1、April 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.10!%Lk=“2417226www.din.deDIN 10802Untersuchung von Tee Bestimmung der Gesamtasch
2、eAnalysis of tea Determination of total ashAnalyse du th Dtermination des cendres totalesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 10802:198910www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDDIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)DIN 10802:2016-04 2
3、 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung . 4 5 Gerte . 4 6 Durchfhrung 5 6.1 Vorbereitung der Tiegel 5 6.2 Vorbereitung der Probe 5 6.3 Bestimmung . 5 7 Auswertung 5 7.1 Berechnung 5 7.2 Wiederholprzision 6 7.3 Vergleichprzision 6 8
4、 Untersuchungsbericht . 6 Literaturhinweise . 7 DIN 10802:2016-04 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 057-05-11 AA Tee“ im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Pat
5、entrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Infolge der selbst bei bester Mischung der Proben unvermeidlichen Inhomogenitt muss insbesondere bei hheren Aschegehalten in der Praxis mit hheren, nicht
6、methodenbedingten Abweichungen gerechnet werden, als durch die Wiederhol- und Vergleichprzision zum Ausdruck kommt. Diese Norm stimmt fast vollstndig mit der von ISO herausgegebenen Internationalen Norm ISO 1575:1987 berein. Diese Norm enthlt gegenber der Internationalen Norm folgende nderungen: a)
7、Der zur Berechnung herangezogene Trockenmassegehalt wird nach DIN 10806 bestimmt, die gegenber ISO 1572 einige abweichende Festlegungen enthlt. b) Die Werte fr die Wiederhol- und Vergleichprzision wurden durch einen Ringversuch vom Arbeitsausschuss NA 057-05-11 AA Tee“ nach DIN ISO 5725-2 ermittelt.
8、 nderungen Gegenber DIN 10802:1989-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normative Verweisungen aktualisiert; b) Funote zu 5.6 Analysenwaage gestrichen; c) nderung des normativen Verweises zur Bestimmung des Trockenmassegehalt in 7.1; d) Norm redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 1080
9、2: 1983-06, 1989-10 DIN 10802:2016-04 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Gesamtasche von Tee fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlic
10、h. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 10805, Untersuchung von Tee Bestimmung der sureunlslichen Asche DIN 10806, Untersuchung von Tee Herstellu
11、ng einer gemahlenen Probe mit definierter Trockenmasse 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Gesamtasche von Tee Masse des Rckstandes, der nach der Veraschung erhalten und als Masse angegeben wird 4 Kurzbeschreibung Die organischen Verbindungen der Probe werden
12、bei (525 25) C bis zur konstanten Masse verascht. 5 Gerte Die bliche Laborausrstung und speziell die Gerte nach 5.1 bis 5.6. 5.1 Tiegel, Nennvolumen 50 ml bis 100 ml, aus Platin, Porzellan oder einem anderen unter den Prfbedingungen bestndigen Werkstoff. ANMERKUNG Tiegel aus Quarzglas sind fr die Be
13、stimmung nicht geeignet. 5.2 Elektrischer Ofen, einstellbar auf (525 25) C. 5.3 Wasserbad ANMERKUNG Die Verwendung eines Oberflchenverdampfers stellt eine Alternative zum Einengen der in Wasser aufgenommenen Asche dar. 5.4 Heizplatte 5.5 Exsikkator, mit geeignetem Trocknungsmittel. 5.6 Analysenwaage
14、 DIN 10802:2016-04 5 6 Durchfhrung 6.1 Vorbereitung der Tiegel Die Tiegel (5.1) werden im elektrischen Ofen (5.2) 1 h bei (525 25) C erhitzt. Nach dem Abkhlen im Exsikkator (5.5) auf Raumtemperatur werden die Tiegel (5.1) mit Hilfe einer Analysenwaage (5.6) auf 0,001 g gewogen. 6.2 Vorbereitung der
15、Probe Die Vorbereitung der Probe erfolgt nach DIN 10806. 6.3 Bestimmung Etwa 5 g der vorbereiteten Probe werden in einem nach 6.1 vorbereiteten Tiegel (5.1) mit Hilfe einer Analysenwaage (5.6) auf 0,001 g eingewogen. Die Untersuchungsprobe wird im Tiegel (5.1) so lange auf etwa 100 C erwrmt, bis die
16、 Feuchte entfernt ist. Der Tiegel (5.1) wird in den elektrischen Ofen (5.2) gestellt und bei (525 25) C erhitzt, bis keine Kohlerckstnde in der Asche mehr sichtbar sind. ANMERKUNG blicherweise sind dazu mindestens 2 h erforderlich. Nach dem Abkhlen wird die Asche mit destilliertem Wasser angefeuchte
17、t und erst auf dem Wasserbad (5.3) (siehe Anmerkung zu 5.3) und anschlieend auf der Heizplatte (5.4) getrocknet. Der Tiegel (5.1) wird fr 1 h in den elektrischen Ofen (5.2) zurckgestellt, im Exsikkator (5.5) abgekhlt und mit Hilfe einer Analysenwaage (5.6) gewogen. Es wird erneut 30 min im elektrisc
18、hen Ofen (5.2) erhitzt, abgekhlt und mit Hilfe einer Analysenwaage (5.6) gewogen. Diese Vorgnge werden, falls erforderlich, so oft wiederholt, bis die Differenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wgungen 0,001 g nicht berschreitet. Fr die gemahlene Probe ist eine Doppelbestimmung durchzufhren. Falls
19、 erforderlich, wird die Gesamtasche fr die Bestimmung der sureunlslichen Asche nach DIN 10805 aufbewahrt. 7 Auswertung 7.1 Berechnung Die Gesamtasche wAder gemahlenen Probe, bezogen auf die Trockenmasse, wird nach folgender Gleichung berechnet: A=11001000TDabei ist wAdie Gesamtasche der gemahlenen P
20、robe als Massenanteil in %; wTder Trockenmassegehalt in g/100 g, bestimmt nach DIN 10806; m0die Einwaage der Untersuchungsprobe in g; m1die Masse der Gesamtasche in g. DIN 10802:2016-04 6 Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel zweier Bestimmungen angegeben, sofern die Bedingungen nach 7.2 erfllt
21、 sind. 7.2 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Untersuchungsergebnissen, die an identischem Unter-suchungsmaterial durch denselben Bearbeiter mit derselben Gerteausrstung in kurzen Zeitabstnden erhalten wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die Wiederholgrenze r ber
22、schreiten. Die Wiederholprzision r darf 0,08 g je 100 g der gemahlenen Probe nicht berschreiten. 7.3 Vergleichprzision Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Untersuchungsergebnissen, die an identischem Unter-suchungsmaterial in zwei Laboratorien erhalten wurde, wird in nicht mehr als 5 % de
23、r Flle die Vergleich-grenze R berschreiten. Die Vergleichprzision R betrgt 0,24 g je 100 g der gemahlenen Probe. 8 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht sollte die Angaben nach DIN EN ISO/IEC 17025 und muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle notwendigen Informationen zur Ide
24、ntifizierung der Probe (Art, Herkunft und Bezeichnung der Probe); b) eine Verweisung auf diese Norm; c) das Datum der Probenahme und die Art des Probenahmeverfahrens (wenn bekannt); d) das Datum des Probeneinganges; e) das Datum der Untersuchung; f) die Untersuchungsergebnisse und die Einheiten, in
25、denen sie angegeben wurden (Gesamtasche der gemahlenen Probe, angegeben als Massenanteil in %); g) alle Arbeitsschritte, die nicht im Verfahren festgelegt sind oder als optional angesehen wurden und welche die Ergebnisse mglicherweise beeinflusst haben. DIN 10802:2016-04 7 Literaturhinweise DIN ISO
26、5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien