1、1 印月973月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 67.120.10 N6150 6611經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6910月29日 973月28日 (共4頁)肉及肉製品檢驗法總磷含量之測定 Method of test for meat and meat products Determination of total phosphorus content 1. 適用範圍：本標準規定肉及肉製品中總磷之定量法，肉及肉製品中總磷含量係指依本標準所述步驟定量出之含磷量，以磷酸酐P2O5之重量百分率表示之。 2. 檢驗方法：可採用礦化稱重測定法及
2、光度計測定法任何一法，如發生紛岐時，以礦化稱重測定法為準。 2.1 礦化稱重測定法 2.1.1 原理：試樣以硫酸及硝酸礦化處理(Mineralization)磷以喹林磷鉬酸 (Quinoline Phosphomolybdate)沈澱，乾燥此沈澱物後稱重。 2.1.2 試藥：硫酸(201.84 g/mL)、硝酸(201.40 g/mL)及其他試藥均使用分析試藥級及蒸餾水。 2.1.2.1 沈澱劑 2.1.2.1.1 稱取70 g鉬酸鈉結晶Na2MoO42H2O溶於150 mL蒸餾水。 2.1.2.1.2 稱取60 g檸檬酸結晶C6H8O7H2O溶於150 mL蒸餾水並加入85 mL硝酸。 2.
3、1.2.1.3 將第2.1.2.1.2節溶液邊攪拌邊將第2.1.2.1.1節溶液慢慢倒入。 2.1.2.1.4 連續將35 mL硝酸和5 mL喹林(quinoline)加入100 mL蒸餾水中，然後將此溶液慢慢注入第2.1.2.1.3節溶液中，且邊加邊攪拌。再置於室溫下24小時後過濾，添加280 mL丙酮，以蒸餾水稀釋至1000 mL，最後以密閉良好之塑膠瓶存放暗處。 2.1.3 儀器 2.1.3.1 絞碎機：實驗室規格，絞肉盤孔徑4 mm以下者。 2.1.3.2 克爾達爾燒瓶(Kjeldahl瓶)或長頸圓底瓶：容積250 mL。 2.1.3.3 吸引設備：用於排除消化時之強烈酸性氣體。 2.
4、1.3.4 燒結玻璃濾器(Fritted glass filter)：孔徑515 m。 2.1.3.5 電熱式乾燥烘箱：能調解溫度26020。 2.1.3.6 吸引錐形瓶。 2.1.3.7 乾燥器：內含有效之乾燥劑。 2.1.3.8 巴斯德吸管(Pasteur pipette)。 2.1.4 取樣 2.1.4.1 參照CNS 6257肉及肉製品檢驗法取樣之一般規定至少抽取試樣200 g。 2 CNS 6611, N 6150 2.1.4.2 以能防止試樣變質及改變成分之方法保存試樣。 2.1.5 步驟 2.1.5.1 試樣製備：樣品至少以碎肉機細碎兩次並予混勻，以不透氣之密閉容器裝滿後，以可預
5、防試樣變質及成分改變之方法保存試樣，儘速分析，以當日檢驗為原則。 2.1.5.2 供測試樣部分：精確稱取約3 g試樣，精稱至0.001 g，置於克耳達爾燒瓶或長頸圓底瓶內。 2.1.5.3 礦化處理：將20 mL硝酸及少量玻璃珠或沸騰片加入上瓶中。再將此瓶斜置於加熱器上（距垂直線40角方向）加熱5 分鐘冷卻後加注5 mL硫酸。再以小火加熱至無氣泡發生為止，改以大火加熱，當混合物一開始碳化，馬上以巴斯德吸管吸取硝酸注入且繼續加熱，反覆此操作直至無棕色煙產生為止，最後，當液體呈現無色狀態，加熱至發生白煙為止。冷卻後加注15mL蒸餾水且加熱保持微沸騰10分鐘，應注意使水分蒸發量減至最低量。然後將此液
6、體全部置入250 mL燒杯或錐形瓶內，並以蒸餾水清洗，加注10 mL硝酸，最後之液體量應約50 mL。 2.1.5.4 測定 2.1.5.4.1 加注50 mL製備沈澱劑，蓋上錶面玻璃並煮沸1分鐘，靜置冷卻至室溫，當冷卻時至少劇烈攪動內含物3至4次。燒結玻璃濾器先以26020 乾燥30分鐘，並置於乾燥器內冷卻後稱重至1 mg，然後將上溶液經由此濾器吸引過濾，並以25 mL蒸餾水，分5次洗淨錐形瓶內所殘留之沈澱物並予過濾。再以26020 烘箱乾燥1小時，置於乾燥器內冷卻後稱重至1 mg。 2.1.5.4.2 同一製備試樣應同時測定兩次。若乾燥沈澱物之重量超過750 mg，需以較少量之試樣重新試驗
7、。 2.1.5.5 空白試驗：使用相同之方法，相同量之試藥，但不用試樣進行空白試驗。 2.1.6 結果表示法 2.1.6.1 計算方法和公式：以下列公式計算試樣之總磷含量，並以磷酸酐之重量百分率表示之。 0.03207m10m1003.20701mm式中，m0供測試樣部分之重量(g)。 m1喹林磷酸鉬沈澱物之重量(g)。 備考：計算兩測定值之算數平均值，結果記錄至0.1 g/kg。 2.1.7 重複性(repeatability)：同時檢驗同一試樣，由同一分析者使用相同方法及相同設備分析測定時，其兩次測定結果之差異，每100 g試樣中磷酸酐量相差不得大於0.02 g。 2.1.8 檢驗報告：應
8、載明檢驗方法和結果，本標準規定以外之操作情況，對結果有影響之環境及其它有關事項。 3 CNS 6611, N 6150 2.2 光度計測定法 2.2.1 原理：樣品經灰化分解後，溶於酸性溶液，再與釩鉬酸試劑呈色，於波長400 nm測其吸光值。 2.2.2 試藥配製 2.2.2.1 磷酸鹽標準溶液 2.2.2.1.1 取約2 g磷酸鉀(KH2PO4，和光一級，99%)於稱量瓶內，於烘箱以100 乾燥30分鐘後，置於乾燥器內冷卻至室溫，精稱0.4431 g加蒸餾水定容至100 mL，此為1000 ppm標準溶液。 2.2.2.1.2 取5 mL2.2.2.1.1節之溶液，以蒸餾水定容至100 mL
9、，此為50 ppm標準溶液。 2.2.2.1.3 取約5 g磷酸鉀於稱量瓶內，於烘箱以100乾燥30分鐘後，置於乾燥器內冷卻至室溫，精稱2.2157 g加蒸餾水定容至100 mL，為5000 ppm標準溶液。 2.2.2.2 釩鉬酸試劑 2.2.2.2.1 鉬酸銨溶液：取40 g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24.4H2O加入400 mL熱蒸餾水溶解後，靜置冷卻。 2.2.2.3 偏釩酸銨溶液：取2 g偏釩酸銨NH4VO3加入250 mL熱蒸餾水溶解，冷卻後加入250 mL 70% HClO4。一面攪拌一面慢慢將鉬酸銨溶液添加入偏釩酸銨溶液中，再以蒸餾水定容至2000 mL。 2.2.2.4 氫氯
10、酸溶液：取1倍體積之濃氫氯酸加入3倍體積的蒸餾水中。 2.2.3 儀器 2.2.3.1 高溫灰化爐 2.2.3.2 光譜儀(UV-240) 2.2.4 取樣 2.2.4.1 參照CNS 6257至少抽取200 g試樣。 2.2.4.2 以能防止試樣變質及改變成分之方法保存試樣。 2.2.5 步驟 2.2.5.1 試樣製備：樣品以碎肉機至少細碎兩次並將附在4 mm絞肉盤之筋腱取出，亦將之細碎後再充分混合之後，填滿於不透氣之容器內，貯放於能預防其變質及成分改變之環境下，在24小時內儘速分析。 2.2.5.2 供檢試樣部分：取細碎之樣品2.0000 g於坩堝中，置入高溫灰化中，600灰化4小時。灰化
