1、Juni 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.20!$V*G“1
2、510736www.din.deDDIN 10772-1Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer Teil 1: Referenzverfahren fr RstkaffeeAnalysis of coffee and coffee products Karl Fischer method for the determination of water content Part 1: Reference method for roasted cof
3、feeAnalyse du caf et des drivs Dtermination de la teneur en eau selon Karl Fischer Partie 1: Mthode de rfrence pour des cafs torrfisAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 10772-1:1988-08www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 10772-1:2009-06 Inhalt Seite Vorwort . 3
4、 1 Anwendungsbereich 4 2 Begriffe 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Grundlage des Verfahrens. 4 5 Chemikalien. 4 6 Gerte. 5 7 Bestimmung des Titers des Karl-Fischer-Reagenzes (KFR) 6 8 Durchfhrung 6 9 Auswertung . 8 10 Untersuchungsbericht . 9 Literaturhinweise . 10 2 DIN 10772-1:2009-06 Vorwort Diese Norm w
5、urde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL), Arbeits-ausschuss Kaffee“ erarbeitet. DIN 10772 Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer besteht aus: Teil 1: Verfahren fr Rstkaffee Teil 2: Verfahren fr Kaffee-Extrak
6、t nderungen Gegenber DIN 10772-1:1988-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) der Titel und der Anwendungsbereich wurden dahingehend gendert, dass es sich bei diesem Verfahren um ein Referenzverfahren handelt; b) die Norm wurde den derzeit gltigen Gestaltungsregeln angepasst. Frhere Ausgaben DI
7、N 10772-1: 1988-08 3 DIN 10772-1:2009-06 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Referenzverfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes durch Karl-Fischer-Titration fest. Sie ist bei gemahlenem Rstkaffee anwendbar. 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 2.1 Wasserge
8、halt von Rstkaffee der nach dem in dieser Norm festgelegten Verfahren mit trockenem Methanol extrahierbare Gehalt an Wasser in Gramm je 100 g Probe ANMERKUNG Der Gehalt an Wasser wird als Massenanteil in Gramm je 100 g Probe angegeben. 3 Kurzbeschreibung Die Probe von gemahlenem Rstkaffee wird mit t
9、rockenem Methanol versetzt und bei 65 C (Siedetempe-ratur) am Rckfluss unter Feuchtigkeitsausschluss extrahiert. Nach dem Abkhlen wird ein aliquoter Teil des gewonnenen Extrakts in einem Analysengert nach Karl Fischer titriert, bis der Titrationsendpunkt nach dem biamperometrischen Verfahren erreich
10、t ist. 4 Grundlage des Verfahrens Bei der Wasserbestimmung nach Karl Fischer reagiert das in der Probe vorhandene Wasser in Gegenwart eines Amins und eines Alkohols mit Iod und Schwefeldioxid: RHSONHRHINHR2NHR3ROHSOIOH4n3nn3nn3n222+R = Alkyl- bzw. Alkoxylreste Der Endpunkt der Reaktion wird durch ei
11、nen Iod-berschuss elektrometrisch ermittelt. 5 Chemikalien Es sind analysenreine Chemikalien zu verwenden. 5.1 Pyridinfreies Karl-Fischer-Reagenz1). 5.2 Methanol, mit einem Wassergehalt von hchstens 0,01 % (Massenanteil). 5.3 Molekularsieb, 0,3 nm Perlform, Durchmesser etwa 2 mm, Schttgewicht etwa 7
12、5 g/100 ml. 1) Geeignete Produkte sind im Handel erhltlich. ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin, Post-anschrift 10772 Berlin. 4 DIN 10772-1:2009-06 6 Gerte Die
