CNS 14907-2005 Method of test for acid-insoluble lignin in wood《木材中酸不溶性木质素试验法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 79.040 O206414907經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 3 月 25 日 年月日 (共 2 頁 )木材中酸不溶性木質素試驗法 Method of test for acid-insoluble lignin in wood 1. 適用範圍:本標準適用於木材中酸不溶性木質素含量之測定。 備考:本標準之酸不溶性木質素係指卡森木質素 (Klason lignin),即不含抽出成分的木材中,不溶於 72 %硫酸之組成分。 2. 儀器及裝置 2.1 分析天平:感

2、量 0.1 mg。 2.2 萃取裝置:依 CNS 7312化學分析用左司勒玻璃萃取器組之規定,組成如下。 2.2.1 圓底燒瓶:容量 250 mL。 2.2.2 圓筒濾紙:濾筒長度須超過虹吸管頂端。 2.3 坩堝型過濾器:剛鋁石、多孔瓷或燒結玻璃材質,具細孔隙度者。 2.4 吸濾燒瓶:裝有套結圓筒濾紙及坩堝型過濾器用橡皮套筒者。 2.5 稱量瓶:附套塞,可容納圓筒濾紙及坩堝型過濾器者。 3. 試藥 3.1 乙醇甲苯溶液:混合 1 容積 95 %乙醇與 2 容積甲苯配成乙醇甲苯溶液。 3.2 硫酸 (72 %):小心緩慢地將 665 mL 符合 CNS 2008化學試藥(硫酸)之硫酸( 95.5

3、 96.5 %,比重 1.84)倒入 300 mL 水中,俟冷卻後加水稀釋至 1000 mL。再利用標準鹼液滴定調整至濃度 240.1 N 或以比重計調整比重至 1.6338( 20/4)。 4. 試樣:依 CNS 452木材含水率試驗法之規定測定木粉之含水率,篩選尺度介於CNS 386試驗篩孔徑 0.425 mm 與 0.250 mm 間之氣乾木粉 1 g,精確至 1.0 mg。5. 步驟 5.1 取 2 份試樣,分別放入圓筒濾紙中,做為重複試驗樣本。 5.2 將含有試樣之圓筒濾紙放入萃取管中,參考 CNS 4713木材中乙醇甲苯抽出物試驗法的步驟以 95 %乙醇 (CNS 1528乙醇(

4、95 %)(試藥) )萃取 4小時。若已知試樣不含有兒茶酚單寧 (catechol tannins),則無需進行此步驟。 5.3 經第 5.2 節處理之試樣依 CNS 4713 進行乙醇甲苯溶液萃取,萃取完成後,以50 mL 95%乙醇洗濾,除去甲苯,再以 50 mL 熱蒸餾水洗濾,除去乙醇。 5.4 將試樣由圓筒濾紙中移至燒杯中,加入 400 mL 熱蒸餾水,在蒸氣或 100 水浴槽中加熱 3 小時。將坩堝型過濾器裝置於吸濾燒瓶上,吸濾燒杯中內容物,以 100 mL 熱蒸餾水洗濾,再以 50 mL 95%乙醇洗濾,使試樣較易由坩堝型過濾器中移出。 2 CNS 14907, O 2064 5.

5、5 將前述萃取過之試樣充分氣乾後,移入 附套塞之稱量瓶或附玻璃蓋之小燒杯中,緩慢加入 12 15 之 72 %硫酸溶液 15 mL,攪拌均勻,置入 18 20 水浴槽中 2 小時,期間需經常攪拌之。 5.6 將稱量瓶或小燒杯中之內容物以蒸餾水洗入 1000 mL 燒杯或錐型燒瓶中,加入蒸餾水,使洗入用及加入之蒸餾水量合計為 560 mL,稀釋硫酸溶液成 3 %濃度。以加熱器煮沸 4 小時,並以裝置迴流冷凝管或添加熱蒸餾水之方式,使溶液體積保持不變。 5.7 靜置溶液使不溶解物沉降,以經 1032 烘乾已知 質量之坩堝型過濾器,過濾沉降物質,並以 500 mL 熱蒸餾水洗濾,除去殘留酸液。 5.

6、8 將坩堝型過濾器及其內容物於 1032 烘箱中烘乾 2 小時,取出放入稱量瓶中,蓋上套塞,置於乾燥器中冷卻後稱量,反覆操作至恆量為止,精確至 1.0 mg。計算內容物質量,做為酸不溶性木質素質量。 5.9 如需灰分含量校正時,可將第 5.8 節經乾燥至恆量之坩堝型過濾器中的內容物移入白金坩堝,於高溫爐中以 900 燒灼灰化之。若內容 物不易完全移出,則可直接將坩堝型過濾器置於高溫爐中燒灼。 備考 1.若擬直接以坩堝型過濾器進行灰化,則須先測定經 900 燒灼之坩堝型過濾器質量。 2. 燒結玻璃材質之坩堝型過濾器不適於高溫爐中燒灼。 6. 計算與報告 6.1 計算:以下式計算試樣中酸不溶性木質

7、素之含量 (%)。本試驗至少須重複 3 次,計算重複試驗結果之平均值,至小數點下一位。 酸不溶性木質素含量 (%)= 100量溶劑萃取前絕乾試樣質酸不溶性木質素質量6.2 報告 (1) 樹種及產地。 (2) 樹齡。 (3) 試驗取材部位。 (4) 含水率。 (5) 酸不溶性木質素含量。 (6) 註明試樣是否經 95 %乙醇萃取處理。 (7) 註明酸不溶性木質素含量百分率是否經灰分含量校正。 引用標準: CNS 386 試驗篩 CNS 452 木材含水率試驗法 CNS 1528 乙醇( 95%) (試藥) CNS 2008 化學試藥(硫酸) CNS 4713 木材中乙醇甲苯抽出物試驗法 CNS 7312 化學分析用左司勒玻璃萃取器組

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