1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.60 K6113315057經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 961月18日 月日 (共4頁)中質石油餾分脂肪酸甲酯含量測定法（紅外光譜法） Liquid petroleum products Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates Infrared spectroscopy method 1. 適用範圍 1.1 本標準規定以紅外光譜法測定柴油或家用 加熱燃油中脂肪酸甲酯 (FAME
2、)之含量，其濃度範圍約由 (1.7 22.7)%(v/v)。原理上，超出上 述濃度範圍之 FAME含量亦可用本標準測定，但目前尚無上述濃度範圍以外之精密度數據。 1.2 本方法經驗證適用於樣品中含符合生質柴油國家標準之 FAME。為得到可靠之定量結果，樣品中不得含有顯著量之 干擾物。干擾物，尤其是酯類，其在用於FAME 定量之光譜區具有吸收帶，這些干擾物如存在，預期分析結果將偏高。 備考 1. 對干擾物是否存在有疑義或爭議時，建議記錄完整之紅外光譜，並與含已知 FAME 量之試樣的光譜比對。 2. 體積百分比以 %(v/v)表示。 3. 由 g/L 換算為 %(v/v)時，固定使用 880.0
3、 kg/m3作為 FAME 之密度。 4. 本標準可能涉及有危險性的材料，操作和設備，本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用 之安全衛生之操作準則，並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對於特殊有害的聲明參閱各節備考。 2. 方法概要：樣品用環己烷適當稀釋後，測定其紅外光譜。量測酯吸收帶最高處約在 (1745 5)cm-1之吸光度。 FAME 之含量可由 FAME 含量已知之標準溶液製作之檢量線計算獲得。 3. 試劑與材料：除非另有規定，所有試驗中都必須使用分析級化學品、蒸餾或去離子水，其他等級新鮮蒸餾的試藥，只要確定該試劑有足夠的純度而不至於降低測定準確性者，亦可使用
4、。 3.1 校正用之 FAME：需符合生質柴油國家標準規定。 3.2 環己烷：純度高於 99.5 %(v/v) 4. 儀器設備 4.1 紅外光譜儀：散光式或干擾儀式，波數範圍 (400 4000 )cm1，具線性吸收之吸光度範圍 (0.1 1.1)，最低解析度 4 cm1。 4.2 試樣槽：溴化鉀 (KBr)、氯化鈉 (NaCl)或氟化鈣 (CaF2)材質之試樣槽；並已知準確之光徑長度。 例： 溶液含 3 g/L 0.34 %(v/v) FAME 濃 度，使 用 0.5 mm 光徑長度，在 1745 cm1附近之最大吸光度約 0.4。 2 CNS 15057, K 61133 5. 取樣：除非
5、另有其他取樣規定，否則取樣步驟應依循 CNS 1217石油及其產品之取樣法或 ISO 3171Petroleum liquids Automatic pipeline sampling取樣。 6. 分析步驟 6.1 一般事項：由於 FAME 溶液黏度高，試樣槽之洗淨非常重要。試樣槽可用環己烷重複沖洗直至潔淨。清洗後之試樣 槽可裝環己烷並測其紅外光譜，如結果與標準光譜一致，則表示試樣槽已足夠乾淨。 6.2 校正 6.2.1 校正溶液製備：最少配製 5 種已知 FAME(第 3.1 節 )精確濃度之環己烷 (第3.2 節 )校正溶液。校正溶液可由精秤 FAME 至適當體積之刻度量瓶，再以環己烷稀釋