13、 bliche Laborausrstung und speziell die Gerte nach 6.1 bis 6.8. 6.1 Wrmeschrank, einstellbar auf (40 5) C zur stndigen Lagerung aller bentigten Glasgerte. 6.2 Analysenwaage ANMERKUNG Falls eine Halbmikrowaage (Teilungswert 0,01 mg) zur Verfgung steht, wird empfohlen, diese zur Titerbestimmung nach A
14、bschnitt 7 zu benutzen. 6.3 Rckflussapparatur 6.3.1 Heizhaube, geeignet fr 100-ml-Rundkolben, Heizleistung mit Thyristorregler einstellbar. 6.3.2 100-ml-Rundkolben, mit Kegelhlsen (mindestens 3 Stck). 6.3.3 Rckflusskhler, Lnge 25 cm bis 30 cm, mit Kegelschliffen. 6.3.4 Trockenaufsatz, beschickt mit
15、etwa 40 g Molekularsieb nach 5.3, arbeitstglich frisch. 6.4 Titrationsgert fr die Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer. Komplette Titrationsgerte sind im Handel erhltlich. Sie bestehen aus den folgenden Einzelteilen: 6.4.1 Endpunkt-Anzeigegert fr Titration nach dem biamperometrischen Verf
16、ahren. 6.4.2 Platin-Doppelelektrode 6.4.3 Magnetrhrgert, ausgestattet mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) beschichteten Rhrstab. 6.4.4 100-ml-Titriergef, versehen mit mindestens drei Schliffffnungen. Eine Schliffffnung wird an die Brette (6.4.5) angeschlossen, in der zweiten befindet sich die Pla
17、tin-Doppelelektrode (6.4.2), die dritte dient zum Einfllen des Reagenzes und der Probe. Vorteilhaft ist ein Entleerungshahn am Boden des Gefes. Dieser muss mit einem Kapillarrohr, das ein Volumen von nicht mehr als 0,5 ml besitzt, an dem Gef angeschmolzen sein. Titriergefe ohne Entleerungshahn sollt
18、en vier Schliffffnungen besitzen. Sie knnen mit Hilfe eines Glasrohrs, das zu einer bis auf den Boden des Gefes reichenden Kapillare ausgezogen ist, entleert werden. 6.4.5 Brette, Vorratsgef und Trocknungsrohre Der Skalenwert der Brette muss 0,05 ml betragen. Bei Verwendung von Titrierautomaten rich
19、tet sich die minimale Dosierleistung nach den Herstellerangaben (z. B. 0,02 ml). Vorratsgef, Brette und Zufhrung fr das Reagenz nach 5.2 mssen lichtgeschtzt sein. Die Be- bzw. Entlftungsstutzen im gesamten System des Titrationsgertes sind entweder mit Trocknungsvorlagen zu verschlieen, die mit wirks
20、amen Trocknungs-mitteln beschickt sind (Silicagel mit Indikator oder Molekularsieb), oder mit Trocknungsvorlagen, die mit Reagenz nach 5.2 gefllt sind, um den Einfluss der Luftfeuchte auszuschlieen. 6.5 Spritze, zum Dosieren von 30 mg bis 40 mg Wasser zur Bestimmung des Titers des Karl-Fischer-Reage
21、nzes (KFR), z. B. 0,05-ml-Mikroliterspritze2). 2) Geeignete Produkte sind im Handel erhltlich. ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin, Post-anschrift 10772 Berlin
22、. 5 DIN 10772-1:2009-06 6.6 Exsikkator, beschickt mit wirksamem Trocknungsmittel, z. B. Silicagel mit Indikator. 6.7 Messzylinder, Nennvolumen 100 ml, Skalenteilungswert 1 ml. 6.8 Pipetten, 5 ml, 10 ml, 30 ml und 50 ml Nennvolumen. 7 Bestimmung des Titers des Karl-Fischer-Reagenzes (KFR) Der Titer d
23、es Reagenzes (5.1) wird entsprechend der allgemeinen Bedienungsanleitung des verwendeten Titrationsgertes ermittelt. Zur exakten Dosierung kleiner Wassermengen wird die Spritze (6.5) verwendet, deren Aussto durch Diffe-renzwgung ermittelt wird. Der Verbrauch wird durch mehrfache Titration nach 8.6 v
