CNS 14895-2005 Titanium and titanium alloys - Sampling methods《钛及钛合金-取样法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H212214895經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 (共 9 頁 )鈦及鈦合金取樣法 Titanium and titanium alloys Sampling methods 1. 適用範圍:本標準規定下列鈦及鈦合金取樣法。 (1) 海綿鈦 (2) 鈦及鈦合金錠 (3) 鈦及鈦合金加工材料 (4) 鈦及鈦合金鑄件 2. 用語釋義:本標準所使用之用語定義,依 CNS 11456粉塊混合物取樣法通則及CNS 12586分

2、析化學用語(基礎部門)之規定。 3. 一般事項 (1) 試樣之處理:在包括試樣採取、調製及測定期間,須注意不得使試樣 損失或變質。 所使用之器具,亦須充分清潔,不得使異物混入試樣中。 (2) 試樣容器:使用於各種試樣之搬運、保管等之容器,其大小須足夠容納試樣全量,且須清潔、堅牢並可確實加蓋或加封者。 (3) 分析用試樣之保管:當分析用試樣須長期保存時,須於容器內充滿氬氣。 4. 取樣法之區分 (1) 海綿鈦取樣法:本方法適用於海綿鈦之化學成分分析試樣及勃氏硬度測定試樣。 (2) 鈦及鈦合金錠取樣法:本方法適用於鈦及鈦合金錠之化學成分分析試樣。 (3) 鈦及鈦合金加工材料取樣法:本方法適用於鈦及

3、鈦合金展伸材料等化學成分分析試樣。 (4) 鈦及鈦合金鑄件取樣法:本方法適用於鈦及鈦合金鑄件化學成分分析試樣。 備考:本規定有一部分無法適用時,或未規定於本標準之事項,可由買賣雙方協議之。 5. 海綿鈦取樣法 5.1 試樣採取及試樣調製之概要(參照圖 1) (1) 決定取樣對象之批 (lot)。 (2) 在批之移動中,由整個批有系統地採取 必要個數之所定大小(質量)單位試樣 (sample unit)(亦稱 increment)。 (3) 依需要,將每一單位試樣,每一部分試樣 (partial sample)或每一總試樣 (gross sample)壓碎,縮分後,調製試驗室試樣 (labora

4、tory sample)A 及試驗室試樣 B。 2 CNS 14895, H 2122 (4) 試驗室試樣 A,係於氬氣氣氛中實施電弧熔化,將所得鑄錠予以切斷、切削、研磨、鑽孔等後,作為勃氏硬度測定用試樣、碳等之分析用試樣、螢光 X射線分析用試樣及錳等之分析用試樣 依測試種類,將備測試樣 (test sample)稱為測定用試樣或分析用試樣。 (5) 試驗室試樣 B,係壓縮成型後,予以切削或鑽孔,將所得之削屑作為氯、鎂及鈉之分析用試樣。 圖 1 試樣採取及調製方法概要示例 批 試驗室試樣 A 鑄錠 勃氏硬度 測定用試樣 氮、碳、氫及氧 分析用試樣 螢光 X 射線分析用試樣錳等之 分析用試樣氯、

5、鎂及鈉分析用試樣 試驗室試樣 B 壓縮塊電弧熔化 壓縮成型 切斷 切削或鑽孔 切削或鑽孔研磨 切斷 表面切削 總試樣單位試樣 單位試樣縮分 試樣採取試樣調製 3 CNS 14895, H 2122 5.2 試樣採取方法 5.2.1 批之大小:原則上為 5 公噸以下。 5.2.2 單位試樣大小: 500g(1)以上。 註 (1) CNS 14897海綿鈦並未規定海綿鈦之最大粒徑,因此,最大粒徑超過 19mm 時,須實施試驗以決定可代表批之單位試樣質量。 5.2.3 單位試樣個數:由 1 批採取之單位試樣最小必要個數為 80 個。 5.2.4 單位試樣採取器具 (1) 機械式取樣裝置參照 CNS