6、至刻度配製。選擇適當之 5 種校正溶液之標稱濃度，使在 1745 cm1吸收帶最高處測得之吸光度分散在 (0.1 1.1)範圍內。 例： 若試樣槽之光徑長度 0.5 mm(第 4.2 節 )，校正溶液之目標濃度可用 (1、2、 4、 6、 10)g/L。校正及待測試樣必須使用相同試樣槽。 6.2.2 光譜量測：校正溶液和試樣量測 程序相同。校正溶液或試樣裝滿試樣槽，以環己烷 (第 3.2 節 )為參考，記錄紅外光譜。以 (1670 1820)cm1之連線為基線，測定在約 1745 cm1吸收帶最高處之吸光度 (參閱圖 1)。 備考： 以環己烷為參比記錄紅外光譜 (去除環己烷背景光譜 )時應十分
7、小心進行。雙光 束儀器可直接用光學補償方式去除環己烷背景光譜；單光束儀器則用計算方式減去環己烷背景光譜。 圖 1 含 FAME 之柴油以環己烷稀釋後測得之典型紅外光譜 光徑長度： 0.5 mm，濃度： 44 g/L 稀釋 10 倍 ( v/v ) 吸光度波長，cm-16.2.3 校正函數：以校正溶液之吸光度 (A)為應變數，濃度 (q)為自變數，應用線性回歸或繪圖方式求得校正函數。下列為標準光徑長度 1 cm 時之校正函數： 3 CNS 15057, K 61133 bqaL/A += 式中， A：吸光度 L：試樣槽之實際光徑長度， cm q： FAME 濃度， g/L a：回歸直線之斜率 b
8、：回歸直線之截距 備考：強烈建議，當回歸直線之相關係數 (R2)小於 0.99 時，重新校正。 6.3 定量分析 6.3.1 樣品製備：含 FAME 之中質餾分樣品，用環己烷適當稀釋後進行分析。如果試樣測得之吸光度超出校正範圍，則應重新準備一更適 當稀釋倍率之試樣。 FAME 含量低於約 100 g/L 11.4 %(v/v)時，體積稀釋倍數最少為 10倍； FAME 含量高於 100 g/L 11.4 %(v/v)但低於約 200 g/L 22.7 %(v/v)時，體積稀釋倍數最少為 20 倍。 備考 1. 當 FAME 含量高於 200 g/L 22.7 %(v/v)時，使用適當稀釋倍數，
9、使吸光度落在校正範圍內。 2. 上述之稀釋倍數是基於試樣槽之標稱光徑長度為 0.5 mm。 6.3.2 光譜量測：待測試樣參閱第 6.2.2 節進行光譜量測。重要的是要確定校正及待測試樣必須使用相同試樣槽。 由於試樣槽是否洗淨極為重要，建議在兩個樣品間，以洗淨之 試樣槽測一環己烷光譜，用以分辨試樣槽乾淨與否 (第6.1 節 )。 7. 計算：以下式計算 FAME 之含量 Q： dbLAaXQ100= 式中， Q： FAME 含量， %(v/v) X：體積稀釋倍數 a：回歸直線之斜率 b：回歸直線之截距 A：吸光度 (第 6.3.2 節 ) L：試樣槽光徑長度， cm d： FAME 在 20
10、密度 (d= 880.0 kg/m3) 8. 結果表示：以 %(v/v)為單位報告樣品之 FAME 含量 Q，精確至 0.1 %(v/v)。 9. 精密度 9.1 重複性：在同一實驗室，同一操作員 ，使用同一方法、同一套裝置、分析同一樣品，在短時間內連續二次試驗結果差異之絕對值，在 20 組測試中僅能有一組超出 0.3 %(v/v)。 9.2 再現性：不同的操作員，在不同的實 驗室中使用不同設備，對相同樣品進行檢驗，其兩個單獨且獨立的試驗結果差異之絕對值，在 20 組測試中僅能有一組超出下列數值： 4 CNS 15057, K 61133 (1) 當 FAME 含量小於或等於 11.4 %(v/v)時： 0.9 %(v/v)。 (2) 當 FAME 含量大於 11.4 %(v/v)但小於 22.7 %(v/v)時： 1.4 %(v/v)。 10. 測定報告：須包括下列事項： 試驗方法 試驗結果 試驗日期 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 引用標準： CNS 1217 石油及其產品之取樣法 ISO 3171:1988 Petroleum liquids Automatic pipeline sampling
