1、1 印月956月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.60 K66056578經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6910月29日 956月16日 (共3頁)精油 1,8-桉醚含量測定法 Essential oils Determination of 1,8-cineole content 1. 適用範圍：本標準規定精油 1,8-桉醚含量之測定法。其主成分為 1,8-桉醚與萜類。與本標準並行之測定法為氣相層析法。 2. 方法概要：測量精油與鄰甲酚 (o-cresol)混合物之結晶溫度，此溫度與精油中 1,8-桉醚含量有關。 3. 試藥 3
2、.1 鄰甲酚：經純化之無水試藥，其熔點不得低於 30.5 。因其易受潮，故須保存於密封之小瓶中或燒瓶內，且容器須 可避光。如未符合上述條件儲存鄰甲酚，則可依下列方法加以純化：取一定量分析級鄰甲酚加以融熔，加入其質量 5 %之蒸餾水，令其於 20 25 結晶。倒出水，將結晶放置於接有分餾管之燒瓶中。蒸出 10 %(v/v)之初餾液予以拋棄。移去此分餾管，接上相似且乾燥的另支分餾管，蒸出 80 %(v/v)之主成分，予以保留，拋棄燒瓶中之殘留物。此主成分結晶如果其熔點仍在 30.5 以下，則必須重複蒸餾，直到所得產物之熔點不低於 30.5 ，且在熔化時呈無色液體。 3.2 1,8-桉醚：分析級，在
3、 20 時之折射率為 (1.4550 1.4600)。 3.3 1,8-桉醚 /鄰甲酚錯合物：由等莫耳數之 1,8-桉醚 (參閱第 3.2 節 )與鄰甲酚 (參閱第 3.1 節 )混合，依 154.24/108.13 比例配製。再用蒸餾範圍 (40 60)之分析級輕油結晶純化之。此錯合物之結晶溫度不可低於 55.2 。 4. 儀器 4.1 溫度計：經校正水銀玻璃溫度計，並須符合下列要求： 溫度計球長： 10 15 mm 溫度計球直徑： 5 6 mm 最小刻度： 0.1 校正：精確至 0.1 量測範圍：可涵蓋 20 60 4.2 普通溫度計。 4.3 試管：直徑約 20 mm，長度約 100 m
4、m。 4.4 套管：直徑約 30 mm，長度約 125 mm。 4.5 凝固點測定裝置 (參閱圖 1)。此裝置主要為 500 mL 廣口瓶，附有軟木塞或橡皮塞，並內插套管 (參閱第 4.4 節 )。試管 (參閱第 4.3 節 )藉橡皮塞或軟木塞安裝於套管內。必要時，廣口瓶在預測 (參閱第 6.2 節 )及實測 (參閱第 6.3 節 )前裝入冷水予以冷卻。將溫度計 (參閱第 4.1 節 )插入試管 (參閱第 4.3 節 )中，溫度計水銀2 CNS 6578, K 6605 球之中心須在液體之中央處。 4.6 水浴。 4.7 攪拌棒。 5. 取樣：依 CNS 6570精油取樣法。 6. 步驟 6.
5、1 試樣之製備：依 CNS 6573精油試樣製備法。 6.2 預測：於已乾燥之試管 (參閱第 4.3 節 )中置入新製備待測試樣 (參閱第 6.1 節 )3 g(精確至 1 mg)，加入 2.10 g 熔融之鄰甲酚，將試管依第 4.5 節安裝，令混合物冷卻結晶，同時以攪拌棒攪拌之。當結晶時，溫度會升高少許，記下其最大值 t1。 6.3 實測：使用水浴裝置 (參閱第 4.6 節 )，於不超過 (t1+5)之溫度熔化在第 6.2 節結晶之待測物，再取出放置於於凝固點測定裝置 (參閱第 4.5 節 )中，此裝置維持低於 (t15)之溫度 (參閱第 4.2 節 )。當試管內待測物開始結晶或待測物之溫度
6、低於 (t13)時，以攪拌棒 (參閱第 4.7 節 )持續攪拌，注意須保持溫度計球隨時完全浸於液體中。以溫度計球磨搓試 管之內壁以誘發結晶。記錄待測物結晶時之最高溫度， t2。重複結晶之測定，一直到連續兩 t2之差距不超過 0.2 為止。測定時，若發生過冷情形而不產生結晶，加入 1,8-桉醚 /鄰甲酚錯合物 (參閱第3.3 節 )之小晶體以誘發結晶。若 t2低於 27.4 ，須加入 1,8-桉醚 /鄰甲酚錯合物5.10 g(參閱第 3.3 節 )，再重複測定。 7 計算：由表 1，相對應於測得之最高溫度 (t2)，可得知 1,8-桉醚之含量。如依第 6.3節，加 1,8-桉醚 /鄰甲酚錯合物
7、5.10 g 於待測物中時， 1,8-桉醚含量之質量百分比可由式 (1)求出： ()502 A (1) 式中，A：表 1 中所列之 1,8-桉醚之質量百分比 試驗結果以兩位有效數字表示。必要時，可由表 1 中之資料，由內插法，求出相對於所測得之最高溫度 (t2)之 1,8-桉醚之含量。 8. 試驗報告：試驗報告須包括下列事項： 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所有必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 3 CNS 6578, K 6605 表 1 1,8-桉醚質量百分比與精油 /鄰甲酚混合物結晶溫度關係數據表 結晶溫度 1,8-桉醚含量 結晶溫度 1,8
8、-桉醚含量 結晶溫度 1,8-桉醚含量 結晶溫度 1,8-桉醚含量 %(m/m) %(m/m) %(m/m) %(m/m) 24 25 26 27 28 29 30 31 45.5 47 48.5 49.5 50.5 52 53.5 54.5 32 33 34 35 36 37 38 39 56 57 58.5 60 61 62.5 63.5 65 40 41 42 43 44 45 46 47 67 68.5 70.5 72.5 74 76 78 80 48 49 50 51 52 53 54 55 82 84 86 88.5 91 93.5 96 99 圖 1 凝固點測定裝置圖例 單位： mm 精油 /鄰甲酚 混合物水、融溶冰或任何冷凍混合物引用標準： CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法