6、11456 附錄 2(機械式試樣採取、調製裝置之必要條件及型式) (1.1) 裝置之設置:試樣採取裝置,係設置於批在移動時其全量會通過之位置 (2)。 註 (2)主輸送帶上、落口等。 (1.2) 試樣採取器 (a) 試樣採取器之開口部大小,須為 75mm 以上 (3)。 其構造亦須為試樣不會由採取器溢出或淤塞於滑槽者。 註 (3) CNS 14897 並未規定海綿鈦之最大粒徑。因此,最大粒徑超過 19mm 時,須實施試驗以決定開口孔徑。 (b) 輸送帶取樣時之試樣採取器動作,原則上在該批海綿鈦流動方向之垂直平面,須可充分對應其流動寬度。在流動中之動作速度,應慎重決定,不得使特性值產生偏差,並須

7、為大致同樣。 (c) 試樣採取器動作速度之變動,宜為平均值 5%以內。 (d) 採取間隔宜為可改變者。但其裝置為以一定時間間隔採取單位試樣時,單位試樣大小(質量)乃依流量比例採取,縮分應可實施定比縮分(以一定比例縮分)。 (1.3) 安全:機械式取樣裝置之設計與設置時,須充分考慮工作人員之安全。 (1.4) 維護及監視:機械式取樣裝置,包括試樣採取器、輸送帶、加料斗、壓碎機等整個系統,宜為容易維護及清掃之構造,且為不腐蝕之材質,其構造宜為運轉中可容易監視各部分之機能者。 (1.5) 偏差之核對:於機械式取樣,在設置裝置後,應立即實施核對試驗,以確認使用該裝置所採取之試樣是否有偏差參照 CNS

8、11456 之附錄 6(核對取樣偏差之試驗方法)及附錄 7(核對縮分機偏差及精密度之試驗方法)。 (1.6) 綜合精密度之核對:機械式取樣裝置,宜為容易實施綜合精密度核對之構造 參照 CNS 11456 附錄 5(核對取樣精密度之試驗方法) 。 (2) 其他試樣採取用器 (a) 應不產生單位試樣偏差者。 (b) 應為可採取單位試樣 500g 以上之容量者。 4 CNS 14895, H 2122 5.2.5 單位試樣採取方法 (1) 批以輸送帶移動時,由輸送帶上之特定位置或其落口採取單位試樣。 (2) 實施隨機開始之系統取 樣。此時,以單位試樣個數 (n)除批大小(質量)(N),以決定採取間隔

9、。 (3) 由運轉中之輸送帶採取時,在輸送帶上或其落口,由輸送帶之全流量寬度,使用第 5.2.4 節所規定之採取用具採取單位試樣。 (4) 停止輸送帶採取時,在輸送帶所定位置,採取第 5.2.2 節所規定單位試樣大小以上之量。此時,採取輸送帶移動方向 60mm 以上之長度且包括輸送帶全流量寬度之全量,作為 1 個單位試樣。 備考: 無法採取全流量寬度時,經確認無偏差後, 在輸送帶上或其落口,選擇全流量寬度中之隨機位置,使用所規定單位試樣採取用具採取單位試樣。 5.2.6 單位試樣之整理方法:收集 1 批之所有單位試樣作為總試樣。若將 1 批分為若干個部分時,將每一部分 之單位試樣收集作為部分試

10、樣。若為機械式取樣等取得之單位試樣量過多 時,亦可將每一單位試樣縮分後收集,作為總試樣或部分試樣。 5.3 試樣調製方法 5.3.1 試樣之縮分方法:依下列規定 。但亦可併用下列方法中之兩種方法實施縮分。 (1) 使用二分器時 (a) 對應試樣粒度,原則上選定表 1 所示號數之二分器。 二分器之型式、尺度及構造,依 CNS 11456 第 6.5.3 節(二分器縮分法)之 (2)及附圖 3(二分器之型式與尺度)之規定。 表 1 試樣粒度與二分器種類 試樣全量通過之粒度 mm 超過 以下 二分器種類 溝寬 mm 22.4 31.5 60 號 601 16.0 22.4 50 號 501 10.0

