機等整個系統易於維護並清掃之構造,且為不腐蝕之材,該裝置之構造,宜為運轉中容易監視各部分機能之構造者。 (f) 偏差之核對:於機器取樣,在設置裝置後,立即以核對試驗確認該裝置所採取之試樣是否有偏差(參照附錄 6 及附錄 7)。 (g) 綜合精密度之核對:機器取樣裝置,宜為可容易實施綜合精密度核對試驗之構造者(參照附錄 5)。 (3) 其他取樣用具 (a) 不使單位試樣產生偏差者。 (b) 容量應

23、為表 2 之容量以上。 5.6.3 單位試樣個數之決定方法:自 批採取之單位試樣最少必要個數,對於代表特性等之各特性或綜合特性的每一種所需綜 合精密度 (SPM=2SPM)及批之品位變動( i、 b及 w)區分,予以規定。 再者,必要時,按照批之大小 別、所需精密度別、特性之種類別規定單位試樣最少必要個數。 為了選定綜合精密度水準 (CV%)並求出單位試樣採取個數 (n),應依下列計算步驟。 (步驟 1)依表 1 決定精密度水準 (CV%)。 (步驟 2)自 (CV%)計算標準差 (SPM)。 CV=xSPM100 因此SPM =100xCV 或自綜合精密度 (SPM)求出標準差 (SPM)。

24、 SPM=2SPM因此,2SPMSPM (步驟 3)自步驟 2 所求得之 SPM與另行求得之 P及 M,計算 S。 S= )(222MPSPM+ = )(100222MPxCV+ 或 )(2222MPSPMs+= (步驟 4)對應取樣之種類,依下式計算,並將小數值進位,以加 1 於整數位,以決定單位試樣採取個數 (n)。 (a) 隨機取樣 S=nin=2Si(b) 分層取樣 9 CNS 11456, M 4008 S=nwn=2Sw(c) 系統取樣 S=nwn=2Sw(d) 兩段取樣 S=wwbmnmMmM221)( +nw=bwKK21m=22122)1()1(bSwbbMKKMM+備考:

25、nw及 m,係初次取樣單位大小及自初次取樣單位採取之單位試樣個數為一定之場合。 參考:分層取樣,宜分層成使層內儘可能均勻,並使層間之差變大。 備考 1. 系統取樣,以一定間隔實施取樣時,以 (c)之計算式求得之單位試樣數 n 除批之大小 (N)例如噸 (t)數,以決定採取間隔。亦有因裝卸之關係,無法採取所定單位試樣數之情形,亦有到了實施取樣之時期,輸送帶上卻無對象物之情形。考慮有如此情形,最好使單位試樣個數大於計算值,並選定較短採取間隔。 2. 系統取樣以一定間隔,例如以 100t 間隔採取單位試樣時,若當作每 100t 之分層考慮,則自各層各採取 1 個,因此當作與分層取樣近似而計算之。 3

26、. 兩段取樣,Mm 0.1 時,可當作1MmM 1。 4. 兩段取樣, K1=0 時,設 nw=1。 5. i、 b及 w所使用之值,為大、中、小等之品位變動大小區分之中間代表值。 6. 對於 n、 m 及 nw,宜依附錄 5 之規定實施精密度核對試驗。 5.6.4 單位試樣之採取方法 (1) 單位試樣,應使用第 5.6.2 節所規定之採取用具,以一作 業動作隨機採取,惟須使單位試樣大小略為一定。但,無法以一作業動作採取所定量時,自隨機選定之位置以數動作單位試樣採取,合併作為一個單位試樣亦可。 (2) 單位試樣,原則上自裝卸之批採取之。 備考:不得不自儲存堆 (stockpile)採取單位試樣

27、時,對於對象特性,須預先實施核對試驗,以確認是否有偏差,精密度是否為充分。 (3) 採取間隔,在 1 批之取樣作業中途不得變更之。 (4) 採取所定單位試樣數後,仍在繼續實施批之裝卸時,不得終止採取,須 10 CNS 11456, M 4008 繼續以所定間隔採取單位試樣。 5.7 單位試樣之整理方法及綜合精密度 5.7.1 自整個批採取單位試樣時 (1) 自各單位試樣調製備測試樣(參照圖 3)。 圖 3 綜合精密度,分析 1 次時22=nMPW222+分析 L 次時22=nMPW222+(2) 自各部分試樣調製備測試樣(參照圖 4)。 圖 4 綜合精密度,分析 1 次時22=knMPW222

28、+分析 L 次時22=kLknMPW222+單位試樣單位試樣單位試樣備測試樣備測試樣備測試樣批 單位試樣 單位試樣 單位試樣備測試樣備測試樣 批 單位試樣 部分試樣 部分試樣 11 CNS 11456, M 4008 式中, k 為備測試樣個數 (3) 自總試樣調製備測試樣(參照圖 5)。 圖 5 綜合精密度,分析 1 次時22=222MPWn+分析 L 次時22=222LnMPW+5.7.2 自批選擇若干個初次取樣單位 ,然後,自此等初次取樣單位各採取若干個單位試樣(二次取樣單位)時 (1) 由各單位試樣調製備測試樣(參照圖 6) 圖 6 單位試樣單位試樣 總試樣備測試樣批 單位試樣 單位試

29、樣 單位試樣初次取樣單位 備測試樣批 單位試樣 單位試樣 初次取樣單位 初次取樣單位 備測試樣 備測試樣備測試樣 12 CNS 11456, M 4008 綜合精密度,分析 1 次時, wMPWbmnmMmM2222212+=分析 L 次時, wMPWbmnmMmM 2222212+=(2) 每一初次取樣單位收集單位試樣,以製作部分試樣,並調製備測試樣(參照圖 7) 圖 7 綜合精密度,分析 1 次時, kmnmMmMMPwWb2222212+=分析 L 次時, kmnmMmMMPwWb2222212+=(3) 自總試樣調製備測試樣(參照圖 8) 單位試樣單位試樣初次取樣單位 備測試樣批 單位

30、試樣 單位試樣 初次取樣單位 初次取樣單位 備測試樣 備測試樣 單位試樣 單位試樣部分試樣 部分試樣部分試樣 13 CNS 11456, M 4008 圖 8 綜合精密度,分析 1 次時, 2222212MPwWbmnmMmM+=分析 L 次時, 2222212 LmnmMmMMPwWb+=5.8 試樣之分用與重用:必要時,可將試樣分用於粒度用、水分用及成分用。分用時,係使用可滿足需最多單位試樣之特性的試樣,惟試樣質量不足以分用於各特性之試樣調製、測定時,須使單位試樣質量增加,或增加採取個數,以使試樣增加至必要量以上。 再者,粒度備測試樣,可重用於成分分析用。 備考:粒度用試樣與水分用試樣,水

31、分用試樣與成分用試樣,此等試樣與其他特性用試樣,其他,各種特性用試樣相互間之重用,在個別標準中規定之。 5.9 輸送帶取樣 5.9.1 單位試樣之採取位置:批以帶 式輸送機移動時,自輸送帶上之特定位置,或其落口採取單位試樣。 5.9.2 單位試樣個數:自 1 批採取之單位試樣最少必要個數,依第 5.6.3 節之規定決定之。 5.9.3 單位試樣採取方法 (1) 實施依隨機開始之系統取樣。 單位試樣之採取間隔,依第 5.6.3 節備考 2 決定之。 (2) 停止帶式輸送機採取時,在輸送帶之所定位置,採取所規定單位試樣質量以上之量。此時,將沿進行方向以批最大粒度之 3 倍以上,最少為寬30mm 以

32、上,包括輸送帶全截面之全量採取,作為 1 個單位試樣。 (3) 自運轉中之帶式輸送機採取時,於輸送帶上或其落口,以取樣器採取其全截面。 單位試樣初次取樣單位 備測試樣批 單位試樣 單位試樣 初次取樣單位 初次取樣單位 單位試樣 14 CNS 11456, M 4008 備考: 無法採取全截面時,確 認為無偏差後,每次採取單位試樣時,在輸送帶上或其落口,於 全截面中選擇隨機位置,以所定取樣器採取單位試樣。 5.10 貨車取樣 5.10.1 單位試樣之採取位置:自裝卸中之貨車內, 裝卸中出現於裝載物之新表面,採取單位試樣。 備考 1. 亦可在裝卸中,自裝卸用具採取。開 底貨車時,卸貨中之取樣有產生

33、偏差之虞,且作業上有危險,宜避免為宜。 2. 裝載於貨車之狀態下,自裝載物表面採取單位試樣,原則上須避免之。 5.10.2 單位試樣個數:自 1 批採取之單位試樣最少必要個數,選出之貨車數,及自 1 貨車採取之單位試樣個數,依第 5.6.3 節之規定決定之。 5.10.3 單位試樣採取方法 (1) 採取單位試樣之貨車,視為兩段取樣之第一段選出之。其選出方法,依隨機取樣或系統取樣。貨車數少時,依分層比例取樣自全部貨車採取單位試樣。 (2) 自貨車內採取單位試樣時,隨機決定其採取位置,自裝卸中露出之裝載物新表面採取單位試樣。 (3) 自裝卸中之貨車依系統取樣採取數個單位試樣時,以質量計在裝卸之一定

34、間隔,在露出之新表面隨機選定位置並採取單位試樣。 5.11 容器取樣 5.11.1 單位試樣之採取位置:將批裝在袋、大型鐵 桶及其他容器時,自其容器中採取單位試樣。 5.11.2 單位試樣個數:自 1 批採取之單位試樣最少必要個數,選出之容器數及自 1 容器所採取之單位試樣個數,依第 5.6.3 節之規定決定之。 5.11.3 單位試樣採取方法 (1) 容器數少時,依分層取樣自各容器採取單位試樣,容器數特少時,亦可將所有容器之內容物全量作為試樣。 (2) 容器數多時,先選出容器作為兩段取樣之第一段,並自其中採取單位試樣。第一段之容器選出方法,依隨機或系統取樣。容器之容量少時,亦可將第一段所選出

35、之各容器作為單位試樣。 (3) 自容器採取單位試樣時,依下列步驟中之一種。 (a) 將內容物全部倒出於無異物之場所,並自隨 機位置採取單位試樣。 (b) 自容器中隨機選出位置,並採取單位試樣。 5.12 船艙取樣 5.12.1 單位試樣之採取位置:在批以滑車抓斗 (grab bucket)、吊網籃等之裝卸用具裝卸中,自裝卸用具中或船艙內剛完成裝卸之位置,採取單位試樣。 5.12.2 單位試樣個數:自 1 批採取之單位試樣最少必要個數,依第 5.6.3 節之規 15 CNS 11456, M 4008 定決定之。 5.12.3 單位試樣採取方法:依第 5.6.3 節備考 2.之規定決定採取間隔,

36、依系統取樣採取單位試樣。 5.13 粒度用試樣之取樣 5.13.1 單位試樣之採取位置:單位試樣之採取位置,依第 5.9 節第 5.12 節之規定。惟在批之移動途中有壓碎設備之場合 的取樣,原則上,收貨時為在壓碎前之位置,出貨時為在壓碎後之位置實施。 5.13.2 單位試樣個數:自 1 批採取之單位試樣最少必要個數,依第 5.6.3 節之規定決定之。 5.13.3 單位試樣採取方法:單位試樣之採取方法,依第 5.9 節第 5.12 節之規定。 5.14 水分用試樣之取樣 5.14.1 單位試樣之採取位置:單位試樣之採取位置,依第 5.9 節第 5.12 節之規定。因水分容易變化,須在儘量靠近計

37、量批質量前後之位置採取之。 5.14.2 單位試樣個數:自 1 批採取之單位試樣最少必要個數,依第 5.6.3 節之規定決定之。 5.14.3 單位試樣採取方法:單位試樣之採取方法,依第 5.9 節第 5.12 節之規定。批之一部分,例如貨車之上、中及下, 水分有差異時,則實施分層取樣。 再者,如船底等部分,水分特別多時,宜分層取樣並調製。 備考: 自取樣至測定之期間,須注意試樣之容器、保管場所及處理方法,以避免因蒸發或降雨以致水分產生變化。 6. 試樣調製方法 6.1 試樣之調製:試樣調製方法之概要,如下(參照圖 9 及圖 10)。 (1) 依需要將試樣壓碎,縮分並調製備測試樣。 (2) 試

38、樣相當潮濕時,須實施預先乾燥。 (3) 縮分,依適當縮分方法採用適當縮分基準實施之。 成分用試樣之縮分,以試樣全量通過之粒度 31.5mm 以下之試樣施行,其基準依第 6.5.2 節及第 6.5.6 節之規定。 水分用試樣之縮分基準,於個別標準中決定之。 粒度用試樣之縮分基準,依第 6.8 節之規定。 物理特性用試樣,其他特性用試樣之縮分基準,於個別標準中決定之。 (4) 粒度用試樣及物理特性用試樣,為了避 免試樣之破碎,在試樣採取,試樣調製直至試樣之試驗的全部過程,須將移位次數及落差降至最小限度。 (5) 試樣調製裝置,通常宜為與試樣採取裝 置成為一體。惟試樣採取裝置周邊無適當場所時,或將在

