1、Juni 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 13DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.080.10!%dV=“2655126www.din.deDIN 19738Bodenbeschaffenheit Resorptionsverfgbarkeit vo
2、n organischen und anorganischen Schadstoffen aus kontaminiertem BodenmaterialSoil quality Bioaccessibility of organic and inorganic pollutants from contaminated soil materialQualit du sol Bioaccessibilit des pollutants organiques et inorganiques des sols contaminsAlleinverkauf der Normen durch Beuth
3、 Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 19738:2004-07www.beuth.deGesamtumfang 27 SeitenDDIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW)DIN 19738:2017-06 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Prfmaterialien 7 4.1 Stoffe und Elemente 7 4.2 Konta
4、minierte Materialien 7 5 Probennahme, -konservierung, -transport und -lagerung . 7 6 Reagenzien und Prfeinrichtungen 7 6.1 Reagenzien . 7 6.2 Enzyme und Verdauungshilfsstoffe 8 6.3 Gerte . 8 7 Prfsystem . 9 7.1 Apparativer Aufbau 9 7.2 Synthetische Verdauungssfte 9 8 Vorbereitung und Analyse der Pro
5、be. 11 8.1 Probenvorbereitung . 11 8.2 Mobilisierung 11 8.3 Abtrennung der mobilisierten von den partikelgebundenen Schadstoffen 13 8.4 Quantitative Bestimmung. 13 8.4.1 Allgemeines . 13 8.4.2 Analyse anorganischer Stoffe 13 8.4.3 Analyse organischer Stoffe . 13 9 Auswertung 14 10 Qualittssicherung
6、15 10.1 Allgemeines . 15 10.2 Bestimmung des resorptionsverfgbaren Gehaltes . 15 10.3 Gesamtbilanz . 15 10.4 Weitere Kontrollmessungen . 16 11 Prfbericht . 16 (informativ) Enzyme und Verdauungshilfsstoffe 18 Anhang A(informativ) Verfahrenskenndaten ausgewhlter resorptionsverfgbarer Anhang Banorganis
7、cher und organischer Stoffanteile . 19 (informativ) Beispiel fr den Ansatz der knstlichen Verdauungssfte, pH-Wert-Anhang CEinstellung und resultierende Volumina 21 (informativ) Beispiel fr die Extraktion von polycyclischen aromatischen Anhang DKohlenwasserstoffen (PAK) aus den Resorptionsextrakten .
8、 22 Literaturhinweise . 25 DIN 19738:2017-06 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitskreis NA 119-01-02-02-01 AK Bioverfgbarkeit“ des Unterausschusses NA 119-01-02-02 UA Chemische und physikalische Verfahren“ im DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen,
9、dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Alle Anhnge sind informativ. WARNUNG Anwender dieser Norm sollten mit der blichen Laborpraxis vertraut sein. Diese Norm gibt nicht vor,
10、 alle unter Umstnden mit der Anwendung des Verfahrens verbundenen Sicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung des Arbeitgebers, angemessene Sicherheits- und Schutzmanahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festlegungen bereinstimmen. WICHTIG Es ist erforder
11、lich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten. nderungen Gegenber DIN 19738:2004-07 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) in Abschnitt 1 Anwendungsbereich nderung der Behandlungsdauer mit Darmsaft; b) Aktualisierung der normativen Verweisungen; c) b
12、erarbeitung aller Abschnitte auf Grund neuer Erfahrungswerte durch die Anwendung des Vorgngerdokuments; d) Aktualisierung Anhang A Enzyme und Verdauungshilfsstoffe; e) neue informative Anhnge B, C und D aufgenommen; f) redaktionelle Anpassungen; g) Anpassung des Layouts an die neuen Gestaltungsregel
13、n. Frhere Ausgaben DIN 19738: 2004-07 DIN 19738:2017-06 4 Einleitung Zur gesundheitlichen Bewertung der oralen Aufnahme von Schadstoffen aus Bden oder Bodenmaterial durch den Menschen sind nicht nur die aufgenommene Menge und die Schadstoffgehalte, sondern auch die Schadstoffresorption im Gastrointe
14、stinaltrakt von Bedeutung. Das Verfahren nach dieser Norm kommt dann zur Anwendung, wenn sich aufgrund von Untersuchungen zum Gesamtgehalt von Schadstoffen die Notwendigkeit zur Prfung der Resorptionsverfgbarkeit ergibt. In Tierversuchen knnen die Resorption und die Bioverfgbarkeit ermittelt werden.
15、 Ein deutlich weniger aufwendiges und rasch durchfhrbares Verfahren ist die Bestimmung der Schadstoffmenge, welche von den kontaminierten Materialien durch die Verdauungssfte des Verdauungstrakts heraus- oder abgelst werden kann (Resorptionsverfgbarkeit). An Materialien gebundene Schadstoffe werden
16、in der Regel nur zu einem Teil durch die Verdauungssfte im Magen-Darm-Trakt abgelst. Das Ausma der Mobilisierung hngt von der Art des Schadstoffs, von der Beschaffenheit der Materialien sowie von den Komponenten der Verdauungssfte im Verdauungstrakt ab. Die mobilisierten Schadstoffe knnen im Gastroi
17、ntestinaltrakt in den Organismus resorbiert werden. Die Schadstoffe, welche gebunden bleiben, werden zum grten Teil unverndert wieder ausgeschieden. Die real resorbierte Menge ist immer kleiner bis hchstens gleich der mobilisierten Menge. Verdauungssfte sind komplexe Gemische aus Elektrolyten, Enzym
18、en und Verdauungshilfsstoffen. Die Zusammensetzung der Verdauungssfte variiert nach Art, Beschaffenheit und Menge und ist von exogenen und endogenen Faktoren abhngig. Ein wesentlicher Faktor ist dabei die Nahrung. Die Verdauung beginnt bereits im Mund, wobei neben der mechanischen Zerkleinerung eine
19、 im Speichel enthaltene -Amylase die Hydrolyse von Strke einleitet. Erfahrungsgem ist eine separate Einbeziehung dieses Teilprozesses in Hinblick auf die Schadstofffreisetzung allerdings verzichtbar. Im Magen wird die Nahrung durch Salzsure denaturiert. Gleichzeitig setzt die Verdauung von Proteinen
20、 durch Peptidhydrolasen (Pepsine) ein. Auerdem beginnen aus dem Zwlffingerdarm (Duodenum) eingeschleuste Lipasen mit der Fettverdauung. Das Maximum der Salzsuresekretion ist nach 1 h erreicht. Dabei wird die Salzsure durch Nahrungsbestandteile auf pH-Wert 3 bis pH-Wert 4 abgepuffert. Erst mit fortsc
21、hreitender Verdauung sinkt der pH-Wert wieder in den Bereich von pH-Wert 1 bis pH-Wert 2. Je nach der Beschaffenheit der Nahrung wird sie nach einer Verweilzeit von nur einigen Minuten bis zu mehreren Stunden in den Zwlffingerdarm weitertransportiert. Hier wird die Salzsure durch Hydrogencarbonat au
22、s dem Zwlffingerdarmsaft, dem Pankreassaft und dem Gallensaft zunchst auf pH-Wert 4 gepuffert. Anschlieend steigt der pH-Wert langsamer auf pH-Wert 6 bis pH-Wert 7,5. Der Pankreassaft enthlt eine Vielzahl von Peptidhydrolasen (Trypsin, Chymotrypsin u. a.), -Amylasen zur Kohlenhydratspaltung sowie Li
23、pasen zur Spaltung von Triglyceriden in Mono- bzw. Diacylglyceride und Fettsuren. Lipide knnen nur in emulgierter Form von Lipasen verdaut werden. Bereits im Magen werden Fette durch die Bewegung des Magens mechanisch suspendiert. Im Zwlffingerdarm kommt es infolge des Zutritts von Gallensaft, welch
24、er Gallensuren und Lecithine als natrliche Tenside enthlt, zu einer starken Emulgierung von Fetten und Fettabbauprodukten (Di- und Monoglyceride sowie Fettsuren). Im Dnndarm (Jejunum und Ileum) kommen weitere Verdauungsenzyme hinzu, die sich in der Wirkung aber nicht wesentlich von den Enzymen des P
25、ankreassaftes unterscheiden. Insgesamt werden vom Krper durchschnittlich 0,5 l bis 1,5 l Speichel, 2 l bis 3 l Magensaft, 0,5 l bis 1,5 l Pankreassaft, 0,8 l bis 1 l Lebergalle, welche in der Gallenblase auf das etwa 7-fache konzentriert wird, und 2 l bis 3 l Dnndarmsaft in 24 h produziert. Der Dnnd
26、arm ist das Hauptorgan fr die Resorption von Lebensmittelkomponenten und Schadstoffen. Tglich werden dort etwa 8 l bis 9 l Wasser mit etwa 70 g Elektrolyten, 300 g Kohlenhydraten, 100 g Proteinen und 70 g Fett resorbiert. Darber hinaus wird der berwiegende Anteil an Gallensuren zurckgewonnen, da dem