11、 16.0 30 號 301 5.00 10.0 20 號 201 2.80 5.00 10 號 100.5 2.80 6 號 60.5 5 CNS 14895, H 2122 (b) 將試樣混合後裝入試樣供應器內,使其均勻掉落於二分器本體,以將試樣分割為兩分,隨機選擇其中之一分,作為縮分後試樣。 (2) 使用縮分機時:須預先確認該縮分機有充分之精密度以及無偏差參照CNS 11456 之附錄 7(核對縮分機之偏差及精密度之方法) 5.3.2 試驗室試樣 A(4)及分析用試樣之調製方法 註 (4) 試驗室試樣 A,使用於勃氏硬度測定以及除了氯、鎂及鈉以外之元素分析。 (1) 將第 5.2.6 節

12、所得之總試樣或部分試樣縮分,並調製約 1.4kg 之試驗室試樣 A。 (2) 依 CNS 14898海綿鈦之勃氏硬度測定法第 4 節(凝殼法)之規定,將第 5.3.2(1)節所得試驗室試樣 A 施以電弧熔化,將所得鑄錠之上面及下面各切斷 10mm 以上,並捨棄之。 (3) 由 (2)之剩餘部分,分別切取厚度 2mm 以上, 5mm 以上及 15mm 以上之試樣各一枚,分別作為氮、碳、氫及氧分析、螢光 X 射線分析及錳等分析之用,而將殘餘部分作為勃氏硬度測定之用(參照圖 2)。 圖 2 由鑄錠(凝殼法)切取試樣之範例 單位: mm a:切斷捨棄部分 b:使用於氮、碳、氫及氧分析之部分 c:使用於

13、螢光 X 射線分析之部分 d:使用於錳等分析之部分 e:使用於勃氏硬度測定之部分 6 CNS 14895, H 2122 (4) 氮、碳、氫及氧分析 用試樣,係使用適當工具由 (3)所得之試樣切取一邊為 5mm 以下之塊狀或直徑 5mm 以下之圓柱狀試樣。 (5) 錳等之分析用試樣,係使用車床 (5)將 (3)所得之試樣切削而得。此時,旋轉數以每分鐘 300 500 次,切削速度以每分鐘 30 40mm 為標準。 註 (5) 亦可使用鑽床鑽孔,以替代車床。此時,旋轉數以每分鐘 145 150次,切削速度以每分鐘 1.5 5.0mm 為標準,若使用在二氧化碳或氫氣氛中鑽孔等不致於使試樣變質之特別

14、方法,則可增加旋轉數及切削速度。 (6) 勃氏硬度測定用試樣,係依 CNS 14898 第 4.7 節(試片調製)之規定,由 (3)所得之試樣調製 (6)。 註 (6) 依 CNS 14898 第 3 節(鈕釦法)之規定測定硬度時,將 (1)所得之試驗室試樣 A 再縮分,調製約 100g 之試樣 4 個。 5.3.3 試驗室試樣 B 及分析用試樣之調製方法:試驗室試樣 B(7)之調製方法,依本節 (1)之規定。分析用試樣之調製方法,依本節 (2) (4)之規定。 註 (7) 試驗室試樣 B,使用於氯、鎂及鈉之分析,亦可使用於氮、錳、鐵及矽之分析。 (1) 將第 5.2.6 節所得之總試樣或部分

15、試樣縮分,以得 0.5 1kg 之試驗室試樣 B。 (2) 在注意不使粒度產生偏差之情形下,將 (1)所得之試驗室試樣 B 裝入乾淨之金屬模具 (dies)(8)中,自上方插入壓衝頭 (punch),以壓縮機壓縮至大約300 520MPa 後,由金屬模具取出壓縮塊 (9)。 註 (8) 與試樣接觸之部分,須全部以乙醇或丙酮處理乾淨。 (9) 壓縮塊,不得以空手,不潔器具等抓握。 (3) 使用車床 (10)切削,並將壓縮塊表面部分約 5mm 深之削屑捨棄,然後繼續切削至得到壓縮塊質量的四分之一以上的削屑。此時,旋轉數以每分鐘 200 400 次,切削速度以每分鐘 20 40mm 為標準。 註 (

