1、August 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 67.180.10!$Wz“
2、1522987www.din.deDDIN 10756Untersuchung von Honig Bestimmung des Gehaltes an freier SureAnalysis of honey Determination of free acidityAnalyse du miel Dtermination des acides libresAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 10756:1995-04www.beuth.deGesamtumfang 8 Seit
3、enDIN 10756:2009-08 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 4 5 Chemikalien und Lsungen. 4 6 Gerte und Hilfsmittel 5 7 Probenahme 5 8 Durchfhrung 6 9 Auswertung . 6 10 Untersuchungsbericht . 7 Anhang A (informativ) Ergebnisse des R
4、ingversuchs . 8 Literaturhinweise . 8 DIN 10756:2009-08 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL), Arbeitsaus-schuss NA 057-05-08 AA Honiguntersuchung“, erarbeitet. nderungen Gegenber DIN 10756:1995-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a)
5、 in 8.3 Bestimmung“ wird die Anmerkung wie folgt gendert: Fr die Titration darf ein automatisches Titriergert verwendet werden, wenn sichergestellt ist, dass ein mit der Handtitration vergleichbares Ergebnis erzielt wird“; b) im Abschnitt 9 und im Anhang A wurden die Ergebnisse eines im Jahre 2006 d
6、urchgefhrten Ring-versuchs aufgenommen; c) die Norm wurde redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 10756: 1995-04 DIN 10756:2009-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an freier Sure in Honig fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Doku
7、mente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 12331, Laborgerte aus Glas Becher 3 Begriffe Fr d
8、ie Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Gehalt an freier Sure der nach dieser Norm ermittelte Gehalt an freier Sure in Honig ANMERKUNG Der Gehalt an freier Sure in Honig wird als Molalitt in mmol/kg1)angegeben. 4 Kurzbeschreibung Es wird die freie Sure der in Wasser gelsten Prob
9、e potentiometrisch mit Natronlauge auf den pH-Wert 8,3 titriert. 5 Chemikalien und Lsungen Soweit nicht anders angegeben, sind analysenreine Chemikalien zu verwenden. Das Wasser muss entweder destilliert oder von entsprechender Reinheit sowie von Kohlenstoffdioxid befreit sein. Unter Lsungen ist jew
10、eils eine wssrige Lsung zu verstehen. 5.1 Chemikalien 5.1.1 Kaliumhydrogenphthalat, KHC6H4(COO)25.1.2 Kaliumdihydrogenphosphat, KH2PO4, kristallwasserfrei 5.1.3 di-Natriumhydrogenphosphat, Na2HPO4, kristallwasserfrei 5.1.4 Natronlauge-Malsung, c(NaOH) = 0,1 mol/l2)1) In der Anlage 2 zu 2 der Honigve
11、rordnung ist die Einheit fr den Gehalt an freier Sure in mval/kg festgelegt. Das mval“ darf jedoch nicht mehr verwendet werden. Nach dem internationalen Masystem ist der Suregehalt als Molalitt in mmol/kg anzugeben. Die Stoffmenge von quivalenten, die in der Einheit mmol angegeben wird, hat hier den
12、 gleichen Zahlenwert wie die frhere Angabe in mval. 2) Stoffmengenkonzentration DIN 10756:2009-08 5 5.2 Lsungen Zur Kalibrierung der pH-Messeinrichtung sind zwei Pufferlsungen zu verwenden. Es knnen entweder die nachfolgend beschriebenen Pufferlsungen oder handelsbliche gebrauchsfertige bzw. aus han
13、delsblichen Konzentraten hergestellte Pufferlsungen mit pH-Werten in der gleichen Grenordnung verwendet werden. 5.2.1 Pufferlsung, pH = 4,00 bei 20 C Kaliumhydrogenphthalat, KHC6H4(COO)2, wird vor der Einwaage bei 110 C bis 130 C bis zur Massen-konstanz getrocknet. 10,21 g der im Exsikkator ber geei
14、gnetem Trocknungsmittel abgekhlten trockenen Substanz werden in etwa 800 ml Wasser gelst. Die Lsung wird auf 1 000 ml bei 20 C aufgefllt. Die Lsung sollte nicht lnger als einen Monat aufbewahrt werden. Von Pilzbefall betroffene Lsungen drfen nicht verwendet werden. ANMERKUNG Der pH-Wert dieser Lsung
15、 betrgt bei 10 C ebenfalls 4,00, bei 30 C 4,01. 5.2.2 Pufferlsung, pH = 6,88 bei 20 C Kaliumdihydrogenphosphat nach 5.1.2 und di-Natriumhydrogenphosphat nach 5.1.3 werden vor der Einwaage bei 110 C bis 130 C bis zur Massenkonstanz getrocknet. Nach dem Abkhlen der Substanzen im Exsikkator ber geeigne
16、tem Trocknungsmittel werden 3,40 g Kaliumdihydrogenphosphat und 3,55 g di-Natriumhydrogenphosphat in etwa 800 ml Wasser gelst. Die Lsung wird auf 1 000 ml bei 20 C aufgefllt. Die Lsung sollte nicht lnger als einen Monat aufbewahrt werden. ANMERKUNG Bei 10 C betrgt der pH-Wert dieser Lsung 6,92, bei
17、30 C 6,85. 6 Gerte und Hilfsmittel 6.1 Sieb aus nichtrostendem Stahl, Maschenweite 0,50 mm. 6.2 pH-Messeinrichtung, bestehend aus pH-Messgert, Fehlergrenze 0,01, sowie Glaselektrode und Bezugselektrode (z. B. Kalomelelektrode). Falls kein Temperaturpotentiometer vorhanden ist, muss das Gert fr Messu
18、ngen bei 20 C geeignet sein. ANMERKUNG Glas- und Bezugselektrode knnen auch als Kombinationselektrode (Einstabmesskette) zusammen-gefasst sein. 6.3 Magnetrhrgert mit Rhrstab. 6.4 10-ml-Brette, Skalenteilungswert 0,02 ml. 6.5 Becherglas, Nennvolumen 250 ml, z. B. Becher aus Glas nach DIN 12331. 7 Pro
19、benahme Bis zum Erscheinen einer in Vorbereitung befindlichen DIN-Norm ist die Probenahme zu vereinbaren. Fr die Untersuchung ist eine Laboratoriumsprobe von mindestens 200 g zu verwenden. DIN 10756:2009-08 6 8 Durchfhrung 8.1 Probenvorbereitung 8.1.1 Flssiger oder kandierter Honig ohne Verunreinigu
20、ngen Die Laboratoriumsprobe ist durch intensives Rhren (mindestens 3 min) ausreichend zu homogenisieren. Dabei ist darauf zu achten, dass insbesondere bei Weiterverwendung der Probe zur Bestimmung von Hydroxymethylfurfural (HMF) mglichst wenig Luft untergerhrt wird. 8.1.2 Flssiger oder kandierter Ho
21、nig mit Verunreinigungen Nach Entfernen grober Verunreinigungen wird der Honig bei Raumtemperatur glatt gerhrt und durch ein Sieb nach 6.1 gegeben. Kandierter Honig wird mit einem Spatel durch das Sieb nach 6.1 gerhrt. 8.1.3 Wabenhonig Falls die Waben noch geschlossen sind, werden sie zunchst entdec
22、kelt. Mit Hilfe eines Siebes nach 6.1 wird der Honig ohne Erwrmung vollstndig von den Waben getrennt. 8.2 Kalibrierung der pH-Messeinrichtung Die pH-Messeinrichtung (pH-Messgert und dazugehrige Elektroden) wird mit Hilfe der Pufferlsungen nach 5.2 im Zweipunktverfahren bei Messtemperatur kalibriert.
23、 Falls ein pH-Messgert ohne Temperaturkompen-sation verwendet wird, sind die Pufferlsungen auf (20 2) C zu temperieren. 8.3 Bestimmung Es werden 10,0 g der nach 8.1 vorbereiteten Probe in einem Becherglas gewogen, mit 75 ml Wasser versetzt und auf dem Magnetrhrgert unter Rhren gelst. Nach Eintauchen
24、 der Elektroden wird die Suspension unter Rhren mit Natronlauge nach 5.1.4 bis zum Erreichen des pH-Wertes 8,3 titriert. Die Titration ist so zu leiten, dass der Endpunkt nach 60 s erreicht ist. Dabei erfolgt anfangs eine schnelle Zugabe der Natronlauge bis zum Erreichen des pH-Wertes von etwa 8,3.