27、 Krper nicht mehr als 4 g bis 6 g zur Verfgung stehen, aber ein Mehrfaches davon fr die Verdauung bentigt wird. Mit dieser Norm wird ein Prfsystem zur Mobilisierung von Schadstoffen aus kontaminierten Bden und Bodenmaterial mit Hilfe synthetischer Verdauungssfte standardisiert. Dieses Verfahren ist
28、grundstzlich durch Tierversuche validiert. Ziel dieses Verfahrens ist eine toxikologisch basierte Risikobewertung auf Grundlage der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV). Hierzu wird in der Regel das nicht gebrochene, nicht gemahlene Probenmaterial nach Siebung 2 mm herangezogen. DI
29、N 19738:2017-06 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Prfung der Resorptionsverfgbarkeit von Stoffen aus kontaminierten Bden sowie Materialien, die auf oder in den Boden auf- und eingebracht werden knnen, fest (siehe 6 BBodSchG). Grundstzlich knnen nur solche Stoffe untersucht werd
30、en, die einen ausreichend niedrigen Dampfdruck aufweisen und bei denen es unter den Prfbedingungen nach dieser Norm nicht zu hheren Verlusten kommen kann. Des Weiteren mssen geeignete Analysenverfahren fr die Aufarbeitung und den Nachweis der Stoffe bzw. Elemente in den komplexen Verdauungsanstzen v
31、erwendet werden. In dem hier vorgestellten Testsystem wird die Mobilisierung von organischen und anorganischen Schadstoffen aus kontaminierten Partikeln mit Hilfe synthetischer Verdauungssfte (Magensaft und Darmsaft) physiologienah unter genormten Bedingungen geprft. Ihre Zusammensetzung entspricht
32、hinsichtlich der Hauptkomponenten in etwa der durchschnittlichen stofflichen Zusammensetzung von natrlichen Verdauungssften des Menschen bei stimulierter Sekretion, wie sie bei der Nahrungsaufnahme erfolgt. Die Behandlungsdauer der Proben von 2 h mit dem Magensaft entspricht den mittleren Verweilzei
33、ten von Nahrungsmitteln im Magen. Die Behandlungsdauer von 3 h mit dem Darmsaft orientiert sich dagegen an der Verweildauer von Nahrungskomponenten im oberen Dnndarmabschnitt, dem Hauptort der Resorption. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Gan
34、zes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 19747, Untersuchung von Feststoffen
35、 Probenvorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung fr chemische, biologische und physikalische Untersuchungen DIN 32645, Chemische Analytik Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze unter Wiederhol-bedingungen Begriffe, Verfahren, Auswertung DIN EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an di
36、e Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien BBodSchG, Gesetz zum Schutz vor schdlichen Bodenvernderungen und zur Sanierung von Altlasten (Bundes-Bodenschutzgesetz BBodSchG), vom 17. Mrz 1998 (BGBl. I S. 502), das zuletzt durch Artikel 101 der Verordnung vom 31. August 2015 (BGBl. I S. 1474) gende
37、rt worden ist 1)BBodSchV, Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung vom 12. Juli 1999 (BGBl. I S. 1554), die zuletzt durch Artikel 102 der Verordnung vom 31. August 2015 (BGBl. I S. 1474) gendert worden ist 2)3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 kontamini
38、ertes Bodenmaterial Bodenmaterial, das durch seine stoffbedingte Verunreinigung (Kontamination) geeignet ist, bei Aufnahme durch den Menschen die Gesundheit zu gefhrden 1) Nachgewiesen in der DITR-Datenbank der DIN Software GmbH, zu beziehen bei Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin 2) Nachgewiesen in der