16、10) 亦可使用鑽床鑽孔,以替代車床切削。此時,旋轉數以每分鐘 145 150 次,鑽削速度以每分鐘 1.5 5.0mm 為標準,將壓縮塊表面約 5mm 深之鑽屑捨棄,而將鑽頭前端達到距離壓縮塊底部約 5mm處為止之鑽屑作為試樣。若使用在二氧化碳或氬氣氛中鑽孔等不致於使試樣變質之特別方法,則可增加旋轉數或切削速度。適宜決定鑽頭直徑及鑽孔數,以使鑽屑質量可達 到壓縮塊之四分之一以上。 (4) 使用壓碎機 (11)將 (3)所得之削屑壓碎至 4mm 以下後 (12),移入不銹鋼製容器內,使用磁鐵將混入之鐵粉去除後,充分混合之。 註 (11) 確認壓碎機內面部分並無生銹,而在放入試樣之前,須將其內部

17、清掃。若欲壓碎之試樣與前次壓碎之試樣為不同批時,須預先使用由該批另行採取之適當量試樣實施共洗為宜。 亦須注意因壓碎機發熱而使試樣變質。 7 CNS 14895, H 2122 (12) 削屑量多時,即以二分器縮分,或者,使用一定篩孔之試驗篩將削屑篩分,以圓錐四分法,分別將篩上及篩下分為四等分,並將篩上及篩下之各四分之一組合亦可。 6. 鈦及鈦合金錠之取樣法 6.1 試樣採取位置:依買賣雙方協議。 6.2 試樣採取方法 (1) 切削法:使用 車床、銑床、牛頭刨床等,將採取位置表層部分切削約 5mm深,並去除削 屑後,將再切削所得之削屑作為試驗室試樣 (13)。必要時留下錠芯 (core)部分,使

18、用鏨等切取錠芯部分,作為錠芯試樣室試樣。 註 (13) 實施試驗室試樣之壓碎時,使用壓碎機 (11)將切粉壓碎至 4mm 以下後(12),移入不銹鋼製容器內,使用磁鐵將混入之鐵分去除後,充分混合之。 (2) 錠芯鑽取法 :使用扁鑽 (flat drill)、車床、銑床、牛頭刨床等,採取位置表層部分約 5mm 深切削去除後,使用錠芯鑽機 (core drill)(14)鑽削作為試驗室試樣 (13)。錠芯部分,即以鏨等切取,作為錠芯試驗室試樣。 註 (14) 使用鑽頭直徑 40 70mm,芯徑 5 15mm 者。 (3) 鑽孔法:使用扁鑽等,將採取位置表層部分深度約 5mm 以鑽削法去除後,繼續鑽

19、削作為試驗室試樣 (13)。 (4) 鉋削法:使用扁鑽、車床、銑床等,將採取位置表層部分深度約 5mm 以切削去除後,使用鉋削機 (chipper)鉋削作為試驗室試樣。 6.3 分析用試樣調製方法 (15) 註 (15) 所切削之試驗室試樣,可得 35g 以上時,依第 5.3.2 節之規定實施電弧熔化,並製作鑄錠,以調製分析用試樣亦可。 6.3.1 氮、碳、氫及氧分析用試樣之調製方法: 將依第 6.2(1)或 (2)節之規定所採取之錠芯試驗室試樣,依第 6.2(1)節之車床切削所採取之試驗室試樣,或依第 6.2(4)節之規定所採取之試驗室試樣,使用適當工具,切出一邊為 5mm 以下之塊狀試樣

20、(16)。 註 (16)碳及氮之分析,亦可使用第 6.3.2 節之試樣。 6.3.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法:使用適當工具,將第 6.2(1) (3)節之切削或鑽孔所採取之試驗室試樣切斷。 6.3.3 螢光 X 射線分析用試樣:以第 6.2(1)或 (2)節所切出之錠芯試驗室試樣,作為螢光 X 射線分析用試樣。 7. 鈦及鈦合金加工材料取樣法 7.1 試樣採取位置:依買賣雙方之協議。 7.2 試樣採取方法:以乙醇、丙酮等將表面之附著物處理乾淨,必要時再去除表面之氧化物後,依下列方法中之一種採取。 (1) 切削法:依第 6.2(1)節之規定。 (2) 錠芯鑽取法:依第 6.2(2)節之規