11、完全後，取出，置於乾燥器中卻。以氫氯酸液40 mL將坩堝內之灰化洗入250 mL的燒杯中，加濃硝酸1 mL，加熱至沸騰，卻至室溫，以蒸餾水定至200 mL。依樣品中含磷取適(使磷含約0.11.5 mg，一般取5 mL)於50 mL之定瓶中，加入10 mL之釩鉬酸試劑，以蒸餾水定至50 mL，混合均勻，靜置10分鐘，以光譜儀波長400 nm測定。 4 CNS 6611, N 6150 2.2.6 計算 P%磷濃度試液取1200 mL50 mL106重Sample1100 P2O5(%)436.0B%P 註：肉中磷含量(%)：火腿類0.2；香腸類0.175。 磷酸鹽含量以P2O5(%)表示。 引用
12、標準：CNS 6257肉及肉製品檢驗法取樣之一般規定 相對應國際標準：ISO 2294：1974(E) Meat and meat products Determination of total phosphorus content (Reference method) ISO 13730:1996(E) Spectrometric method AOAC 965.17 Phosphorus in Animal Feed and Pet Food Photometric Method 中華民國國家標準 National Standards of the Republic of China, C
13、NS 標準（standard）係指由特定機構針對產品、過程及服務等主題，經由共識，並經公認機關（構）審定，提供一般且重複使用之規則、指導綱要或特性之文件。中華民國國家標準（National Standards of the Republic of China，代號 CNS），係基於保護國民生命財產安全，維護自然環境衛生，維持自由公平交易以促進國內產業發展等需要，由標準專責機構(現為經濟部標準檢驗局)經透明化程序獲致共識所公布，提供國內相關產業、機關(構)及一般消費大眾參考依循；主要目的在謀求改善產品、程序及服務之品質，增進生產效率，維持生產及消費之合理化，以增進公共福祉。 國家標準化網站 國家
14、標準檢索系統（http:/.tw） 標準化資訊推廣平台（http:/standards.bsmi.gov.tw） 產業技術標準管理服務平台（http:/techstandards.bsmi.gov.tw） 全國標準化獎（http:/www.std.org.tw） 更多標準網站資訊，可於前述網站中取得聯結。 正字標記 CNS MARK 正字標記驗證制度係為推行中華民國國家標準，自民國40年起實施的產品驗證制度，是依據標準法及正字標記管理規則之規定，為落實國家標準的實施而辦理的產品驗證標記。藉由正字標記之核發，可彰顯產品品質符合國家標準，且其生產製造工廠採用之品質管理系統，亦符合相關規定。生產廠商
15、藉正字標記之信譽，可爭取顧客信賴以拓展市場，消費者亦可經由辨識正字標記圖示，簡易地購得合宜的優良產品，權益因此獲得保障。 正字標記圖示 由中華民國國家標準之英文代號CNS及中文符號組成。 正字標記核准要件 工廠品質管理經評鑑取得標準檢驗局指定品管制度之認可登錄。 產品經檢驗符合國家標準。 正字標記網站 正字標記推廣網站（http:/smark.org.tw） 正字標記查詢系統（http:/cnsmark.bsmi.gov.tw） 相關資訊 Information 發編輯：經濟部標準檢驗局 Publisher ： The Bureau of Standards, Metrology and Inspection 局 址：臺市濟南 1 段 4 號 Address ： 4 Chinan Road, Section 1 Taipei, 100, Taiwan 電 話： (02) 2343-1700 Telephone： (886-2) 2343-1700 網 址： http:/www.bsmi.gov.tw Web site ： http:/www.bsmi.gov.tw