24、on 30 mg bis 40 mg Wasser (anstelle des Proben-extraktes) ermittelt und der Titer nach Gleichung (1) berechnet: VmTw= (1) Dabei ist mwdie Masse des eingebrachten Wassers, in Milligramm; V das verbrauchte Volumen an Reagenzlsung, in Milliliter. 8 Durchfhrung 8.1 Vorbereitung der Glasgerte Alle bentig
25、ten Glasgerte werden in einem Wrmeschrank bei (40 5) C aufbewahrt. Vor der Verwendung werden sie in einem Exsikkator auf Raumtemperatur abgekhlt und zwischengelagert. 8.2 Vorbereitung der Rckflussapparatur In den 100-ml-Rundkolben mit Rckflusskhler werden 75 ml Methanol (5.2) eingefllt. Die Heizleis
26、tung der Heizhaube wird bei abgesperrtem Khlwasser mit der Thyristorregelung so eingestellt, dass das Methanol am oberen Ende des Rckflusskhlers kondensiert (Einstellung notieren). Die Apparatur mit dem Trockenaufsatz nach 6.3.4 wird verschlossen und das Methanol bei unvernderter Heizleistung 30 min
27、 unter Rckfluss gekocht. Das Khlwasser wird angestellt und die Apparatur abgekhlt, wobei die Methanolvorlage am Khler verbleibt. Nach dieser Vorbereitung ist die innere Oberflche des Rckflusskhlers von eventuell anhaftendem Wasser befreit. Eine derart vorbereitete Rckflussapparatur ist nach Abnahme
28、des Kolbens unverzglich mit einem Rundkolben, der mit wirksamem Trocknungsmittel (Molekularsieb oder Silicagel mit Feuchteindikator) be-schickt ist, zu verschlieen. 8.3 Blindwertbestimmung In einen getrockneten 100-ml-Rundkolben mit Rckflusskhler werden 50,0 ml trockenes Methanol (5.2) pipettiert un
29、d bei angestelltem Khlwasser 30 min am Rckfluss gekocht. Danach wird der Rundkolben abge-khlt, von der Apparatur abgenommen und unverzglich verschlossen. Zur Titration des Blindwertes werden 10,0 ml abpipettiert und wie in 8.6 beschrieben titriert. 6 DIN 10772-1:2009-06 8.4 Probenextraktion Etwa 3 g
30、 des gemahlenen Rstkaffees werden auf 0,000 1 g in einen 100-ml-Rundkolben eingewogen, 50,0 ml trockenes Methanol (5.2) hinzupipettiert, und der Kolben wird unverzglich verschlossen. Nach ffnung der Originalverpackung und Entnahme der Probe ist diese vor der nchsten Einwaage vorzugs-weise durch erne
31、utes Verschweien oder andere geeignete Manahmen vor einer Wasseraufnahme aus der Umgebung zu schtzen. Der Rundkolben wird an den Rckflusskhler angeschlossen und der Inhalt bei gleicher Heizleistung wie unter 8.2 (notierte Thyristoreinstellung) bei angestelltem Khlwasser bis zum einsetzenden Rckfluss
32、 erhitzt und weitere 30 min am Rckfluss gekocht. Anschlieend wird der Rundkolben auf Raumtemperatur abge-khlt, vom Rckflusskhler abgenommen und unverzglich verschlossen. 8.5 Vorbereitung des Titrationsgertes Das Titrationsgert wird entsprechend den Anweisungen des Gerteherstellers fr die Titration v
33、orbereitet. Dabei ist die Dichtigkeit des Titrationsgefes besonders zu beachten. ANMERKUNG Ein Ma fr die Undichtigkeit ist die Leckrate des Systems (Eindringen von Wasser in die Apparatur, gemessen in g/min). Diese kann in Abhngigkeit von der umgebenden Luftfeuchtigkeit zwischen 10 g/min und 60 g/mi
34、n betragen. Die Bestimmung der Leckrate erfolgt entsprechend den Angaben des Herstellers des eingesetzten Karl-Fischer-Titrators, und sollte fr die Bestimmung 60 g/min nicht berschreiten. In das Titriergef werden 35 ml trockenes Methanol (5.2) gegeben (Vorlage), dabei ist darauf zu achten, dass die