39、 DITR-Datenbank der DIN Software GmbH, zu beziehen bei Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin DIN 19738:2017-06 6 Anmerkung 1 zum Begriff: Beispiele sind Bodenmaterial aus baulichen Aktivitten, z. B. Bauschutt, Bodenaushub, verunreinigter Boden, Boden mit sonstigen schdlichen Verunreinigungen, sowie durch
40、die Verwertung von mineralischen Abfllen angereichertes Bodenmaterial, Bodenmaterial aus Bodenbehandlungsanlagen und Baggergut. Dies kann aber auch Bodenmaterial aus schdlichen Bodenvernderungen und Altlasten im Sinne des Bundes-Bodenschutzgesetzes (BBodSchG) sein. 3.2 Gesamtgehalt Analytkonzentrati
41、on in einer Probe, die mit einem weitgehend erschpfenden Extraktionsverfahren gemessen wurde, z. B. nach Knigswasser-Aufschluss (Schwermetalle) oder Lsemittelextraktion (Organika) Anmerkung 1 zum Begriff: Die Ermittlung der konventionellen Gesamtgehalte erfolgt nach den gltigen, dem Stand der Techni
42、k entsprechenden Analysenvorschriften (siehe BBodSchV). 3.3 Doppelbestimmung zweimalige Durchfhrung des Verfahrens zur Ermittlung der Resorptionsverfgbarkeit mit jeweils einer Teilprobe 3.4 Resorptionsverfgbarkeit prozentualer bergang eines chemischen Elements oder einer chemischen Verbindung von de
43、r festen Probe in die flssige Phase (das Mobilisat) des nach dieser Norm festgelegten in vitro-Prfsystems, wobei die Bezugsgre der nach Aufschluss oder Extraktion analysierte konventionelle Gesamtgehalt der festen Probe ist Anmerkung 1 zum Begriff: Der nach dieser Norm als resorptionsverfgbar defini
44、erte Schadstoffanteil wird in der englischsprachigen Literatur richtig als bioaccessible fraction“ bezeichnet. In vereinzelten Quellen wird auch der Begriff bioavailable fraction“ synonym verwendet. Die Bioavailability“ ist aber gleichbedeutend mit der Bioverfgbarkeit und schliet mehrere Stufen ein:
45、 Resorptionsverfgbarkeit (bioaccessibility“), Absorption (absorption“) und Metabolismus (metabolism“). In DIN ISO/TS 17924 wird dies als Prozess der Bioverfgbarkeit im Boden bezeichnet und differenziert von der Resorptionsverfgbarkeit betrachtet. 3.5 Mobilisat nach Abschluss der simulierten Verdauun
46、g durch Zentrifugation erhaltene flssige Phase (Zentrifugationsberstand) aus dem Prfsystem Anmerkung 1 zum Begriff: Das Mobilisat enthlt den resorptionsverfgbaren Gehalt bzw. Anteil. 3.6 Sediment nach Abschluss der simulierten Verdauung durch Zentrifugation erhaltene feste Phase (Zentrifugationssedi
47、ment) aus dem Prfsystem Anmerkung 1 zum Begriff: Das Sediment enthlt den nicht-resorptionsverfgbaren Gehalt bzw. Anteil. 3.7 Gesamtbilanz Qualittssicherungsmanahme, bei der die Summe der Gehalte in Mobilisat und Sediment unter Bercksichtigung der Probeninhomogenitt mit dem Gesamtgehalt verglichen wi
48、rd 3.8 Probeninhomogenitt ungleichmige Verteilung des Analyten in der Probe, die dazu fhrt, dass Teilproben mit unterschiedlichen Analytkonzentrationen erhalten werden, beschrieben durch die Standardabweichung einer Mehrfachbestimmung DIN 19738:2017-06 7 4 Prfmaterialien 4.1 Stoffe und Elemente Die
49、Mobilisierbarkeit von organischen Schadstoffen aus kontaminierten Materialien wurde bisher am Beispiel von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK), polychlorierten Biphenylen (PCB), Hexachlorbenzol (HCB), polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF), -HCH und -HCH (HCH: Hexachlorcyclohexan), o-,p-DDT und p,p-DDT (DDT: Dichlordiphenyl-trichlor
