1、1 航空燃油凝固點相轉移 自動測定法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 75.160.20 14668 K61086 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91 年 8 月 7 日 年月日(共 5 頁) Method of test for freezing point of aviation fuels (automatic phase transition method) 1.適用範圍 1.1 本標準規定航空燃油之凝固點測定法。 1.2 本測定法適用之測定溫度範圍為 -80 20。 1.3 採用本標準測試 Jet
2、B 及 JP 4 樣品時請注意並參閱第 12.3 節所述。 1.4 以 SI 單位來表示的值可視為標準值，括弧內的值僅作參考。 1.5 本標準可能涉及有危險性的材料，操作和設備，本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題，使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對特定之危害聲明見各節相關的備考。 2.用語釋義 2.1 凝固點（ freezing point）：航空燃油冷卻形成固體結晶，燃油升溫固體結晶則消失，此時之溫度即為其凝固點。 2.2 相轉移自動測定法：於本標準規定測定法中，是以自動系統冷卻液體航空燃油試樣直至固體碳氫化合物晶體產生，隨後以一控制的升
3、溫速率對試樣加熱讓固體碳氫化合物晶體完全再次溶解成液相，並記錄此時之溫度。 2.3 半導體材料之 Peltier 設備：為一種固態式的電熱裝置，是由不同半導體材料所製成。此設備可將熱傳導至試樣或將試樣中的熱移除，而其熱傳的方向完全由提供至設備的電流方向決定。 3.方法概要 3.1 將試樣藉由 Peltier 設備以 155 /min 的速率冷卻，同時以光源連續照射。試樣在一系列的光學偵測器連續被偵測至第一個固體碳氫化合物結晶形成，一旦發現有碳氫化合物結晶形成，然後以 100.5 /min 的速率加熱試樣，直到碳氫化合物結晶完全恢復成液相。此設備須有足夠數量的偵測器以確保任何固體碳氫化合物晶體皆
4、能被偵測。當試樣中碳氫化合物晶體完全變成液相時，記錄此時溫度即為凝固點溫度。 4.意義及應用 4.1 航空燃油凝固點為燃料中沒有碳氫化合物晶體存在的最低溫度。若有碳氫化合物晶體產生，則會阻礙燃油流過飛機燃油系統之流動。一般貯存在飛機油箱中的燃油溫度，通常會因飛行速度、高度及飛行時間而導致燃油溫度下降，故航空燃油的凝固點通常必須較燃油之最小操作溫度還低。 2 CNS 14668 , K 61086 4.2 在石油摻配操作中，須對凝固點做準確測量。 4.3 本標準之測試結果與手動凝固點測試法（ CNS 13289航空燃油凝固點試驗法）試驗結果相同，並且其結果可精確至 0.1，比手動凝固點測試法更精
5、確。另外本標準亦可減少手動凝固點測試法之所需操作時間及結果判定。 4.4 當規範要求以手動凝固點測試法測定時，不可以本標準或任何其他的測試方法替代。 5.儀器 5.1 自動設備 (Automatic Apparatus)：此設備是由一個具備冷卻和加熱試樣功能的微電腦控制之測試室、偵測固體碳氫化合物結晶的出現與消失之光學檢測系統，及可記錄試樣溫度偵測器所組成。詳細之設備說明參閱附錄 A1。 5.2 此儀器設備內部有試樣杯、光學偵測器、光源、數字顯示器、 Peltier 設備及試樣溫度測定裝置。 5.3 位於試樣杯內的溫度測定裝置，其試樣溫度測定範圍為 -80+20，解析度為0.1，精確度亦為 0
6、.1。 5.4 此設備須具有一接頭以啣接冷卻劑設備用來移除 Peltier 設備和其他的電子元件所產生的熱。 5.5 此設備須具有一接頭以啣接吹驅氣循環系統，以便將含試樣杯的測試室內之所有大氣濕氣吹除。 6.試劑與材料 6.1 正辛烷：試藥級。 備考：警告 -此試劑有可燃性，吸入後有害人體。保存時須遠離熱、火花及火焰之處。 6.2 冷卻劑：將 Peltier 設備和其他電子元件所產生的熱移除之熱交換冷卻液體。 備考：部分設備是設計使用自來水做為冷卻劑，可將試樣溫度降至 -60。但如要將試樣溫度冷卻至 -80，則所提供的循環冷卻劑溫度應低於儀器設備-30或更低溫。由於水的凝固點為 0，可使用商用
7、的或工業級的異丙醇當作冷卻劑。如欲詳細了解冷卻劑溫度與最低試樣溫度之間的關係，參閱儀器操作手冊。 6.3 吹驅氣體：其露點應比試樣測定最低溫度還低的氣體皆可使用，如空氣、氮氣、氦氣或氬氣。 備考：警告 -此為高壓之壓縮氣體，吸入過多的惰性氣體可能導致窒息。 6.4 吸量管：能精確取 0.150.01ml 的樣品。 6.5 棉花棒：以塑膠或紙製為桿身的棉花棒，可用於擦拭清洗樣品杯。 備考：警告 -以木材為桿身的棉花棒擦拭，可能會傷害試樣杯的鏡面。 7.儀器裝置之準備 7.1 根據儀器操作手冊安裝此部自動儀器。 3 CNS 14668 , K 61086 7.2 依儀器操作手冊準備及打開冷卻劑，並
8、確認冷卻劑的溫度適合試樣的分析，參閱第 6.2 節備考。 7.3 打開吹驅氣體並依儀器操作手冊調整至適當壓力。 7.4 打開儀器主機電源。 8.校正步驟 8.1 依照儀器操作手冊確認所有的儀器校正、檢查及操作。 8.2 可使用已參加過 ASTM D5972 實驗室際合作計畫的航空渦輪燃油樣品，以校正儀器之精密度。 8.3 已知其凝固點的試藥級正辛烷，亦可用做本標準之試樣溫度測定裝置之校正。 備考：純正辛烷其凝固點為 -56.8。 9.操作步驟 9.1 打開測試室蓋並用棉花棒清洗測試室內的試樣杯。 9.2 以吸量管定量吸取試樣 0.150.01ml 沖洗試樣杯，然後以棉花棒將試樣清出樣品杯並直到
9、無顯見樣品殘留在杯內。 9.3 重覆步驟第 9.2 節之清洗。 9.4 小心並正確地量取樣品 0.150.01ml 置入試樣杯內。 9.5 蓋上並扣緊測試室的蓋子。 9.6 依據儀器操作手冊開始測試。從一開始測定至測定結束，所有的測定皆由儀器自動控制，首先吹驅氣體及冷卻劑將循環流過設備，緊接著 Peltier 設備以 155 /min 來冷卻試樣，並且以光學偵測器連續檢測試樣中之碳氫化合物晶體形成的情形，試樣的溫度則是由設備連續檢測然後顯示在前方的面板顯示器上。一旦偵測到碳氫化合物晶體，試樣則被以 100.5 /min 速率加熱直至完全溶解為液相。當偵測到最後的晶體消失時，設備將記錄此時的溫度
10、，即完成測定。 9.7 儀器設備將顯示所記錄的溫度，此溫度即為樣品之凝固點。 9.8 開啟並打開測試室的蓋子並以棉花棒清洗試樣杯。 10. 報告 10.1 第 9.7 節的記錄溫度為樣品之凝固點，依 CNS 14668航空燃油凝固點相轉移自動測定法測試 11. 精密度及偏差 11.1 重複性（ Repeatability）：相同操作者，使用相同儀器設備，在相同試驗條件下，分析同一試樣，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，二次測試結果差值，在 20 次的測試中，只有一次會超過下列數值： 航空燃油凝固點 0.69 11.2 再現性（ Reproducibility）：不同操作者，使用不同實驗室儀
11、器設備，在相同試驗條件下，分析同一試樣經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，在 20次測試中僅能有一次超過下列面的值。 航空燃油凝固點 1.3 4 CNS 14668 , K 61086 11.3 偏差（ Bias）：由於無可接受的參考物質適用此方法過程的測定，所以本標準之偏差尚未測得。 11.4 相對偏差（ Relative Bias）：由統計資料顯示，手動和自動相凝固點測定法再現性和平均值沒有明顯差異。但對於 JP4 及 JetB 二種燃油則有些許偏差，當有爭議時，應以手動操作作為仲裁測試。 11.5 航空燃油凝固點精密度資料，在 1994 年由國際間實驗室能力試驗比對計畫中，採用 14