39、數處所採取之單 位試樣合併,在一處之試樣調製裝置處理時,可將試樣調製裝置與試樣採取裝置分離。 在與試樣採取裝置一體化之配置,於每 一單位試樣處理之試樣調製裝置,須比較單位試樣採取時間間隔為短之時間內處理單位試樣。 16 CNS 11456, M 4008 備考 1. 將粒度試驗 後之試樣重用於成分試驗時,首先使用試樣全量實施粒度試驗,然 後將各粒度區間之試樣全部收集,儘可能充分混合後,經壓碎、縮分,以調製成分備測試樣。 2. 金屬等難於壓碎之顆粒含量多的試樣調製,在個別標準中規定之。 (6) 在試樣調製中,須充分注意不得使試樣 之一部分飛散,亦不得使周圍之粉塵及其他異物混入。 圖 9 粒度試驗

40、後,調製成分備測試樣時 總試樣 預先乾燥粒度試驗壓碎 縮分 捨棄 壓碎 縮分 捨棄 成分備測試樣 17 CNS 11456, M 4008 圖 10 調製水分備測試樣及成分備測試樣時 6.2 調製精密度:試樣調製精密度,就主要特性而言為 CV 0.05 5%。 6.3 試樣之預先乾燥 6.3.1 方法概要:試樣非常潮濕,無 法實施篩分、壓碎、縮分時,以室內乾燥、乾燥裝置等,依個別標準所規 定之條件(溫度、時間等),乾燥至不會妨礙使用試驗篩、壓碎機及縮分裝置之程度。若須加算於第 7.節所求之水分(%)時,應算出預先乾燥水分 (%)。 6.3.2 試樣:使用剛採取之試樣全量。 6.3.3 裝置 (

41、1) 乾燥裝置:使用容量為可容納必要量,且可調節為不會使試樣產生變質之溫度以下者。 (2) 天平:天平之靈敏度,須滿足所需精密度。 6.3.4 操作 (1) 量測試樣全量之質量。 (2) 將試樣攤平成一定厚度,依規定條件(溫度、時間等)乾燥之。 (3) 乾燥終了後立即量測質量。 6.3.5 計算:依下式計算預先乾燥水分 A(%),原則上算出至小數點以下第 2 位。 單位試樣暫時保管批 單位試樣 單位試樣單位試樣部分試樣 部分試樣 壓碎 壓碎 縮分 縮分 水分備測試樣水分備測試樣暫時保管總試樣壓碎縮分成分備測試樣 捨棄 18 CNS 11456, M 4008 預先乾燥水分 A(%)=WWWa1

42、00 式中, W:乾燥前之試樣總質量 Wa:乾燥後之試樣總質量 備考 1. 須注意不得因乾燥而使微粉產生損失。 2. 吸濕性大之試樣,須充分注意預先乾燥後之保管。 6.4 試樣之壓碎:試樣之壓碎,係使用適當之壓碎機,將試樣全量壓碎至所定之試樣全量通過之粒度。 備考: 試樣中混入難於壓碎之部分時,將其部分分開並求得質量比,分別製作備測試樣並求出各測定值,以先前求得之質量比為重量依據,求出重量加權平均數。 (1) 壓碎機之選定:選定具有適合於待壓碎 及壓碎後之試樣粒度與試樣物理性質 (2)之型式與能力之壓碎機。 註 (2) 試樣物理性質係指硬度、強靭性、比重、水分、黏性等。 (2) 清掃:在供給試

43、樣於壓碎機之前,須將其內部清掃。 (3) 共洗:欲壓碎與前次不同之試樣時,預 先由該批所採取之適當量粉塊混合物通過。 (4) 試樣之取出:須注意不得使壓碎機內部有試樣滯留。 (5) 變質防止:須注意不得因壓碎機型式, 長時間連續運轉等所引起之發熱,而使試樣產生變質。 6.5 試樣之縮分 6.5.1 縮分方法之種類:縮分方法有下列 5 種。 (1) 單位取量縮分法 (2) 二分器縮分法 (3) 圓錐四分法 (4) 交互鏟縮分法 (5) 縮分機縮分法 6.5.2 單位取量縮分法 (1) 單位取量縮分用取樣鏟大小,及攤開試樣之厚度,對應試樣粒度依表 3之規定。 19 CNS 11456, M 400