21、定。 8 CNS 14895, H 2122 (3) 鑽孔法:依第 6.2(3)節之規定。 (4) 鉋削法:依第 6.2(4)節之規定。 (5) 切斷法:板、箔、線等之試樣,係使 用切斷機、金屬剪刀等切成適當大小,作為試驗室試樣。 7.3 分析用試樣調製方法 7.3.1 氮、碳、氫及氧分析用試樣之調製方法:使用適當工具,由依第 7.2(1)或 (2)節之規定所採取之錠芯試驗 室試樣,第 7.2(1)節之車床切削所採取之試驗室試樣,依第 7.2(4)節之規定所採取之試驗室試樣,或依第 7.2(5)節之規定所採取之試驗室試樣,切出一邊為 5mm 以下之塊狀試樣 (17)。 註 (17) 氮及碳之分

22、析,亦可使用第 7.3.2 節之分析用試樣。 7.3.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法:使用適當工具,將第 7.2(1) (3)節之切削或鑽孔所採取之試驗室 試樣,依第 7.2(4)節之規定所採取之試驗室試樣,或依第 7.2(5)節之規定所採取之試驗室試樣切斷 (18)。 註 (18) 依第 7.2(5)節之規定所採取之試驗室樣,可不必切斷。 7.3.3 螢光 X 射線分析用試樣:以第 7.2(1)或 (2)節所切出之錠芯試驗室試樣,或以第 7.2(5)節將板切斷所得之試驗室試樣,作為螢光 X 射線分析用試樣。 8. 鈦鑄件及鈦合金鑄件之取樣法 8.1 試驗室試樣採取方法:依下列步驟中之一種

23、。 (1) 將熔化液澆注成製品時,將其澆注於另 行準備之小型鑄模,冷卻後拆開鑄模,作為試驗室試樣。 (2) 在製品鑄模之一部分預設棒狀空隙,澆 注熔化液並待冷卻後,切出棒狀部分,作為試驗室試樣。 8.2 分析用試樣採取方法:以車床、牛頭刨床等,將第 8.1 節所得之試驗室試樣表層切削加工並去除,必要時以乙醇、丙酮等將表面附著物處理乾淨後,依下列方法中之一種採取。 (1) 切削法:使用 車床、銑床、牛頭刨床等切削,作為試驗室試樣 (13)。必要時留下錠芯部分,使用鏨等切除錠芯部分,作為錠芯試驗室試樣。 (2) 錠芯鑽取法: 使用錠芯鑽機鑽削,作為試驗室試樣 (13)。錠芯部分,係以鏨等切取,作為

24、錠芯試驗室試樣。 (3) 鑽孔法:以扁鑽鑽削,作為試驗室試樣 (13)。 (4) 鉋削法:以鉋削機鉋削,作為試驗室試樣 (13)。 (5) 切斷法:以切斷機等切斷成適當大小,作為試驗室試樣。 8.3 分析用試樣調製方法 8.3.1 氮、碳、氫及氧之分析用試樣調製方法:使用適當工具,由依第 8.2(1)或 (2)之規定所採取之錠芯試樣,依第 8.2(1)節之車床切削所採取之試樣,依第8.2(4)節之規定所採取之試樣,或依第 8.2(5)節之規定所採取之試樣,切出一邊為 5mm 以下之塊狀試樣 (19)。 註 (19)氮及碳之分析,亦可使用第 8.3.2 節之分析用試樣。 9 CNS 14895,

25、 H 2122 8.3.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法:使用適當工具,將第 8.2(1) (3)節之切削或鑽削所得之試樣,依第 8.2(4)節之規定所採取之試樣,或依第 8.2(5)節之規定所採取之試樣切斷 (20)。 註 (20) 依第 8.2(5)節之規定所採取之試樣,可不必切斷。 8.3.3 螢光 X 射線分析用試樣:依第 8.2(1)或 (3)節所切出之錠芯試樣,或依第 8.2(5)節之切斷所得試樣,作為螢光 X 射線分析用試樣。 引用標準: CNS 11456 粉塊混合物取樣法通則 CNS 12586 分析化學用語(基礎部門) CNS 14897 海綿鈦 CNS 14898 海綿鈦之勃氏硬度測定法

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