25、Kurz vor Ablauf der 60 s erfolgt ein erneutes Einstellen auf den pH-Wert von 8,3, so dass nach 60 s der pH-Wert 8,3 betrgt. Der Verbrauch an Natronlauge nach 60 s wird notiert. ANMERKUNG Fr die Titration darf ein automatisches Titriergert verwendet werden, wenn sichergestellt ist, dass ein mit der H
26、andtitration vergleichbares Ergebnis erzielt wird. 9 Auswertung 9.1 Berechnung Der Gehalt an freier Sure, angegeben als Molalitt b in mmol/kg Honig, wird nach folgender Gleichung berechnet: mba=100Dabei ist a Verbrauch an Natronlauge, in Milliliter (ml); m Einwaage, in Gramm (g). Das Ergebnis wird a
27、uf eine Stelle nach dem Komma gerundet angegeben. DIN 10756:2009-08 7 9.2 Przision des Verfahrens 9.2.1 Allgemeines Die Przisionsdaten wurden in einem Ringversuch ermittelt. Einzelheiten des Ringversuchs sind im Anhang A wiedergegeben. Es wurden drei Honige mit unterschiedlichen Gehalten an freier S
28、ure untersucht. 9.2.2 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bearbeiter mit derselben Gerteausstattung in kurzen Zeitabstnden g
29、ewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 1 angegebenen Werte fr die Wiederholgrenze r berschreiten. 9.2.3 Vergleichprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Prfmater
30、ial in verschiedenen Laboratorien durch verschiedene Bearbeiter mit verschiedenen Gerteausrstungen gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 1 angegebenen Werte fr die Vergleichgrenze R berschreiten. Tabelle 1 Przisionsdaten zur Bestimmung der freien Sure Angaben in mmol/kg
31、Proben x r R Probe 1 18,34 0,90 2,85 Probe 2 28,44 0,54 2,39 Probe 3 44,59 1,54 3,58 10 Untersuchungsbericht Im Untersuchungsbericht sind mindestens anzugeben: a) Hinweis auf diese Norm; b) Art, Herkunft und Bezeichnung der Probe; c) Art und Datum der Probenahme; d) Eingangs- und Untersuchungsdatum;
32、 e) Untersuchungsergebnis; f) Begrndung, falls von dieser Norm abgewichen wird. DIN 10756:2009-08 8 Anhang A (informativ) Ergebnisse des Ringversuchs Die Przision dieses Verfahrens wurde durch den Arbeitsausschuss Honiguntersuchung“ des Normen-ausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkt
33、e (NAL) im DIN unter Mitwirkung weiterer Laboratorien im Ringversuch auf der Grundlage von DIN ISO 5725-1 und DIN ISO 5725-2 ermittelt. Die statistischen Ergebnisse sind in Tabelle A.1 angegeben. Tabelle A.1 Przisionsdaten des Ringversuchs Angaben in mmol/kg Proben x r srR sRProbe 1 18,34 0,90 0,32
34、2,85 1,02 Probe 2 28,44 0,54 0,19 2,39 0,85 Probe 3 44,59 1,54 0,55 3,58 1,28 Literaturhinweise Honigverordnung (HonigV) vom 16. Januar 2004, Bundesgesetzblatt I, 2004, Nr. 4, S. 9296 Codex Alimentarius Kommission/FAO; WHO: Auslndisches Lebensmittelrecht Codex Alimentarius: Empfohlener Europischer R
35、egionalstandard fr Honig (CAC/RS 12-1969): Methode 6.6 Bestimmung des Gehaltes an Sure. Hamburg: Behrs Verlag. Loseblattausgabe, Stand 1.3.1988. Bd. 3 WILLIAMS, S.: Official Methods of Analysis. 15. Edition, Arlington: Association of Official Analytical Chemists, Inc., 1990 SCHORMLLER, J.: Handbuch der Lebensmittelchemie. Bd. V. T 1.1 Kohlenhydratreiche Lebensmittel. Berlin, Heidelberg, New York: Springer-Verlag 1967, S. 539