44、8 表 3 試樣粒度,單位取量縮分用取樣鏟之大小及攤開試樣之厚度 試樣全量通過之粒度 取樣鏟號碼 攤開試樣厚度 mm 31.5mm 以下 30D 40 50 22.4mm 以下 20D 35 45 16.0mm 以下 15D 30 40 10.0mm 以下 10D 25 35 5.00mm 以下 5D 20 30 2.80mm 以下 3D 15 25 1.00mm 以下 1D 10 20 250m 以下 0.25D 5 10 備考 1.取樣鏟尺度,依附圖 1。 2.於單位取量縮分,自試樣所採取之單位量粉塊混合物,稱為單位取量。 (2) 單位取量個數,依下列基準。 (a) 總試樣時 20 個以上

45、 (b) 部分試樣時 10 個以上 (c) 每一單位試樣時 4個以上 (3) 以手動將總試樣單位取量縮分時,依下列步驟實施(參照附圖 2)。 (步驟 1)以表 3 之厚度,將試樣均勻攤開成長方形於平板上。 (步驟 2)將步驟 1 之試樣分為縱向 5 等分,橫向 4 等分。 (步驟 3)以單位取量縮分用取樣鏟,自各分區各取 1 個(在各分區內隨機選定位置),計收集 20 個,作為縮分後試樣。此時,須將取樣鏟插入至試樣層底部並採取單位取量。 備考 1. 若要求縮分後試樣質量 為較此方法所採取試樣質量更多量時,則使單位取量質量更多, 或增加單位取量個數。增加單位取量個數時,應增加分區數,或增加自 1

46、 分區所採取之單位取量個數,惟自各分區之採取個數須為一定。 2. 每一部分試樣時,應為 10 分區以上,並自各分區各採取 1 個。 3. 每一單位試樣時,應為 4 分區以上,並自各分區各採取 1 個。 4. 實施單位取量縮分時,對於某些對象物,宜以擋板作為輔助,以採取單位取量。 6.5.3 二分器縮分法 (1) 對應試樣粒度,原則上選定表 4 所示號數之二分器。 20 CNS 11456, M 4008 表 4 粒度及二分器種類 試樣全量通過之粒度 mm 超過 以下 二分器種類 槽口寬 mm 22.4 31.5 60 號 601 16.0 22.4 50 號 501 10.0 16.0 30

47、號 301 5.00 10.0 20 號 201 2.80 5.00 10 號 100.5 2.80 6 號 60.5 (2) 二分器,規定如下。 (a) 二分器各部分之尺度及構造,如附圖 3 之示例。 (b) 兩傾斜面所夾之上下角 ()為 60 度以下。 (c) 槽溝數應為偶數個,原則上為 16 以上。但 60 號、 50 號及 30 號為 12以上。 (d) 試樣承接器為自二分器出口不會有微粉飛散之構造。 (e) 二分器應為內面平滑,不得使用已生銹者。 (3) 將試樣裝入給礦容器,使均勻落下於二分器本體,以將試樣分割為 2 分。隨機選定其中之 1 分,作為縮分後試樣。 備考:使用二分器時,

48、須注意槽溝道之淤塞。 (4) 縮分基準,依第 6.5.7 節之規定。 6.5.4 圓錐四分法 (1) 以手動實施圓錐四分法之試樣縮分步驟,如下(參照圖 4)。 (步驟 1)於平面上將壓碎後之試樣堆積成圓錐形。 (步驟 2)將(步驟 1)之圓錐壓平,更 換位置重作(步驟 1)之操作 1、2 次。 (步驟 3)自頂點將圓錐垂直壓平,並等分為 4 個扇形。 (步驟 4)採取相對之一對扇形,合併作為縮分後試樣。 (2) 縮分基準,依第 6.5.7 節之規定。 備考:圓錐四分法,所縮分之試樣粒度大時容易產生偏析,故須注意。 6.5.5 交互鏟縮分法:交互鏟縮分法之步驟,依附圖 5 之規定。 縮分基準,依第 6.5.7 節之規定。 6.5.6 縮分機縮分法:縮分機須預先確認精密度及偏差均合乎需求。 縮分之基準,依第 6.5.7 節之規定。 備考:使用於縮分之機器,在 使用前須充分清掃。擬縮分不同於上次縮分之試樣時,宜首先由該批之另行所採取的適當量粉塊混合物通過,以實施共洗。 21 CNS 11456, M 4008 6.5.7 縮分基準:試樣全量通過之粒 度與縮分後試樣質量之關係,原則上依表 5之規定。惟單位試樣之縮

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