12、種不同溫度範圍 (-45 -65 )的航空燃油。其中有 9 間實驗室採用本標準的儀器設備，有 15 間實驗室採用手動凝固點測試法的儀器設備。本標準的儀器設備之精確度解析度以 0.1為基礎做統計，相關試樣類型平均凝固點發表在研究報告中。 備考：參閱 1994 年 ASTM 的研究報告，案號 RR:D02-1385。附錄（必要性資料） A 附錄（必要性資料） A1. 設備規範 A1.1 測試室 (Test Chamber)：包含光學偵檢器、透鏡、光源、試樣杯、溫 度感應器、Peltier 設備和加熱槽，參閱圖 A1.1。測試室的蓋子可以打開以便清潔試樣杯和注入新的試樣。一旦蓋上測試室蓋子並予以扣緊
13、時，測試室會變成密閉，這是由於使用 O 型墊片環而使得蓋子和測試室可以密封，以防止空氣滲入。殘留於測試室內的空氣，則以乾燥氣體予以吹驅，乾燥氣體的進出情形參閱圖A1.1 所示。測試室的壁面用黑色金屬及塑膠組成，可以減少光的反射。 A1.1.1 試樣杯（ Specimen Cup）：由黑色塑膠壁及高拋光面的金屬底組成。此高拋光面底部為極佳之光反射面。並且可藉由 Peltier 設備由金屬底部對試樣加熱或移除熱。 A1.1.2 溫度感應器：為單股白金絲的感應器，刻度為 0.1及其精確度至少為 0.1。此溫度感應器應固定伸入距試樣杯底部 0.1mm 以內處。 A1.1.3 Peltier 溫控設備：
14、本項設備可應用於相當廣之溫度範圍，並依不同溫控範圍採用不同型號設備。當試樣於冷卻期間，熱會從 Peltier 設備的頂端傳至底部，因為 Peltier 設備頂端與試樣杯底部相接觸且 Peltier 設備底部與冷卻媒介熱槽相連接，如此將可達到試樣冷卻的目的。對於試樣加熱，則依相反步驟為之。 A1.1.4 光源：可提供波長 66010nm 的光。光入射於試樣表面的角度為銳角，光會從試樣杯拋光底部面反射。當試樣為均相液體時，光會完全反射至試樣杯的黑色頂蓋上，然後由黑色表面吸收。如果當試樣表面產生移動時，光會被試樣內形成的晶體或顆粒反射至光學偵測器上。（參閱圖 .A1.2） A1.1.5 光學偵測器：
15、位於透鏡上方並用於偵測試樣之澄清度。透鏡與偵測器間之距離應調整至試樣恰可投影到光學偵測器的光敏感表面區。 A1.2.1 訊息顯示：可提供儀器設備狀態的資訊。當儀器設備處於開機中並且各功能正常時，此時將顯示儀器正常待機狀況，若測試終了，將顯示測試終了。 5 CNS 14668 , K 61086 但如偵測到儀器設備之主要組件故障，將顯示儀器自我診斷訊息。詳細的自我診斷訊息資訊參考儀器操作手冊。 A1.2.2 試樣溫度顯示：在測定期間，將不斷顯示試樣溫度。 A1.2.3 光源訊號顯示：可藉由光源偵測器接收提供散射光源程度之更新。此資訊可做為故障排除之維修人員參考使用。 A1.2.4 目錄鍵：此鍵功
16、能可提供操作者切換及溫度。此儀器設備將作為測試標準。 A1.2.5 啟動鍵：一旦將試樣放入測試室內，按下此鍵即開始測定樣品。 A1.2.6 重置鍵：此鍵功能係提供操作者停止目前的測定。如按下此鍵，儀器設備將立刻停止測定，並且自動將試樣回溫至室溫。 備考 A1.1 儀器之整體描述、安裝、組合指示及維修，參閱儀器操 作手冊。 圖 A1.1 測試室詳圖 圖 A1.2 試樣移動測定 引用標準： CNS 13289 航空燃油凝固點試驗法 測試室反射光束光源 光學偵檢器蓋子 透鏡試樣杯 溫度感 應器 設備吹驅氣體O 型環 熱槽與液體或氣體冷卻劑氣體吹驅測試室光學偵檢器透鏡蓋子反射光束 光源 吹驅氣體吹驅氣體O 型環 試樣杯 溫度感 應器 設備熱槽與液體或氣體冷卻劑
