1、1 肥料檢驗法 (雙氰胺態氮之測定) 印月9410月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 65.080 14682 N4191 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 919月23日 月日 (共2頁) Method of test for fertilizers (Determination of dicyandiamide nitrogen content) 1. 適用範圍：本標準規定氰氮化鈣肥及含有氰氮化鈣或雙氰胺合成之衍生物肥中雙氰胺態氮之測定方法。 2. 甲月米月尿鎳法(Nickel guanylurea method)：係使用硝酸將雙氰胺轉化成甲
2、月米月尿硝酸鹽guanylurea nitrate NH2C(NH)NHCONH2HNO3，然後在鹼性溶液中與鎳子反應作用生成甲月米月尿鎳Ni(C2H5N4O)22H2O之難溶性化合物沉澱，用此沉澱物之生成，以求取雙氰胺態氮(N)。 2.1 試藥溶液之製備 (1) 飽和甲月米月尿鎳氨水溶液：由甲月米月尿酸鹽(guanylurea sulfate)製作甲月米月尿鎳(1)或取前回分析所得甲月米月尿鎳沉澱，用氨水（112）溶解至飽和後過，此溶液有效期限個月。 (2) 鎳試藥溶液：秤取硝酸鎳Ni(NO3)26H2O40g及硝酸銨20g，以飽和甲 月米月尿鎳氨水溶液100mL溶解後過之。 (3) 甘醇(
3、mannitol)溶液：秤取甘醇100g，以飽和甲月米月尿鎳氨水溶液溶解配成1000mL。 (4) 20%氫氧化鈉溶液：秤取氫氧化鈉(NaOH) 200g，以水溶解配成1000mL。 2.2 試樣液之製備：正確秤取試樣510g置於250mL之瓶中，精確加入丙酮200mL(2)，以每分鐘3040迴之迴轉振盪機搖動2小時，以乾燥紙過之。 2.3 定：正確取試樣液一定以雙氰胺態氮(N)計30130mg為宜置於200mL之寬口共栓秤瓶中，放在水浴上蒸發乾涸，加入0.25M硝酸20mL，再置於水浴上蒸發使在105135分鐘內乾涸(3)把硝酸完全蒸乾。然後加入甘醇溶液40mL及鎳試藥溶液3mL將殘物溶解後
4、，滴加20%氫氧化鈉溶液24mL(4)，此時氨氣揮散，恐導致氫氧化鎳Ni(OH)2及所加試藥溶液中含有的甲月米月尿鎳會部分產生沉澱之虞，為防止此點，操作上使用寬口共栓瓶秤把瓶栓蓋上以防止氨氣揮散，以使沉澱之生成好。將此溶液放置過一夜使沉澱完全，溶液變為色(5)。沉澱完成後以已知重之坩堝型玻璃過器(IG4)過，以氨水（1200）約100mL洗滌，洗淨後放置於約125之烘箱內乾燥1小時，取出放在酸乾燥器內卻，正確秤重求出沉澱物之重，此為甲 月尿鎳Ni(C2H5N4O)2之重，以此重乘以係0.4295(6)算出之即為雙氰胺態氮(N)之。 但是試驗所用之試藥必須依上述方法及同樣之操作做空白試驗以補正定
5、結2 CNS 14682 , N 4191 果。 註：(1) 取甲月米月尿硫酸鹽(C2H6ON4)2H2SO4H2O(Guanylurea sulfate)約3g置於300mL燒杯中，加入甘露糖醇2g，硝酸鎳2g及硝酸銨1g，加水100mL溶解後，以20%NaOH溶液滴加至微鹼性(pH89)攪拌30分鐘後放置隔夜，以IG4玻璃過濾器過濾，並以2%氨水洗淨，置於125烘箱乾燥，以秤量瓶貯存之。 (2) 在26丙酮100mL可溶解雙氰胺態氮(N)0.53g。 (3) 可蓋上錶玻璃以調節蒸發速度。 (4) 有雙氰胺多量存在時溶液呈綠黃色，無雙氰胺存在時呈綠色。 (5) 若氫氧化鈉溶液加入過量時，完全沉澱需較長的時間。 (6) 係數0.42952452)ONHC(NiN8810.260007.148附註： 本方法若試樣液中含有油分時，在定量操作上以硝酸處理不易將雙氰胺完全轉化為甲月米月尿，故必須先將油分除去。加氰氮化鈣如經加油處理；宜將上述的丙酮浸出試樣液蒸乾後，加入適量的無水乙醚把油分溶解，以傾析法除去。