35、Platin-Doppelelektrode mit ihren metallischen Teilen vollstndig eingetaucht ist. Bei der erstmaligen tglichen Inbetriebnahme wird das System 20 min in der so genannten Standby-Titration“ konditioniert, dabei wird das enthaltene Wasser vollstndig beseitigt. 8.6 Bestimmung Je nach zu erwartendem Wasse
36、rgehalt der Rstkaffeeproben werden 10,0 ml (Wassergehalt 3 % Massenanteil) von dem nach 8.4 gewonnenen Probenextrakt abge-nommen und zgig in das nach 8.5 vorbereitete Titriergef pipettiert, sodass dies fr eine mglichst kurze Zeit geffnet werden muss. Danach wird die automatische Titration unter Rhre
37、n mit dem Magnetrhrer in Gang gesetzt, wobei die Dosierung des Reagenzes und die Endpunkterkennung vom Gert automatisch berwacht werden. Das Gert ist derart einzustellen, dass die elektronische Titration beendet wird, wenn innerhalb von 20 s keine Potentialnderung von mehr als 15 mV erfolgt. Von jed
38、em Extrakt (bzw. zur Blindwertbestimmung) werden 3 Titrationen durchgefhrt, wobei die Vorlage (siehe 8.5) nicht gewechselt werden darf. Das arithmetische Mittel der Ergebnisse dieser 3 Titrationen wird als ein Wert in die Berechnung nach 9.1 einbezogen. 7 DIN 10772-1:2009-06 9 Auswertung 9.1 Berechn
39、ung Der Wassergehalt von Rstkaffee, ww, angegeben in Gramm je 100 g Probe, wird nach Gleichung (2) berech-net: E215234w100mVVTVVVVw = (2) Dabei ist T der Titer des Karl-Fischer-Reagenzes, bestimmt nach Abschnitt 8, in Milligramm Wasser je Milliliter Rea-genz; mEdie Einwaage der Probe, in Milligramm;
40、 V1das nach 8.4 zur Extraktion eingesetzte Methanolvolumen, in Milliliter; V2das nach 8.6 zur Titration eingesetzte aliquote Volumen des Extraktes, in Milliliter; V3der nach 8.6 bestimmte Verbrauch an Reagenzlsung fr die Blindwerttitration, in Milliliter; V4der nach 8.6 bestimmte Verbrauch an Reagen
41、zlsung fr die Titration des Probenextraktes, in Milliliter; V5das nach 8.3 eingesetzte Methanolvolumen zur Blindwertbestimmung, in Milliliter. 9.2 Przision des Verfahrens 9.2.1 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter An-wendu
42、ng desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bear-beiter mit derselben Gerteausstattung in kurzen Zeitabstnden ermittelt wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in 9.2.3 angegebenen Werte fr die Wiederholgrenze r berschreiten. 9.2.2 Vergleichprzisi
43、on Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter An-wendung desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschie-dene Bearbeiter mit verschiedenen Gerteausrstungen ermittelt wurde, wird in nicht mehr als 5 % d
44、er Flle die in 9.2.4 angegebenen Werte fr die Vergleichgrenze R berschreiten. 9.2.3 Wiederholgrenze Die Wiederholgrenze, r, bestimmt nach DIN ISO 5725-2, betrgt 0,14 g/100 g der Probe bei einem Feuchte-gehalt von 4,24 g/100 g. 9.2.4 Vergleichgrenze Die Vergleichgrenze, R, bestimmt nach DIN ISO 5725-
45、2, betrgt 0,25 g/100 g der Probe bei einem Feuchte-gehalt von 4,24 g/100 g. 8 DIN 10772-1:2009-06 10 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht muss mindestens Folgendes enthalten: a) Art und Herkunft der Probe; b) Art der Probenahme; c) Wassergehalt, angegeben in Gramm je 100 Gramm der Probe; d)
46、 Untersuchungsdatum; e) Verweis auf diese Norm DIN 10772-1. 9 DIN 10772-1:2009-06 10 Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens
