1、Januar 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.060.50!$J“1399959www.din.deDDIN 19528Elution
2、 von Feststoffen Perkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung desElutionsverhaltens von anorganischen und organischen StoffenLeaching of solid materials Percolation method for the joint examination of the leaching behaviour of inorganic andorganic substancesLixiviation des matriaux solides Ess
3、ai de percolation pour linvestigation de lixiviation de composants inorganiques etorganiquesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 24 SeitenDIN 19528:2009-01 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 Einleitung 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 B
4、egriffe 4 4 Grundlagen des Verfahrens. 4 5 Reagenzien 5 6 Gerte. 5 7 Probenahme, Probenvorbehandlung und -vorbereitung . 6 8 Bestimmung des Wassergehalts 6 9 Durchfhrung 7 9.1 Temperatur 7 9.2 Packen der Sule 7 9.3 Perkolation 7 9.3.1 Aufsttigung 7 9.3.2 Durchfhrung der Perkolation. 7 9.4 Entnahme v
5、on Eluatfraktionen 8 9.4.1 Allgemeines. 8 9.4.2 Grundlegende Charakterisierung 9 9.4.3 bereinstimmungsuntersuchung . 9 9.5 Vorbereitung der Eluate fr die Analyse 9 10 Sicherstellung der Blindwertfreiheit. 10 11 Prfbericht. 10 12 Przision 10 Anhang A (informativ) Verfahrenskenndaten 11 Anhang B (info
6、rmativ) Schematische Darstellung des Sulenversuchs mit den dazugehrigen Gerten und Versuchskomponenten 19 Anhang C (informativ) Beispiele zur Versuchsplanung . 20 Anhang D (informativ) Anhaltswerte fr Korndichten ausgewhlter Feststoffe 21 Anhang E (informativ) Einbauverfahren in der Sule. 22 Anhang
7、F (informativ) Frachtberechnungen . 23 Literaturhinweise . 24 DIN 19528:2009-01 3 Vorwort Dieses Dokument DIN 19528 wurde vom Normenausschuss Wasserwesen NA 119-01-02-05 UA Eluierungsverfahren“ erarbeitet. Einleitung Grundstzlich eignet sich das in diesem Dokument beschriebene Verfahren zur Perkolat
8、ion von Wasser durch alle wasserdurchlssigen Feststoffe und zur Untersuchung der Freisetzung sowohl anorganischer als auch organischer Stoffe. Der material- und stoffabhngige Verlauf des Elutionsvorgangs macht Vereinfachungen hinsichtlich der Durchfhrung der Untersuchung und der Auswertung der Ergeb
9、nisse notwendig. Aus Grnden der Praktikabilitt knnen nicht alle Aspekte des Elutionsverhaltens in diesem Dokument angesprochen werden. Grundstzlich lassen sich 3 Kategorien hinsichtlich der Charakterisierung des Freisetzungsverhaltens unterscheiden: 1) Die grundlegende Charakterisierung“ wird genutz
10、t, um Informationen ber das kurz- und langfristige Elutionsverhalten von Feststoffen zu gewinnen. Die Prfungen bercksichtigen unterschiedliche W/F-Verhltnisse und erfassen Faktoren, welche die Elution von Stoffen beeinflussen, z. B. pH-Wert, Redoxpotenzial, gelster organischer Kohlenstoff (DOC) bzw.
11、 Kolloide, Alterungsprozesse. 2) Verfahren zur bereinstimmungsuntersuchung“ werden genutzt, um festzustellen, ob der zu untersuchende Feststoff einem spezifischen Verhalten oder spezifischen Bezugswerten entspricht. Die Prfungen konzentrieren sich auf die vorher in den Prfungen zur grundlegenden Cha
12、rakterisierung festgestellten Schlsselvariablen und das Elutionsverhalten zu einer bestimmten Zeit (bzw. bei einem bestimmten W/F-Verhltnis). 3) Eine Verifizierungsprfung vor Ort“ liefert eine schnelle Besttigung, dass es sich um den gleichen zu untersuchenden Feststoff handelt, der dem Verfahren zu
13、r bereinstimmungsuntersuchung wie oben unterzogen wurde. Bei Verifizierungsprfungen vor Ort handelt es sich nicht notwendigerweise um Elutionsprfungen. Die beiden in dieser Norm beschriebenen Verfahren gehren zu den Kategorien 1 und 2: Grundlegende Charakterisierung“ und Verfahren zur bereinstimmung
14、suntersuchung“. Es ist erforderlich, bei den Arbeiten nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten. DIN 19528:2009-01 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Perkolationsverfahren im Aufwrtsstrom zur Ermittlung der eluierbaren anorganischen und organischen Stoffanteile fest
15、. Perkolationsuntersuchungen dienen u. a. zur grundlegenden Charakterisierung oder zur bereinstimmungsuntersuchungen von Feststoffen. Zur Untersuchung werden Feststoffe mit einer Korngre bis 32 mm eingesetzt. Feststoffe mit einer Korngre 32 mm werden zerkleinert. ANMERKUNG 1 Leichtflchtige Verbindun
16、gen werden in diesem Verfahren nicht geprft. ANMERKUNG 2 Verfahrenskenndaten siehe Anhang A. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisunge
17、n gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 5667-3, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 3: Anleitung zur Konservierung und Handhabung von Wasserproben DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 3 Begriffe Fr die
18、Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Wasser/Feststoff-Verhltnis im Perkolationsverfahren W/F-Verhltnis Verhltnis des bis zur Probenahme insgesamt durch den Feststoff gestrmten Flssigkeitsvolumens (hier: Wasser in Liter) zur eingebauten Trockenmasse des zu untersuchenden Fest
19、stoffs in der Sule (hier: Feststoff in kg Trockenmasse) 3.2 Laboratoriumsprobe Probe oder Teilprobe, die dem Labor bergeben oder von diesem erhalten wird 3.3 Prfprobe aus der Laboratoriumsprobe hergestellte Probe, die der Elution unterzogen wird 3.4 Eluat wssrige Lsung, die durch eine im Laboratoriu
20、m durchgefhrte Auslaugung gewonnen wird 3.5 Korndichte Dichte eines Korns einschlielich der nicht von auen zugnglichen intragranularen Porenrume 4 Grundlagen des Verfahrens Der zu untersuchende Feststoff wird mit Wasser im Aufwrtsstrom bei festgelegter Kontaktzeit des Wassers mit dem Feststoff perko
21、liert. Das Verfahren liefert wssrige Eluate fr nachfolgende Untersuchungen. DIN 19528:2009-01 5 5 Reagenzien 5.1 Wasser, deionisiert mit einer maximalen Leitfhigkeit von 0,5 mS/m, entsprechend Qualitt 3 nach DIN ISO 3696. 5.2 Salpetersure (zur Analyse) 0,1 mol/l. 5.3 organische Lsemittel, z. B. Acet
22、on (zur Analyse). 5.4 Quarzsand, Krnung 0,6 mm bis 1,2 mm, blindwertfrei, ggf. gewaschen, nicht geglht. 6 Gerte 6.1 Allgemeines Es ist sicherzustellen, dass durch die verwendeten Gerte weder Blindwerte erzeugt werden, noch Verluste durch Sorption auftreten. Anhang B enthlt eine schematische Darstell
23、ung des Sulenversuchs. 6.2 Perkolationsgert, bestehend aus 6.2.1 Sule aus Glas mit Verschlusskappen, Innendurchmesser 5 cm bis 10 cm. Die mit der Untersuchungsprobe befllbare Sulenhhe muss mindestens dem 4fachen Suleninnendurchmesser entsprechen. Als Suleninnendurchmesser ist mindestens der 2fache D
24、urchmesser des Grtkorns zu whlen. Von diesen Sulendimensionen darf abgewichen werden, wenn das Grtkorn dies erfordert und das Verhltnis Innendurchmesser zu befllbarer Sulenhhe eingehalten wird. Bei der Untersuchung auf organische Bestandteile sind zur Minderung des biologischen und des photochemisch
25、en Abbaus die befllten Sulen vor Lichteinstrahlung zu schtzen (z. B. Einwickeln in Alufolie). 6.2.2 Quarzsandbett aus Quarzsand (5.4) im unteren und oberen Abschnitt der Sule, um ein gleichmiges An- und Abstrmen des Wassers ber den gesamten Querschnitt der Sule sicherzustellen. ANMERKUNG An der Zu-
26、und Ablaufleitung kann Quarzwolle (Schichtdicke hchstens 5 mm) unmittelbar vor die Leitungsffnungen eingebracht werden, um eine Verstopfung der Leitungen zu vermeiden. 6.2.3 Pumpe mit variablem Durchfluss. 6.3 Analysenwaage, Fehlergrenzen hchstens 0,1 g. 6.4 Trbungsmessgert. 6.5 Leitungen Zur Unters
27、uchung von organischen Bestandteilen und/oder zur gemeinsamen Untersuchung von anorganischen und organischen Bestandteilen sind zur Ableitung des Suleneluats in die Vorlage (Sammelflasche nach 6.6) Edelstahlleitungen zu verwenden. Im Fall der ausschlielichen Untersuchung auf anorganische Stoffe knne
28、n Kunststoffleitungen verwendet werden. 6.6 Sammelflaschen aus Glas fr die Eluatsammlung und Konservierung von Eluatproben (nach DIN EN ISO 5667-3) mit Schraubverschluss mit inertem Dichtmaterial. berdruck in den Sammelflaschen ist zu vermeiden (z. B. durch Entlftungskanle, siehe Bild B.1). DIN 1952
29、8:2009-01 6 Zur Minderung des biologischen und des photochemischen Abbaus sind die Sammelflaschen vor Lichteinstrahlung zu schtzen (z. B. Verwendung von Braunglas oder Einwickeln in Alufolie). ANMERKUNG Werden ausschlielich organische Verbindungen (z. B. PAK) untersucht, empfiehlt sich die Vorlage e
30、ines geeigneten Lsemittels in der Sammelflasche, um u. a. Bioabbau und Verflchtigung zu vermindern 6.7 Zentrifuge, mindestens 2000 g. Zentrifugenbehlter aus geeignetem inerten Material. 6.8 Membranfilter, mit einer Porengre von 0,45 m. 6.9 Siebgerte mit Sieben von 16 mm und 32 mm nominaler Siebweite
31、. 7 Probenahme, Probenvorbehandlung und -vorbereitung Fr die Probenahme, Probenvorbehandlung und -vorbereitung sind die fr die jeweiligen Feststoffe geeigneten Verfahren zu beachten. Grundstzlich ist die Probe unverndert im Original zu untersuchen. Lufttrocknung ( 32 mm ist der Anteil 32 mm abzutren
32、nen (6.9), zu brechen, anschlieend daraus die Krnung 16/32 mm abzutrennen (6.9) und dem Gemisch 0/32 mm in dem Mengenanteil zuzufgen, in dem der Anteil 32 mm in der Ausgangskrnung vorlag. ANMERKUNG Fr Feststoffe, bei denen Kontaminationen berwiegend an der Oberflche vermutet werden, wird empfohlen,
33、nach der Zerkleinerung auch Korngren 100 FNU) sind zu zentrifugieren (6.7) bis FNU 100. Fr die Bestimmung von anorganischen Stoffen ist das Suleneluat ber ein 0,45-m-Membranfilter (6.8) zu filtrieren. ANMERKUNG Zur Erleichterung der Filtration bei der Untersuchung auf anorganische Stoffe sollte bei
34、trben Eluaten vorher bei mindestens 2 000 g zentrifugiert (6.7) werden bis FNU 100 erreicht ist. Das Eluat fr die unterschiedlichen chemischen Analysen ist in eine geeignete Anzahl von Teilproben zu teilen und diese sind nach den Anforderungen der spezifischen Analysenverfahren oder, wenn solche kei
35、ne entsprechenden Anforderungen enthalten, nach DIN EN ISO 5667-3 zu konservieren. DIN 19528:2009-01 10 10 Sicherstellung der Blindwertfreiheit Alle Versuchsgerte und -komponenten sind alternierend regelmig einer Blindwertbestimmung in Anlehnung an Abschnitt 9 zu unterziehen. Eine mit der in der Prf
36、ung eingesetzten Menge Quarzsand gefllte Sule ist dem Verfahren bis W/F 2 zu unterziehen. Hierzu ist der den realen Prfbedingungen angepasste Durchfluss einzustellen. ANMERKUNG Die Sule kann vorab mit Wasser (5.1) gefllt werden, um das Fluten abzukrzen. 11 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens f
37、olgende Angaben enthalten: a) Verweisung auf die vorliegende Norm; b) die vollstndige Identifizierung der Laboratoriumsprobe; c) Datum der Perkolationsprfung (Beginn und Ende mit Uhrzeit); d) Trockenmasse der Prfprobe (MT); e) Angaben zum Einbauverfahren; f) Sulendimensionen, in Zentimeter (cm); g)
38、Dauer der Sttigung; h) Volumina (Volumen) der Eluatfraktion(en); i) Zeitpunkt(e) des Wechselns der Sammelflasche(n); j) W/F-Verhltnis(se) zum Zeitpunkt der Probenahme(n); k) Durchfluss; l) Stabilisierung der Eluate fr die Analyse; m) jede Abweichung vom Prfverfahren und die Grnde fr diese Abweichung
39、, zusammen mit allen Umstnden, die die Ergebnisse beeinflussen knnen. 12 Przision Verfahrenskenndaten siehe Anhang A (informativ). DIN 19528:2009-01 11 Anhang A (informativ) Verfahrenskenndaten In einem von der Bundesanstalt fr Materialforschung und -prfung (BAM) im Auftrag des Umweltbundesamts (UBA
40、) 2007/2008 durchgefhrten Ringversuch zum Perkolationsverfahren nach DIN 19528 wurden die in den Tabellen A.1 bis A.7 enthaltenen Verfahrenskenndaten ermittelt. Die folgenden Materialien wurden auf ausgewhlte anorganische und organische Stoffe untersucht: Probe VRVRMBO: Boden, kontaminiert: Blei (Pb
41、), Chrom (Cr), Kupfer (Cu), Nickel (Ni), Zink (Zn) und polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK); Probe VRVRMBS: Bauschutt: Chrom (Cr), Kupfer (Cu), Vanadium (V), Sulfat (SO42) und polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK); Probe VRVRMMVA: Hausmllverbrennungsasche: Antimon (Sb), Ar
42、sen (As), Chrom (Cr), Kupfer (Cu), Molybdn (Mo), Vanadium (V), Sulfat (SO42) und Chlorid (Cl); Probe VRVRMSWS: Stahlwerksschlacke: Chrom (Cr), Molybdn (Mo), Vanadium (V) und Fluorid (F). Die Daten UEBBO, UEBBS, UEBMVA und UEBSWS geben die rechnerisch nach 9.4.3 ermittelten Werte fr die bereinstimmun
43、gsuntersuchung wieder (Berechnung aus dem Mittelwert der kumulativen Freisetzung der 3. Fraktion und dem mittleren W/F-Verhltnis der Teilnehmer nach Ausreiereleminierung). DIN 19528:2009-01 12 Tabelle A.1 Verfahrenskenndaten VRVRMBO Anorganische Parameter Parameter Probe l n nAnAPx sRCVR sr CVr % g/
44、l g/l %g/l %Cr BO1 BO2 BO3 BO4 UEBBO 21 14 11 6 5 39 24 18 11 9 4 7 0 1 4 9,30 22,58 0,00 8,33 30,77 7,47 2,58 4,06 2,37 3,45 4,69 1,20 2,40 1,51 62,72 46,45 59,00 63,79 45,63 0,90 0,10 0,80 0,64 12,1 3,7 19,6 26,8 3,4 Cu BO1 BO2 BO3 BO4 UEBBO 25 29 30 31 27 48 56 57 58 52 11 2 2 0 6 18,64 3,45 3,39
45、 0,00 10,34 36,31 25,37 20,87 13,15 25,93 11,85 7,90 7,64 4,72 32,64 31,13 36,63 35,92 37,67 3,06 2,77 3,14 2,39 8,42 10,91 15,06 18,13 8,93 Pb BO1 BO2 BO3 BO4 UEBBO 3 7 8 8 4 6 11 13 15 7 1 0 4 0 0 14,29 0,00 23,53 0,00 0,00 0,23 3,46 4,40 7,69 0,90 0,15 4,82 7,12 10,69 67,79 139,09 161,94 138,98 1
46、01,20 0,09 0,21 0,28 0,86 38,31 06,41 6,30 11,24 18,73 Zn BO1 BO2 BO3 BO4 UEBBO 25 21 18 19 16 44 39 33 35 31 0 0 7 6 2 0,00 0,00 17,50 14,63 6,06 47,78 31,03 20,69 19,39 32,27 58,94 39,45 17,54 21,34 123,37 127,13 84,80 110,09 105,88 31,81 15,77 10,33 17,15 66,59 50,82 49,95 88,48 32,83 Ni BO1 BO2
47、BO3 BO4 UEBBO 22 13 10 9 10 39 24 17 17 19 2 0 4 2 0 4,88 0,00 19,05 10,53 0,00 9,80 6,34 3,64 4,22 7,78 7,65 5,39 2,42 3,62 78,05 85,09 66,55 85,61 100,00 4,22 2,15 1,81 0,98 43,10 33,89 49,66 23,29 18,73 l Anzahl der Labore nach Ausreiereliminierung n Anzahl der ausreierfreien Einzel-Analysenwerte
48、 nAAnzahl der Ausreierwerte nAPAnteil der Ausreier, in Prozent x Gesamtmittelwert, in Mikrogramm je Liter sRVergleichsstandardabweichung, in Mikrogramm je Liter CVRVergleichsvariationskoeffizient, in Prozent srWiederholstandardabweichung, in Mikrogramm je Liter CVrWiederholvariationskoeffizient, in
49、Prozent DIN 19528:2009-01 13 Tabelle A.2 Verfahrenskenndaten VRVRMBO PAK Parameter Probe l n nAnAP % x g/l sR g/l CVR %sr g/l CVr % PAK BO1 BO2 BO3 BO4 UEBBO 25 25 24 24 25 47 48 46 45 46 0 0 2 2 0 0,00 0,00 4,17 4,26 0,00 104,63 85,36 64,99 26,69 77,96 70,40 57,34 45,79 30,57 67,28 67,17 70,46 114,55 62,74 15,37 7,62 10,29 4,71 14,69 8,93 15,84 17,64 10,26 Naphtha
